CN106390974B - 一种高效光催化剂SrTiO3的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高效光催化剂SrTiO3的制备方法，涉及功能材料领域，通过有机金属锶盐和有机金属钛盐采用热分解法制成钛酸锶前驱体，再经过煅烧得到高效光催化剂SrTiO3。将乙酰丙酮锶、钛酸异丙酯和有机溶剂混合，于30～40℃下搅拌使其完全溶解；升温至80～160℃，然后恒温搅拌1～2小时；再将温度提高20℃，然后恒温搅拌4～8小时，制成钛酸锶前驱体；将钛酸锶前驱体洗涤，然后离心、烘干得粉体；将粉体于300～900℃下煅烧1～3小时，得到SrTiO3。本发明选用的原料安全易得，工艺步骤简单，无污染，对设备要求低。制得的钛酸锶高效光催化剂能够有效降解亚甲基蓝溶液，具有较高的光催化活性，可以多次重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料领域，具体是涉及一种高效光催化剂SrTiO3的制备方法。
背景技术
光催化降解是指有机污染物在光(可见光或者紫外光)照射下，发生氧化分解反应，最终降解为二氧化碳、水和无机离子等小分子物质，是目前最有前景的污染处理方法。
钛酸锶(SrTiO3)是典型的钙钛矿型结构可用作光催化剂，作为一种功能材料，在水的光催化处理、环境污染物的气－固光催化氧化等环境净化技术中得到应用，钛酸锶具有禁带宽度高(3.2eV)、光催化活性优良等特点，并具有独特的电磁性质和氧化还原催化活，在光催化分解水制氢、光催化降解有机污染物和光化学电池等光催化领域也得到了广泛的应用。使用光催化剂利用太阳能降解污染物，具有无二次污染、高效、节能等优点。
SrTiO3有适宜的禁带宽度和良好的稳定性，是一种极具开发潜力和应用前景的光催化材料，目前传统的钛酸锶光催化剂的制备方法主要有高温固相反应法、水热法、溶剂热法、化学共沉淀法和溶胶－凝胶法等。固相法设备及工艺简单，便于工业化生产，但反应温度高，容易发生团聚，不利于性能的提高，制得的光催化剂产物往往需要通过其他实验手段来提高其性能以满足高标准的使用要求；水热法无需高温焙烧等处理工艺，制备工艺较为简单，但反应不很完全，反应过程不容易控制，对设备要求很高。因而SrTiO3催化剂面临制备工艺步骤复杂、污染大、成本高、对可见光的利用率低以及回收困难等问题。因此，在环保无污染、低成本的条件下制备SrTiO3催化剂，并对其进行改性以提高光催化活性同时解决回收困难等问题都具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术中SrTiO3催化剂制备所存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种高效光催化剂SrTiO3的制备方法，获得的高效光催化剂SrTiO3具有较高的光催化活性等特性，可以多次重复使用。
为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：
一种高效光催化剂SrTiO3的制备方法，主要是通过有机金属锶盐和有机金属钛盐采用热分解法制成钛酸锶前驱体，再经过煅烧得到高效光催化剂SrTiO3。
具体地，高效光催化剂SrTiO3的制备方法，包括如下步骤：
1)、将乙酰丙酮锶、钛酸异丙酯和有机溶剂混合，于30～40℃下搅拌使其完全溶解；
2)、升温至80～160℃，然后恒温搅拌1～2小时；
3)、再将温度提高20℃，然后恒温搅拌4～8小时，制成钛酸锶前驱体；
4)、将钛酸锶前驱体洗涤，然后离心、烘干得粉体；
5)、将粉体于300～900℃下煅烧1～3小时，得到高效光催化剂SrTiO3。
