CN101698501A - 一种微波水热制备花状硫化镉纳米粒子的方法 - Google Patents

一种微波水热制备花状硫化镉纳米粒子的方法 Download PDF

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黄剑锋
胡宝云
李嘉胤
曹丽云
吴建鹏
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Abstract

一种微波水热制备花状硫化镉纳米粒子的方法，将CdCl2·H2O加入到去离子水中得溶液A；向A溶液中加入Na2S2SO3·5H2O或SC(NH2)2得溶液B；向B溶液中加入分析纯的六亚甲基四胺，得溶液C；将C溶液倒入水热反应釜中，然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物花状CdS粒子。本发明制得的花状CdS粒子形貌完整，大小均匀，并且通过控制反应温度和时间可以控制花状CdS纳米粒子的直径在50-1000nm之间。

Description

一种微波水热制备花状硫化镉纳米粒子的方法
技术领域
本发明涉及一种制备花状硫化镉纳米粒子的方法，具体涉及一种微波水热制备花状硫化镉纳米粒子的方法。
背景技术
硫化镉(CdS)晶体是一种较典型的II-VI族压电半导体材料，也是一种半导体光敏材料，具有较大的带隙宽度(约2.45ev)，是一种良好的太阳能电池窗口材料和非线性光学材料。因其具有特殊的光学、电学性质，已被广泛应用于各种发光器件、光伏器件、光学探测器以及光敏传感器等领域。作为一种非常有前途的半导体材料，硫化镉引起了全世界范围的研究兴趣。迄今为止，在特定的反应条件下，已经成功的制备出了CdS纳米线、纳米棒、纳米带、纳米球、纳米花等具有特殊形貌的晶体。
发明内容
本发明的目的是提出一种反应周期短、反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，重复性好，适合大规模生产的微波水热制备花状硫化镉纳米粒子的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将分析纯的CdCl2·H2O加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.01mol/L-2.0mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的Na2S2SO3·5H2O或SC(NH2)2，使得溶液中Cd2+/S2SO3 2-或Cd2+/∶SC(NH2)2的摩尔浓度比为1∶0.5-1∶5，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的六亚甲基四胺，使六亚甲基四胺的浓度为0.0025mol/L-0.025mol/L形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的水热温度控制在80-180℃，压控模式的水热压力控制在0.5MPa-4.0MPa，反应时间控制在5min-60min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物花状硫化镉纳米粒子。
本发明制得的花状CdS粒子形貌完整，大小均匀，并且通过控制反应温度和时间可以控制花状CdS纳米粒子的直径在50-1000nm之间。
附图说明
图1为实例1所制备的花状CdS粒子的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2为实例1所制备的花状CdS粒子的扫描电镜(SEM)照片(b图是a图的放大图)；
图3为实例2所制备的花状CdS粒子的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施例1：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.05mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2SO3·5H2O)，使得溶液中Cd2+/S2SO3 2-的摩尔浓度比为1∶1，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的乌洛托品(六亚甲基四胺)，使六亚甲基四胺的浓度为0.0025mol/L，形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式进行反应，所述的温控模式的水热温度控制在160℃，反应时间控制在10min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物花状硫化镉纳米粒子。
将所得的花状CdS粒子用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为65-3414的六方晶系CdS晶(图1)。将该样品用日本JEOL公司生产的JSM-6390A型扫描电子显微镜(图2)进行观察，从照片可以看出所制备的CdS粒子具有特殊的花朵状形貌，从其局部放大图中可看出此方法制备的花状CdS粒子可能是由片状生长的CdS粒子经过组装而形成的。
实施例2：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.1mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的硫脲(SC(NH2)2)，使得溶液中Cd2+/∶SC(NH2)2的摩尔浓度比为1∶2，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的乌洛托品(六亚甲基四胺)，使六亚甲基四胺的浓度为0.005mol/L，形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式进行反应，所述的温控模式的水热温度控制在180℃，反应时间控制在5min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物花状硫化镉纳米粒子。
将所得的花状CdS粒子用日本JEOL公司生产的JSM-6390A型扫描电子显微镜进行观察，如图3所示。
实施例3：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.1mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2SO3·5H2O)，使得溶液中Cd2+/S2SO3 2-的摩尔浓度比为1∶4，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的乌洛托品(六亚甲基四胺)，使六亚甲基四胺的浓度为0.006mol/L，形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在80％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式进行反应，所述的温控模式的水热温度控制在80℃，反应时间控制在40min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物花状硫化镉纳米粒子。
实施例4：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.8mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的硫脲(SC(NH2)2)，使得溶液中Cd2+/∶SC(NH2)2的摩尔浓度比为1∶0.5，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的乌洛托品(六亚甲基四胺)，使六亚甲基四胺的浓度为0.01mol/L，形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在75％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择压控模式进行反应，压控模式的水热压力控制在2MPa，反应时间控制在60min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物花状硫化镉纳米粒子。
实施例5：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为1.3mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2SO3·5H2O)，使得溶液中Cd2+/∶SC(NH2)2的摩尔浓度比为1∶3，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的乌洛托品(六亚甲基四胺)，使六亚甲基四胺的浓度为0.02mol/L，形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在65％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择压控模式进行反应，压控模式的水热压力控制在0.5MPa，反应时间控制在50min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物花状硫化镉纳米粒子。
实施例6：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为2mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的硫脲(SC(NH2)2)，使得溶液Cd2+/∶SC(NH2)2的摩尔浓度比为1∶5，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的乌洛托品(六亚甲基四胺)，使六亚甲基四胺的浓度为0.025mol/L，形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择压控模式进行反应，压控模式的水热压力控制在4MPa，反应时间控制在20min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物花状硫化镉纳米粒子。

Claims (1)

1.一种微波水热制备花状硫化镉纳米粒子的方法，其特征在于：
1)将分析纯的CdCl2·H2O加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.01mol/L-2.0mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的Na2S2SO3·5H2O或SC(NH2)2，使得溶液中Cd2+/S2SO3 2-或Cd2+/∶SC(NH2)2的摩尔浓度比为1∶0.5-1∶5，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的六亚甲基四胺，使六亚甲基四胺的浓度为0.0025mol/L-0.025mol/L形成前驱物溶液，所得溶液记为C；
4)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的水热温度控制在80-180℃，压控模式的水热压力控制在0.5MPa-4.0MPa，反应时间控制在5min-60min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在45℃干燥即得最终产物花状硫化镉纳米粒子。
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