CN107649153A - 一种溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及BiOCl光催化剂的制备方法，特别涉及一种溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法及其应用。本发明首先用浓硫酸以及高锰酸钾，将石墨粉制备成氧化石墨烯，然后通过溶剂热法，以Bi(NO3)3·5H2O作为Bi源，KCl作为Cl源，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂，掺杂氧化石墨烯(GO)，用简单的溶剂热法制备BiOCl光催化剂，并通过可见光催化降解罗丹明B。其制备条件容易，工艺流程简单、易于操作、将其用于染料的光催化降解，效果良好，可以保护环境，减小环境压力，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及光催化剂的制备方法，特别涉及一种BiOCl光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
随着中国经济的飞速发展，中国工业化的进程不断加快，环境污染的问题越来越突出。环境保护与新能源已然成为当今中国的两大重要课题。在众多污染中，水污染的问题尤其应当引起人们的重视。目前有机染料对水体的危害非常大，废水中的染料能吸收光线，使得水体的透明度大大降低，造成了水体大面积的缺氧，水中的生物和微生物的生存受到了很大的影响，不仅造成了视觉上的污染，而且破坏了水体的自净系统。罗丹明B经常被用作添加剂用于食品和化妆品中，它会引致皮下组织生肉瘤，被怀疑是致癌物质。而且作为染料，罗丹明B是对环境影响极大的有机污染物，经研究发现，通过光催化降解技术可以使之最终降解为对环境无害的水和二氧化碳。
在众多新型可见光催化材料中，铋类的材料逐渐进入人们的视线，因为它们具有良好的催化性能，尤其在可见光区域吸收显著。Bi系光催化材料一般可以分为三大类：(1)复合氧化物型催化剂。(2)钛酸铋系催化剂。(3)Bi2O3催化剂，Bi2O3与TiO2有相似的结构。卤氧化铋属于新的一类有前景的光催化能量转换和环境修复材料，拥有独特的层状结构、优异的理化性质和适合的能带结构，有较高的化学和光稳定性，而且无毒、成本低。氯氧化铋由于具有独特的电子结构和高度各向异性的层状结构，可以很容易的使电荷转移来完成光生电子-空穴对分离，就能有效的在响应可见光，表现出高的催化活性，受到了国内外多数研究者的青睐。因此，氯氧化铋正变成了催化剂的研究新方向。
发明内容
本发明的目的是以Bi(NO3)3·5H2O作为Bi源，KCl作为Cl源，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂，掺杂氧化石墨烯(GO)，用简单的溶剂热法制备BiOCl光催化剂，并通过可见光催化降解罗丹明B来测试其光催化活性。
本发明所述的GO合成方法为：准确称取2.5g石墨粉加入到500mL的圆底烧瓶中，并加入100mL浓硫酸；将烧瓶放在0℃冰浴中，缓慢向其中加入12.5g KMnO4和5gNaNO3并不断搅拌，全部加入10min后升温到35℃；反应2h后，向其中加入200mL蒸馏水，并使反应温度迅速上升至98℃，保持温度继续搅拌30min后加入25mL 30％H2O2用以中和多余的KMnO4；将上述反应完后的溶液过滤后，用5％的HCl去除金属离子，之后再用1L去离子水洗涤，除去酸。将得到的样品真空干燥得到氧化石墨烯样品。
本发明的技术方案如下：
一种溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法，包括如下步骤：
步骤1、按比例将Bi(NO3)3·5H2O溶于稀硝酸溶液中，在超声条件下使其完全溶解，得到混合液A；
步骤2、按比例称量CTAB在超声条件下溶于乙醇中，并将其加入混合液A中并继续超声溶解，得到混合液B；
步骤3、将一定量的GO溶液逐滴加入到混合液B中，并继续超声，得到混合液C；
步骤4、在混合液C中，加入KCl溶液后继续超声30min，得到混合液D；
步骤5、将混合液D移入到高温反应釜中，反应结束后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤3-5次，干燥，研磨得到BiOCl样品，置于干燥器中保存。
步骤1中，所述稀硝酸溶液的配置为：将4mL浓HNO3用去离子水稀释到60mL；Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸溶液的用量比为：0.002mol：60mL。
步骤2中，CTAB和乙醇的用量比为：0.05～0.2g：20mL。
步骤3中，GO溶液的浓度为3g/L。
步骤4中，KCl溶液的浓度为0.1mol/L。
步骤1～4中，Bi(NO3)3·5H2O、CTAB、GO溶液和KCl溶液的用量比例为：0.002mol：0.05～0.2g：0.5～3mL：20mL。
