CN105668611A - 一种球形硫化镉晶体及其制备方法 - Google Patents
一种球形硫化镉晶体及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105668611A CN105668611A CN201610008906.7A CN201610008906A CN105668611A CN 105668611 A CN105668611 A CN 105668611A CN 201610008906 A CN201610008906 A CN 201610008906A CN 105668611 A CN105668611 A CN 105668611A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cadmium sulfide
- sulfide crystal
- spherical
- preparation
- crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G11/00—Compounds of cadmium
- C01G11/02—Sulfides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明提供了一种球形硫化镉晶体及其制备方法。将含镉源和硫源的水溶液混合均匀后,加入到高压反应釜中,往高压反应釜中添加表面活性剂,在140-200?℃下水热反应8~16小时后,制得球形硫化镉晶体。该方法操作简捷,成本较低,而且反应是在密闭的高压釜中进行,更易控制。制得的硫化镉晶体为纯净的六方纤锌矿,且结晶程度较高,同时相对于其他形貌的硫化镉晶体,球形硫化镉晶体具有更大的比表面积,其光催化性能更高。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料的制备领域,具体涉及一种球形硫化镉晶体及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的快速发展,环境污染问题的日益严重,半导体光催化技术越来越受到人们的重视。半导体光催化技术是利用太阳能,在常温常压下深度降解空气和水中多种挥发性有机物质,在此过程中极少产生二次污染。其中硫化镉是重要的宽带隙半导体,其禁带宽度为2.42ev,表现出很多新奇的非线性光学性质,因而在光催化、发光材料、生物检测、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
目前,合成CdS的方法主要有溶剂共热法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。其中水热法更为简单,成本较低,反应是在密闭的高压釜中进行,更易控制。而且相对于其他形貌的硫化镉晶体,所得球形硫化镉晶体具有更大的比表面积,其光催化性能更高,因而越来越受到人们的广泛重视。
申请公布号为CN101700905A的中国专利申请公开了一种球状硫化镉纳米晶的制备方法,该发明采用简单的微波水热法制备工艺,反应在液相中一次完成,不需要后期处理,所得的硫化镉纳米晶具有规则的球状,其直径为20nm-200nm。然而该方法制得的硫化镉晶体结晶程度不高,光催化性能不高;而且其需要采用特殊的设备来进行制备,成本较高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种球形硫化镉晶体及其制备方法。该方法操作简单,成本较低,而且反应是在密闭的高压釜中进行,更易控制;制得的硫化镉晶体为纯净的六方纤锌矿,且结晶程度较高,同时相对于其他形貌的硫化镉晶体,球形硫化镉晶体具有更大的比表面积,其光催化性能更高。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种球形硫化镉晶体的制备方法:将含镉源和硫源的水溶液混合均匀后,加入到高压反应釜中,往高压反应釜中添加表面活性剂,在140-200℃下水热反应8~16小时后,制得球形硫化镉晶体。
所述的镉源为氯化镉,硫源为硫脲;硫脲的浓度为0.3~1mol/L,硫与镉的摩尔比为6~1:1;高压反应釜的填充度为50%~80%。
所述的表面活性剂为羟丙基纤维素,其添加量为0.1~0.5g。
一种如上所述的制备方法制得的球形硫化镉晶体。
本发明的有益效果在于:
1)本发明的制备方法操作简单,成本较低,而且反应是在密闭的高压釜中进行,更易控制。制得的硫化镉晶体为纯净的六方纤锌矿,且结晶程度较高,同时相对于其他形貌的硫化镉晶体,球形硫化镉晶体具有更大的比表面积,其光催化性能更高;
2)本发明通过在混合液中添加表面活性剂羟丙基纤维素,仅通过常规的实验设备即可制备出球形硫化镉晶体;通过SEM图对比,未添加表面活性剂和添加表面活性剂的硫化镉晶体,形貌不同;并通过XRD分析对比,制备时添加活性剂的硫化镉晶体在26.4°左右的衍射峰更为尖锐,说明晶体的结晶程度更高,光催化性能也更优异。
附图说明