作为本发明的制备方法的优选技术方案，步骤1)中乙酰丙酮锶和钛酸异丙酯的摩尔比为0.8～1.2：0.8～1.2。步骤1)中有机溶剂由体积比为4～6：0.8～1.2：0.8～1.2的二苄醚、油胺和油酸组成的混合物，有机溶剂、乙酰丙酮锶或钛酸异丙酯的使用量比例为500～600： 3～4(ml：g)。步骤1)～3)均置于99.9％高纯氮气保护气氛下进行。步骤4)中的烘干温度为80～160℃，烘干时间为1～6小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
本发明对SrTiO3催化剂的制备方法进行改进，采用金属有机盐热分解法制备出钛酸锶。本发明的制备方法选用的原料安全易得，工艺步骤简单，无污染，对设备要求低。制得的钛酸锶高效光催化剂能够有效降解亚甲基蓝溶液，具有较高的光催化活性，可以多次重复使用。
附图说明
图1为对应系列煅烧温度(400、500、600、700、800℃)的实施例1～5获得的钛酸锶光催化剂的X-射线衍射图谱；其中，横坐标为衍射角2θ，纵坐标为相对强度I。
图2为对应系列煅烧温度(400、500、600、700、800℃)的实施例1～5获得的钛酸锶光催化剂的UV图；其中，横坐标为波长，纵坐标为吸光度。
图3为对应系列煅烧温度(400、500、600、700、800℃)的实施例1～5获得的钛酸锶光催化剂的光催化性能数据曲线；其中，横坐标为光照时间，纵坐标为降解率。
具体实施方式
以下结合实施例以及附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
高效光催化剂SrTiO3的制备方法，包括如下步骤：
1)、将3.2121g的乙酰丙酮锶、3.2544g(3.39ml)的钛酸异丙酯、400ml的二苄醚、80ml的油胺和80ml的油酸置入三口圆底烧瓶中，在保护气氛(99.9％高纯氮气，下同)下，于35℃下磁力搅拌使其完全溶解。
2)、在保护气氛下，升温至120℃，然后恒温搅拌1.5小时。
3)、在保护气氛下，升温至140℃，然后恒温搅拌6小时，制成钛酸锶前驱体。
4)、将钛酸锶前驱体使用无水乙醇洗涤，然后离心、烘干得粉体，烘干温度为120℃，烘干时间为4小时。
5)、将粉体在马弗炉中于400℃下煅烧2小时，得到高效光催化剂SrTiO3。
实施例2～5
与实施例1的区别仅在于煅烧温度依次为500℃、600℃、700℃、800℃。
产品性能表征：
1、X-射线衍射测试
利用X射线粉末衍射仪(XRD)分别测试实施例1～5制备的钛酸锶光催化材料，由图1中的各衍射峰的位置和相对强度与标准PDF卡片(No.35-0734)相比可知，所制备的样品为钛酸锶光催化材料，且有微量二氧化钛的存在；对钛酸锶的光催化性能的提高有极大的促进作用，谱图中各个谱峰尖锐，说明样品晶化程度良好。
2、紫外测试
用紫外分光光度计(UV；UV-3600)分别测试实施例1～5制备的钛酸锶光催化材料，高斯拟合后得到样品禁带宽度。由图2可知，钛酸锶光催化材料禁带禁带宽度为3.4～3.6eV。
3、光催化实验测试
用紫外分光光度计(UV；UV-3200S)分别测试实施例1～5制备的钛酸锶光催化材料的催化性能，由图3可知，所制备的钛酸锶光催化材料以亚甲基蓝为模拟污染物，经过180分钟，光催化降解率达到96％，表明所制备的钛酸锶具有较高的光催化活性。
综上所述，从XRD图、UV图和光催化降解率图的分析结果中可以看出，通过金属有机盐热分解法制备出的钛酸锶高效光催化剂，能够有效降解亚甲基蓝溶液，具有较高的光催化活性。
实施例6
高效光催化剂SrTiO3的制备方法，包括如下步骤：