步骤5中，高温反应釜中，反应温度为100～160℃，反应时间为12～24h；烘干温度为60℃。
将本发明所述制备方法制得的BiOCl光催化剂用于光催化降解罗丹明B染料。
本发明以罗丹明B染料溶液，模拟工业废水，将所制备的BiOCl光催化剂进行实际应用。配制浓度为10mg·L-1的罗丹明B溶液300mL，催化剂用量为30mg加入罗丹明B溶液中，在超声条件下使其混合均匀，放入反应器中，避光暗反应处理30min后开启可见光源，每隔30min取样5mL并离心分离，用分光光度计测定上清液在553nm处的吸光度，并按下列公式计算其降解率Y：
Y＝(C0-C)/C0
式中，C0为罗丹明B的初始吸浓度，C为t时刻的浓度。
本实验所用试剂皆为分析纯，均为市售。
本发明的有益效果为：
(1)本发明以十六烷基三甲基溴化胺为表面活性剂，同时还掺杂氧化石墨烯，利用简单的溶剂热法制备出花型的BiOCl光催化剂，其制备条件容易，工艺流程简单、易于操作。
(2)将本发明制备的BiOCl光催化剂用于染料的光催化降解，效果良好，可以保护环境，减小环境压力，适合工业化生产。
附图说明
图1是XRD图，其中a是纯的BiOCl的XRD图，b是实施例3样品的XRD图。
图2是拉曼图，其中a是氧化石墨烯的拉曼图，b是实施例3样品的拉曼图。
图3是扫描电镜图，其中A是纯的BiOCl的扫描电镜图，B是实施例3样品的扫描电镜图。
图4是光催化降解效果图，其中a是实施例1的样品用于光催化降解罗丹明B的效果图，b是实施例2的样品用于光催化降解罗丹明B的效果图，c是实施例3的样品用于光催化降解罗丹明B的效果图，d是实施例4的样品用于光催化降解罗丹明B的效果图，其中e是实施例5的样品用于光催化降解罗丹明B的效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
将0.002mol Bi(NO3)3·5H2O溶于加有4mL HNO3的60mL水溶液中，在超声条件下使其完全溶解；准确称量0.05g CTAB在超声条件下溶于20mL乙醇中，并将其加入到上述溶液中并继续超声溶解，然后将0.5mL GO溶液(3g/L)逐滴加入到其中，并继续超声；将0.002molKCl在超声条件下溶于20mL蒸馏水中，然后继续加入到其中，超声30min后将混合液移入到100mL高温反应釜中，在100℃的温度下反应12h，反应结束后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤3-5次，放于60℃烘箱中干燥，研磨得到BiOCl样品，置于干燥器中保存。将其用于罗丹明B的光催化降解，其结果如图4中曲线a所示，在90min内降解率达到88％。
实施例2
将0.002mol Bi(NO3)3·5H2O溶于加有4mL HNO3的60mL水溶液中，在超声条件下使其完全溶解；准确称量0.2g CTAB在超声条件下溶于20mL乙醇中，并将其加入到上述溶液中并继续超声溶解，然后将1mL GO溶液(3g/L)逐滴加入到其中，并继续超声；将0.002mol KCl在超声条件下溶于20mL蒸馏水中，然后继续加入到其中，超声30min后将混合液移入到100mL高温反应釜中，在160℃的温度下反应24h，反应结束后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤3-5次，放于60℃烘箱中干燥，研磨得到BiOCl样品，置于干燥器中保存。将其用于罗丹明B的光催化降解，其结果如图4中曲线b所示，在90min内降解率达到92％。
实施例3
将0.002mol Bi(NO3)3·5H2O溶于加有4mL HNO3的60mL水溶液中，在超声条件下使其完全溶解；准确称量0.2g CTAB在超声条件下溶于20mL乙醇中，并将其加入到上述溶液中并继续超声溶解，然后将1mL GO溶液(3g/L)逐滴加入到其中，并继续超声；将0.002mol KCl在超声条件下溶于20mL蒸馏水中，然后继续加入到其中，超声30min后将混合液移入到100mL高温反应釜中，在120℃的温度下反应24h，反应结束后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤3-5次，放于60℃烘箱中干燥，研磨得到BiOCl样品，置于干燥器中保存。将其用于罗丹明B的光催化降解，其结果如图4中曲线c所示，在90min内降解率达到100％。
图1是XRD图，通过对比，可以发现BiOCl光催化剂成功合成。
图2是拉曼图，图中G带(1590cm-1)和D带(1350cm-1)一般表示的是碳材料的特征峰，b图谱上的A、B、C和E峰都是BiOCl的特征峰，说明样品为BiOCl，同时，b样品中的D带和G带表示了样品成功掺杂了氧化石墨烯。
图3是电镜图，通过对比，可以发现纯BiOCl样品的形貌为薄厚不一的纳米片结构，而GO的引入使得样品形成了完全不同的形貌，变成了许多薄片聚合而成的花型结构。
实施例4