图1是实施例1的SEM图;
图2是实施例2的SEM图;
图3是实施例1-2的XRD图;
图4是实施例1-2的光催化亚甲基蓝的效果图。
具体实施方式
下面以具体实施例来对本发明做进一步说明,但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
称取氯化镉,硫脲和表面活性剂羟丙基纤维素,将氯化镉和硫脲用蒸馏水配制成混合溶液,硫脲的浓度为0.8mol/L,氯化铬的浓度为0.2mol/L;将该混合溶液加入至高压反应釜中,加入0.2g羟丙基纤维素,反应釜填充度为70%(高压反应釜的体积为100mL,即反应液为70mL);将反应釜放入烘箱中在180℃时恒温反应10小时;取出反应釜,自然冷却后,将反应后的溶液洗涤、离心、干燥后,即制得球形硫化镉晶体。
对比例1
称取氯化镉,硫脲和表面活性剂羟丙基纤维素,将氯化镉和硫脲用蒸馏水配制成混合溶液,硫脲的浓度为0.8mol/L,氯化铬的浓度为0.2mol/L;将该混合溶液加入至高压反应釜中;将反应釜放入烘箱中在180℃时恒温反应10小时;取出反应釜,自然冷却后,将反应后的溶液洗涤、离心、干燥后,即制得硫化镉晶体。
由图1可知,实施例1添加表面活性剂时,所得硫化镉晶体为球形;由图2可知,对比例2未添加表面活性剂时,所得硫化镉晶体为棒状;图3为实施例1所制得的硫化镉晶体的XRD图,其主要衍射峰与标准图谱(JCPDS42-1049)衍射峰位置一致,没有出现Cd,CdO或其他镉化合物的杂质峰,说明所得的样品均为纯净的六方纤锌矿,结晶程度较高。部分衍射峰尖锐程度不同,与是否添加表面活性剂有关。图4是实施例1(1)、对比例1(2)的光催化亚甲基蓝的降解曲线图,结果显示,球形硫化镉的光催化性能高于棒状硫化镉的光催化活性,这是因为球形硫化镉具有更大的比表面积。
实施例2
称取氯化镉,硫脲和表面活性剂羟丙基纤维素,将氯化镉和硫脲用蒸馏水配制成混合溶液,硫脲的浓度为1mol/L,氯化铬的浓度为0.2mol/L;将该混合溶液加入至高压反应釜中,加入0.5g羟丙基纤维素,反应釜填充度为70%;
将反应釜放入烘箱中在140℃时恒温反应16小时;取出反应釜,自然冷却后,将反应后的溶液洗涤、离心、干燥后,即制得球形硫化镉晶体。
实施例3
称取氯化镉,硫脲和表面活性剂羟丙基纤维素,将氯化镉和硫脲用蒸馏水配制成混合溶液,硫脲的浓度为0.3mol/L,氯化铬的浓度为0.3mol/L;将该混合溶液加入至高压反应釜中,加入0.1g羟丙基纤维素,反应釜填充度为70%;
将反应釜放入烘箱中在200℃时恒温反应8小时;取出反应釜,自然冷却后,将反应后的溶液洗涤、离心、干燥后,即制得球形硫化镉晶体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种球形硫化镉晶体的制备方法,其特征在于:将含镉源和硫源的水溶液混合均匀后,加入到高压反应釜中,往高压反应釜中添加表面活性剂,在140-200℃下水热反应8~16小时后,制得球形硫化镉晶体。
2.根据权利要求1所述的球形硫化镉晶体的制备方法,其特征在于:所述的镉源为氯化镉,硫源为硫脲;硫脲的浓度为0.3~1mol/L,硫与镉的摩尔比为6~1:1;高压反应釜的填充度为50%~80%。
3.根据权利要求1或2所述的球形硫化镉晶体的制备方法,其特征在于:所述的表面活性剂为羟丙基纤维素,其添加量为0.1~0.5g。
4.一种如权利要求1或2所述的制备方法制得的球形硫化镉晶体。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610008906.7A CN105668611B (zh) | 2016-01-08 | 2016-01-08 | 一种球形硫化镉晶体及其制备方法 |
PCT/CN2016/106185 WO2017118223A1 (zh) | 2016-01-08 | 2016-11-17 | 一种球形硫化镉晶体及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610008906.7A CN105668611B (zh) | 2016-01-08 | 2016-01-08 | 一种球形硫化镉晶体及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105668611A true CN105668611A (zh) | 2016-06-15 |
CN105668611B CN105668611B (zh) | 2017-06-06 |
Family
ID=56299348
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610008906.7A Active CN105668611B (zh) | 2016-01-08 | 2016-01-08 | 一种球形硫化镉晶体及其制备方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105668611B (zh) |