1)、将3.3526g的乙酰丙酮锶、3.1525g的钛酸异丙酯、450ml的二苄醚、100ml的油胺和60ml的油酸置入三口圆底烧瓶中，在保护气氛(99.9％高纯氮气，下同)下，于30℃下磁力搅拌使其完全溶解。
2)、在保护气氛下，升温至100℃，然后恒温搅拌2小时。
3)、在保护气氛下，升温至120℃，然后恒温搅拌8小时，制成钛酸锶前驱体。
4)、将钛酸锶前驱体使用无水乙醇洗涤，然后离心、烘干得粉体，烘干温度为90℃，烘干时间为5小时。
5)、将粉体在马弗炉中于300℃下煅烧3小时，得到高效光催化剂SrTiO3。
实施例7
高效光催化剂SrTiO3的制备方法，包括如下步骤：
1)、将3.1475g的乙酰丙酮锶、3.3265g的钛酸异丙酯、360ml的二苄醚、65ml的油胺和85ml的油酸置入三口圆底烧瓶中，在保护气氛(99.9％高纯氮气，下同)下，于40℃下磁力搅拌使其完全溶解。
2)、在保护气氛下，升温至150℃，然后恒温搅拌1小时。
3)、在保护气氛下，升温至170℃，然后恒温搅拌4小时，制成钛酸锶前驱体。
4)、将钛酸锶前驱体使用无水乙醇洗涤，然后离心、烘干得粉体，烘干温度为150℃，烘干时间为2小时。
5)、将粉体在马弗炉中于900℃下煅烧1小时，得到高效光催化剂SrTiO3。
上述各实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所作出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种高效光催化剂SrTiO3的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)、将3.2121g的乙酰丙酮锶、3.2544g的钛酸异丙酯、400ml的二苄醚、80ml的油胺和80ml的油酸置入三口圆底烧瓶中，在99.9％高纯氮气保护气氛下，于35℃下磁力搅拌使其完全溶解；
2)、在保护气氛下，升温至120℃，然后恒温搅拌1.5小时；
3)、在保护气氛下，升温至140℃，然后恒温搅拌6小时，制成钛酸锶前驱体；
4)、将钛酸锶前驱体使用无水乙醇洗涤，然后离心、烘干得粉体，烘干温度为120℃，烘干时间为4小时；
5)、将粉体在马弗炉中于400～800℃下煅烧2小时，得到高效光催化剂SrTiO3；
或者，包括如下步骤：
1)、将3.3526g的乙酰丙酮锶、3.1525g的钛酸异丙酯、450ml的二苄醚、100ml的油胺和60ml的油酸置入三口圆底烧瓶中，在99.9％高纯氮气保护气氛下，于30℃下磁力搅拌使其完全溶解；
2)、在保护气氛下，升温至100℃，然后恒温搅拌2小时；
3)、在保护气氛下，升温至120℃，然后恒温搅拌8小时，制成钛酸锶前驱体；
4)、将钛酸锶前驱体使用无水乙醇洗涤，然后离心、烘干得粉体，烘干温度为90℃，烘干时间为5小时；
5)、将粉体在马弗炉中于300℃下煅烧3小时，得到高效光催化剂SrTiO3；
或者，包括如下步骤：
1)、将3.1475g的乙酰丙酮锶、3.3265g的钛酸异丙酯、360ml的二苄醚、65ml的油胺和85ml的油酸置入三口圆底烧瓶中，在99.9％高纯氮气保护气氛下，于40℃下磁力搅拌使其完全溶解；
2)、在保护气氛下，升温至150℃，然后恒温搅拌1小时；
3)、在保护气氛下，升温至170℃，然后恒温搅拌4小时，制成钛酸锶前驱体；
4)、将钛酸锶前驱体使用无水乙醇洗涤，然后离心、烘干得粉体，烘干温度为150℃，烘干时间为2小时；
5)、将粉体在马弗炉中于900℃下煅烧1小时，得到高效光催化剂SrTiO3。
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