CN101700905A - 一种球状硫化镉纳米晶的制备方法 - Google Patents

一种球状硫化镉纳米晶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101700905A
CN101700905A CN200910218862A CN200910218862A CN101700905A CN 101700905 A CN101700905 A CN 101700905A CN 200910218862 A CN200910218862 A CN 200910218862A CN 200910218862 A CN200910218862 A CN 200910218862A CN 101700905 A CN101700905 A CN 101700905A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
hydrothermal reaction
reaction kettle
preparation
controlled
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN200910218862A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101700905B (zh
Inventor
黄剑锋
胡宝云
曹丽云
李嘉胤
吴建鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN2009102188620A priority Critical patent/CN101700905B/zh
Publication of CN101700905A publication Critical patent/CN101700905A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101700905B publication Critical patent/CN101700905B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种球状硫化镉纳米晶的制备方法，将CdCl2·H2O加入到去离子水中得溶液A；向A溶液中加入Na2S2SO3·5H2O或SC(NH2)2得溶液B；向B溶液中加入乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠得溶液C；将C溶液倒入水热反应釜中，然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，选择温控模式反应，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤干燥即得最终产物CdS纳米球。由于本发明采用简单的微波水热法制备工艺，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，并且工艺设备简单，所得的CdS纳米晶具有规则的球状，大小均匀，直径可控，其直径为20nm-200nm的CdS纳米球，且反应周期短，可重复性高，具有广阔的应用前景。

Description

一种球状硫化镉纳米晶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硫化镉纳米晶制备方法，具体涉及一种球状硫化镉纳米晶的制备方法。
背景技术
硫化镉(CdS)晶体是一种较典型的II-VI族压电半导体材料，也是一种半导体光敏材料，具有较大的带隙宽度(约2.45ev)，是一种良好的太阳能电池窗口材料和非线性光学材料。因其具有特殊的光学、电学性质，已被广泛应用于各种发光器件、光伏器件、光学探测器以及光敏传感器等领域。作为一种非常有前途的半导体材料，硫化镉引起了全世界范围的研究兴趣。迄今为止，在特定的反应条件下，已经成功的制备出了CdS纳米线、纳米棒、纳米带、纳米球、纳米花等具有特殊形貌的晶体。
目前，制备纳米硫化镉的方法主要有物理气相沉积法、化学气相沉积法、微乳液法、胶体化学法、水热法、溶剂热法等等。这些方法要么对设备要求高，比较昂贵；要么原料的利用率很小；要么工艺复杂，制备周期长，可重复性差。为了达到实用化大规模生产的目的，必须开发生产成本低、操作简单、制备周期短的纳米硫化镉制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提出一种反应周期短、反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，重复性好，适合大规模生产的球状硫化镉纳米晶的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将分析纯的CdCl2·H2O加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.01mol/L-2.0mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的Na2S2SO3·5H2O或SC(NH2)2，使得溶液中Cd2+/S2SO3 2-或Cd2+/∶SC(NH2)2的摩尔浓度比为1∶0.5-5，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠，使得乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.0025mol/L-0.025mol/L，形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的水热温度控制在80-180℃，压控模式的水热压力控制在0.5MPa-4.0MPa，反应时间控制在10min-60min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物球状硫化镉纳米晶体。
由于本发明采用简单的微波水热法制备工艺，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，并且工艺设备简单，所得的CdS纳米晶具有规则的球状，大小均匀，直径可控，其直径为20nm-200nm的CdS纳米球，且反应周期短，可重复性高，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实例1所制备的CdS纳米球的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为实例1所制备的CdS纳米球的扫描电镜(SEM)照片。
图3为实例2所制备的CdS纳米球的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施例1：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.05mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2SO3·5H2O)，使得溶液中Cd2+/S2SO3 2-的摩尔浓度比为1∶1，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的EDTA(乙二胺四乙酸)，使得乙二胺四乙酸的浓度为0.0025mol/L，形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式，控制水热温度为160℃，反应时间控制在10min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物球状硫化镉纳米晶体。
将所得的CdS纳米球用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为65-2887的六方硫化锌结构型CdS晶体(图1)。将该样品用日本JEOL公司生产的JSM-6390A型扫描电子显微镜(图2)进行观察，从照片可以看出所制备的典型CdS纳米球大小均匀，约为200nm。
实施例2：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.1mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2SO3·5H2O)，使得溶液中Cd2+/S2SO3 2-的摩尔浓度比为1∶2，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的EDTA(乙二胺四乙酸)，使得乙二胺四乙酸的浓度为0.005mol/L，形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式，控制水热温度为180℃，反应时间控制在10min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物球状硫化镉纳米晶体。
将所得的CdS纳米球用日本JEOL公司生产的JSM-6390A型扫描电子显微镜(图3)进行观察，从照片可以看出所制备的CdS球状晶体直径大约为3000nm，形状规则。
实施例3：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.1mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2SO3·5H2O)，使得溶液中Cd2+/S2SO3 2-的摩尔浓度比为1∶4，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的EDTA(乙二胺四乙酸)，使得乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.006mol/L，形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在80％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式，控制水热温度为80℃，反应时间控制在40min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物球状硫化镉纳米晶体。
实施例4：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.8mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的硫脲(SC(NH2)2)，使得溶液中Cd2+/∶SC(NH2)2的摩尔浓度比为1∶0.5，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的乙二胺四乙酸二钠，使得乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.01mol/L，形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在75％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择压控模式进行反应，压控模式的水热压力控制在2MPa，反应时间控制在60min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物球状硫化镉纳米晶体。
实施例5：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为1.3mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2SO3·5H2O)，使得溶液中Cd2+/S2SO3 2-的摩尔浓度比为1∶3，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的乙二胺四乙酸二钠，使得乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.02mol/L，形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在65％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择压控模式进行反应，压控模式的水热压力控制在0.5MPa，反应时间控制在50min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物球状硫化镉纳米晶体。
实施例6：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为2mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的硫脲(SC(NH2)2)，使得溶液中Cd2+/∶SC(NH2)2的摩尔浓度比为1∶5，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的乙二胺四乙酸二钠，使得乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.025mol/L，形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择压控模式进行反应，压控模式的水热压力控制在4MPa，反应时间控制在20min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物球状硫化镉纳米晶体。
本发明制得的CdS纳米球大小均匀，并且通过控制反应温度和时间可以控制粒径大小在20-3000nm之间，制备CdS纳米球反应周期短，重复性好；制备工艺简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。