WO (1) | WO2017118223A1 (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106830053A (zh) * | 2017-02-09 | 2017-06-13 | 西南科技大学 | 一种结构可控的CdS纳米材料的制备方法 |
WO2017118223A1 (zh) * | 2016-01-08 | 2017-07-13 | 福州大学 | 一种球形硫化镉晶体及其制备方法 |
CN107138167A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-09-08 | 曲阜师范大学 | 一种特殊形貌的混合晶相异质结纳米硫化镉的制备方法 |
CN107792876A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-03-13 | 江苏大学 | 一种硫化镉纳米球的制备方法 |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110639555A (zh) * | 2019-10-09 | 2020-01-03 | 长春工业大学 | 一种可见光响应的CdS/CdIn2S4复合纳米结构光催化剂的制备方法及应用 |
CN111847498A (zh) * | 2020-07-23 | 2020-10-30 | 齐鲁工业大学 | 一种硫化镉纳米棒及摩擦催化降解有机污染物的方法 |
CN113044876B (zh) * | 2021-04-14 | 2022-08-05 | 陕西科技大学 | 一种海胆状的锌镉硫材料的制备方法 |
CN113860357B (zh) * | 2021-09-17 | 2023-07-28 | 西安理工大学 | 一种异相结CdS纳米线的制备方法 |
CN114177922B (zh) * | 2021-12-14 | 2023-09-01 | 西南科技大学 | 一种用于去除核废液中铀的复合催化剂及其制备方法和应用 |
CN115744967B (zh) * | 2022-11-16 | 2023-05-09 | 唐山学院 | 板片花簇状ε-碘酸镉的制备方法及在污水处理中的应用 |
CN116673043B (zh) * | 2023-05-22 | 2024-06-28 | 浙江理工大学 | 一种钛酸铅-硫化镉复合层级结构双功能光催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101700905A (zh) * | 2009-10-30 | 2010-05-05 | 陕西科技大学 | 一种球状硫化镉纳米晶的制备方法 |
CN102951675A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-03-06 | 陕西科技大学 | 一种单分散硫化镉纳米球的制备方法 |
CN103723760A (zh) * | 2014-01-21 | 2014-04-16 | 南京信息工程大学 | 一种新型硫化镉光催化剂及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04193715A (ja) * | 1990-11-22 | 1992-07-13 | Ohara Inc | 硫化カドミウム単分散粒子の製造方法 |
CN103803655A (zh) * | 2014-01-02 | 2014-05-21 | 上海大学 | Cu2FeSnS4微米级空心球的溶剂热制备方法 |
CN105399137B (zh) * | 2015-12-18 | 2017-07-28 | 济南大学 | 一种纤锌矿相CdS球状自组装结构的制备方法及所得产品 |
CN105668611B (zh) * | 2016-01-08 | 2017-06-06 | 福州大学 | 一种球形硫化镉晶体及其制备方法 |
-
2016
- 2016-01-08 CN CN201610008906.7A patent/CN105668611B/zh active Active
- 2016-11-17 WO PCT/CN2016/106185 patent/WO2017118223A1/zh active Application Filing
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101700905A (zh) * | 2009-10-30 | 2010-05-05 | 陕西科技大学 | 一种球状硫化镉纳米晶的制备方法 |
CN102951675A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-03-06 | 陕西科技大学 | 一种单分散硫化镉纳米球的制备方法 |