将0.002mol Bi(NO3)3·5H2O溶于加有4mL HNO3的60mL水溶液中，在超声条件下使其完全溶解；准确称量0.2g CTAB在超声条件下溶于20mL乙醇中，并将其加入到上述溶液中并继续超声溶解，然后将3mL GO溶液(3g/L)逐滴加入到其中，并继续超声；将0.002mol KCl在超声条件下溶于20mL蒸馏水中，然后继续加入到其中，超声30min后将混合液移入到100mL高温反应釜中，在120℃的温度下反应24h，反应结束后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤3-5次，放于60℃烘箱中干燥，研磨得到BiOCl样品，置于干燥器中保存。将其用于罗丹明B的光催化降解，其结果如图4中曲线d所示，在90min内降解率达到94％。
实施例5
将0.002mol Bi(NO3)3·5H2O溶于加有4mL HNO3的60mL水溶液中，在超声条件下使其完全溶解；准确称量0.3g CTAB在超声条件下溶于20mL乙醇中，并将其加入到上述溶液中并继续超声溶解，然后将1mL GO溶液(3g/L)逐滴加入到其中，并继续超声；将0.002mol KCl在超声条件下溶于20mL蒸馏水中，然后继续加入到其中，超声30min后将混合液移入到100mL高温反应釜中，在160℃的温度下反应24h，反应结束后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤3-5次，放于60℃烘箱中干燥，研磨得到BiOCl样品，置于干燥器中保存。将其用于罗丹明B的光催化降解，其结果如图4中曲线e所示，在90min内降解率达到89％。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、按比例将Bi(NO3)3·5H2O溶于稀硝酸溶液中，在超声条件下使其完全溶解，得到混合液A；
步骤2、按比例称量CTAB在超声条件下溶于乙醇中，并将其加入混合液A中并继续超声溶解，得到混合液B；
步骤3、将一定量的GO溶液逐滴加入到混合液B中，并继续超声，得到混合液C；
步骤4、在混合液C中，加入KCl溶液后继续超声30min，得到混合液D；
步骤5、将混合液D移入到高温反应釜中，反应结束后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤3-5次，干燥，研磨得到BiOCl样品，置于干燥器中保存。
2.根据权利要求1所述溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法，其特征在于：步骤1中，所述稀硝酸溶液的配置为：将4mL浓HNO3用去离子水稀释到60mL；Bi(NO3)3·5H2O与稀硝酸溶液的用量比为：0.002mol：60mL。
3.根据权利要求1所述溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法，其特征在于：步骤2中，CTAB和乙醇的用量比为：0.05～0.2g：20mL。
4.根据权利要求1所述溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法，其特征在于：步骤3中，GO溶液的浓度为3g/L。
5.根据权利要求1所述溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法，其特征在于：步骤4中，KCl溶液的浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法，其特征在于：步骤1～4中，Bi(NO3)3·5H2O、CTAB、GO溶液和KCl溶液的用量比例为：0.002mol：0.05～0.2g：0.5～3mL：20mL。
7.根据权利要求1所述溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法，其特征在于：步骤5中，高温反应釜中，反应温度为100～160℃，反应时间为12～24h；烘干温度为60℃。
8.将权利要求1～7任一项所述制备方法制得的BiOCl光催化剂用于光催化降解罗丹明B染料。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108607583A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-10-02 | 北京北林先进生态环保技术研究院有限公司 | 一种光催化降解挥发性有机物碳基卤氧铋复合催化剂及其制备方法和应用 |
| CN108686683A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-10-23 | 重庆大学 | 一种石墨烯/氯氧化铋/钴改性锶铁氧体复合光催化剂的制备方法 |
| CN108855170A (zh) * | 2018-07-20 | 2018-11-23 | 常州大学 | 一种康乃馨样石墨烯基铋系纳米复合材料的制备方法及纳米复合材料 |
| CN109569670A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-04-05 | 南昌航空大学 | 一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法 |
| CN111701602A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-09-25 | 华东师范大学 | 一种复合催化剂及制备方法和其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103623849A (zh) * | 2013-11-05 | 2014-03-12 | 江苏大学 | 一种石墨烯/BiOClxBr1-x微纳米复合光催化剂及其制备方法 |
| CN104475132A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-04-01 | 安徽工业大学 | 一种花状BiOBr的制备方法及在降解罗丹明反应中的应用 |
| CN105597794A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-05-25 | 镇江市高等专科学校 | 一种复合可见光光催化剂及其制备方法 |
-
2017
- 2017-08-25 CN CN201710739129.8A patent/CN107649153A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103623849A (zh) * | 2013-11-05 | 2014-03-12 | 江苏大学 | 一种石墨烯/BiOClxBr1-x微纳米复合光催化剂及其制备方法 |
| CN104475132A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-04-01 | 安徽工业大学 | 一种花状BiOBr的制备方法及在降解罗丹明反应中的应用 |
| CN105597794A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-05-25 | 镇江市高等专科学校 | 一种复合可见光光催化剂及其制备方法 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108686683A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-10-23 | 重庆大学 | 一种石墨烯/氯氧化铋/钴改性锶铁氧体复合光催化剂的制备方法 |
| CN108686683B (zh) * | 2018-05-22 | 2021-02-09 | 重庆大学 | 一种石墨烯/氯氧化铋/钴改性锶铁氧体复合光催化剂的制备方法 |
| CN108607583A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-10-02 | 北京北林先进生态环保技术研究院有限公司 | 一种光催化降解挥发性有机物碳基卤氧铋复合催化剂及其制备方法和应用 |
| CN108855170A (zh) * | 2018-07-20 | 2018-11-23 | 常州大学 | 一种康乃馨样石墨烯基铋系纳米复合材料的制备方法及纳米复合材料 |
| CN108855170B (zh) * | 2018-07-20 | 2019-07-30 | 常州大学 | 一种康乃馨样石墨烯基铋系纳米复合材料的制备方法及纳米复合材料 |
| CN109569670A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-04-05 | 南昌航空大学 | 一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法 |
| CN109569670B (zh) * | 2018-12-05 | 2021-07-16 | 南昌航空大学 | 一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法 |
| CN111701602A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-09-25 | 华东师范大学 | 一种复合催化剂及制备方法和其应用 |
| CN111701602B (zh) * | 2020-06-09 | 2022-10-28 | 华东师范大学 | 一种复合催化剂及制备方法和其应用 |
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