Claims (1)

1.一种球状硫化镉纳米晶的制备方法，其特征在于：
1)将分析纯的CdCl2·H2O加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.01mol/L-2.0mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的Na2S2SO3·5H2O或SC(NH2)2，使得溶液中Cd2+/S2SO3 2-或Cd2+/∶SC(NH2)2的摩尔浓度比为1∶0.5-5，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠，使得乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.0025mol/L-0.025mol/L，形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的水热温度控制在80-180℃，压控模式的水热压力控制在0.5MPa-4.0MPa，反应时间控制在10min-60min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物球状硫化镉纳米晶体。
CN2009102188620A 2009-10-30 2009-10-30 一种球状硫化镉纳米晶的制备方法 Expired - Fee Related CN101700905B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009102188620A CN101700905B (zh) 2009-10-30 2009-10-30 一种球状硫化镉纳米晶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009102188620A CN101700905B (zh) 2009-10-30 2009-10-30 一种球状硫化镉纳米晶的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101700905A true CN101700905A (zh) 2010-05-05
CN101700905B CN101700905B (zh) 2011-09-14

Family

ID=42155838

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009102188620A Expired - Fee Related CN101700905B (zh) 2009-10-30 2009-10-30 一种球状硫化镉纳米晶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101700905B (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101870496A (zh) * 2010-05-25 2010-10-27 陕西科技大学 一种微波水热-溶剂热制备分等级空心球状CdS晶的方法
CN102942210A (zh) * 2012-11-14 2013-02-27 陕西科技大学 一种红移型硫化镉球簇微晶的制备方法
CN102951675A (zh) * 2012-11-14 2013-03-06 陕西科技大学 一种单分散硫化镉纳米球的制备方法
CN103570057A (zh) * 2013-11-14 2014-02-12 吉林大学 一种硫化镉纳米材料的合成方法
CN103723760A (zh) * 2014-01-21 2014-04-16 南京信息工程大学 一种新型硫化镉光催化剂及其制备方法
CN104514033A (zh) * 2015-01-27 2015-04-15 新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院 一种微波水热制备氟硼酸铅单晶的方法
CN105668611A (zh) * 2016-01-08 2016-06-15 福州大学 一种球形硫化镉晶体及其制备方法
CN106830053A (zh) * 2017-02-09 2017-06-13 西南科技大学 一种结构可控的CdS纳米材料的制备方法
WO2017101130A1 (zh) * 2015-12-15 2017-06-22 苏州大学张家港工业技术研究院 一种新型三维凝胶剂量计材料及其制备方法
CN107128883A (zh) * 2017-05-31 2017-09-05 中南大学 一种由edta辅助水热合成3d结构硫化物的方法

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101870496B (zh) * 2010-05-25 2012-04-25 陕西科技大学 一种微波水热-溶剂热制备分等级空心球状CdS晶的方法
CN101870496A (zh) * 2010-05-25 2010-10-27 陕西科技大学 一种微波水热-溶剂热制备分等级空心球状CdS晶的方法
CN102942210A (zh) * 2012-11-14 2013-02-27 陕西科技大学 一种红移型硫化镉球簇微晶的制备方法
CN102951675A (zh) * 2012-11-14 2013-03-06 陕西科技大学 一种单分散硫化镉纳米球的制备方法
CN103570057A (zh) * 2013-11-14 2014-02-12 吉林大学 一种硫化镉纳米材料的合成方法
CN103570057B (zh) * 2013-11-14 2015-12-02 吉林大学 一种硫化镉纳米材料的合成方法
CN103723760B (zh) * 2014-01-21 2016-04-20 南京信息工程大学 一种硫化镉光催化剂及其制备方法
CN103723760A (zh) * 2014-01-21 2014-04-16 南京信息工程大学 一种新型硫化镉光催化剂及其制备方法
CN104514033A (zh) * 2015-01-27 2015-04-15 新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院 一种微波水热制备氟硼酸铅单晶的方法
CN104514033B (zh) * 2015-01-27 2017-06-23 新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院 一种微波水热制备氟硼酸铅单晶的方法
WO2017101130A1 (zh) * 2015-12-15 2017-06-22 苏州大学张家港工业技术研究院 一种新型三维凝胶剂量计材料及其制备方法
CN105668611A (zh) * 2016-01-08 2016-06-15 福州大学 一种球形硫化镉晶体及其制备方法
WO2017118223A1 (zh) * 2016-01-08 2017-07-13 福州大学 一种球形硫化镉晶体及其制备方法
CN106830053A (zh) * 2017-02-09 2017-06-13 西南科技大学 一种结构可控的CdS纳米材料的制备方法
CN107128883A (zh) * 2017-05-31 2017-09-05 中南大学 一种由edta辅助水热合成3d结构硫化物的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101700905B (zh) 2011-09-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101700905B (zh) 一种球状硫化镉纳米晶的制备方法
CN101786671B (zh) 一种棒状硫化钴纳米晶的制备方法
CN101698501A (zh) 一种微波水热制备花状硫化镉纳米粒子的方法
CN100569654C (zh) 一种ZnO纳米棒的制备方法
CN101767826B (zh) 一种六边形雪花状wo3纳米盘的制备方法
CN102502793B (zh) 一种棒状SnS纳米晶的制备方法
CN103395837B (zh) Bi12TiO20粉体的制备方法
CN102951675A (zh) 一种单分散硫化镉纳米球的制备方法
CN102502791A (zh) 一种微波水热制备花簇状SnS 纳米粒子的方法
CN102502775A (zh) 一种球状硫化铜粒子的制备方法
CN101613121A (zh) 一种椭球状氧化锌的制备方法
CN102951686A (zh) 一种粒状钨酸锰纳米晶的制备方法
CN104402065B (zh) 一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法
CN101698963B (zh) 一种微波水热制备CdS薄膜的方法
CN102951685A (zh) 一种棒状钨酸锰微晶的制备方法
CN103887501A (zh) 一种硒化铜锂离子电池电极材料的制备方法
CN101319404B (zh) 一种制备空心球状硫化镉纳米晶的方法
CN102502776B (zh) 一种微波水热制备Cu1.8S纳米线的方法
CN101870496B (zh) 一种微波水热-溶剂热制备分等级空心球状CdS晶的方法
CN106701084A (zh) 一种铜铟硫硒量子点的制备方法
CN101838015B (zh) 一种三棱锥型硫化镉晶的制备方法
CN113620342B (zh) 一种梭子状二硫化银铋纳米材料及其制备方法
CN102942210A (zh) 一种红移型硫化镉球簇微晶的制备方法
CN102583554B (zh) 一种由六方片自组装成γ-MnS 微晶球的制备方法
CN102502790B (zh) 微波水热-超声化学法制备SnS 粉体的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110914

Termination date: 20131030