CN103723760A (zh) * | 2014-01-21 | 2014-04-16 | 南京信息工程大学 | 一种新型硫化镉光催化剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ANUKORN PHURUANGRAT ET AL.: ""Characterization of cadmium sulfide nanorods prepared by the solvothermal process"", 《MATERIALS LETTERS》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2017118223A1 (zh) * | 2016-01-08 | 2017-07-13 | 福州大学 | 一种球形硫化镉晶体及其制备方法 |
CN106830053A (zh) * | 2017-02-09 | 2017-06-13 | 西南科技大学 | 一种结构可控的CdS纳米材料的制备方法 |
CN107138167A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-09-08 | 曲阜师范大学 | 一种特殊形貌的混合晶相异质结纳米硫化镉的制备方法 |
CN107138167B (zh) * | 2017-03-14 | 2019-09-03 | 曲阜师范大学 | 一种特殊形貌的混合晶相异质结纳米硫化镉的制备方法 |
CN107792876A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-03-13 | 江苏大学 | 一种硫化镉纳米球的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105668611B (zh) | 2017-06-06 |
WO2017118223A1 (zh) | 2017-07-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105668611A (zh) | 一种球形硫化镉晶体及其制备方法 | |
CN106694016B (zh) | 一种g-C3N4/Bi2O3复合粉体及其制备方法和应用 | |
CN108380230A (zh) | 超薄石墨相氮化碳的制备方法及应用 | |
CN109092343A (zh) | 一种可见光响应型g-C3N4/BiVO4异质结材料的制备方法及其应用 | |
CN104209136A (zh) | TiO2/多孔g-C3N4复合材料的制备方法 | |
CN107138167B (zh) | 一种特殊形貌的混合晶相异质结纳米硫化镉的制备方法 | |
CN109012726A (zh) | 一种共聚改性氮化碳/氧化锌复合可见光催化剂的熔盐法制备方法及应用 | |
CN106807411B (zh) | 一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法 | |
CN104511293A (zh) | 一种氯氧化铋-钛酸铁铋复合光催化剂及其制备方法 | |
CN103265546B (zh) | 一种无模板法制备氮化碳纳米纤维的方法 | |
CN108686665A (zh) | 一种纳米棒铁酸锌原位复合片层二氧化钛光催化材料的制备方法 | |
CN107649153A (zh) | 一种溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法 | |
CN104043471A (zh) | 一种石墨烯/Ta3N5复合光催化剂的制备方法 | |
CN103833080B (zh) | 一种钼酸镉多孔球的制备方法 | |
CN110465285B (zh) | 一种BiVO4@碳纳米点复合光催化材料的制备方法与应用 | |
CN106268887B (zh) | 一种复合光催化剂CdS/LaPO4及其制备方法和应用 | |
CN106925300A (zh) | 一种合成CeO2/CdS异质结的方法 | |
CN109133158B (zh) | 局部氧化的SnS2薄片的制备方法及其产品和用途 | |
CN107188178B (zh) | 一种g-C3N4表面光电压信号增强的制备方法 | |
CN108793231A (zh) | 熔盐法合成纺锤状锗酸锌纳米颗粒的方法 | |
CN111151262B (zh) | 一种Mn-Cu2O改性光催化剂及其制备方法 | |
CN106268967B (zh) | 一种水溶性纳米二氧化钛的制备方法 | |
CN106279763B (zh) | 一种基于NaOH/尿素溶液的纳米ZnO纤维素复合材料的水热制备方法及应用 | |
CN109761207B (zh) | 一种3d石墨相氮化碳材料及其制备方法 | |
CN103351026B (zh) | 一种棒状nh4v3o8纳米晶的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |