CN101555619A - 一种可控硅酸钇纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可控硅酸钇纳米棒的制备方法，将分析纯的Y(NO3)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O和NaOH分别加入蒸馏水中调节其pH值为4－13，所得溶液记为A；将A溶液倒入水热反应釜中，然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，反应结束后自然冷却到室温，所得溶液记为B；打开水热反应釜，通过过滤收集产物，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中干燥即得最终产物硅酸钇纳米粉体。本发明采用微波水热法合成硅酸钇纳米晶，然后经过退火等工艺对硅酸钇的纳米结构进行控制，工艺制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低，反应周期短，温度低，重复性好，此方法制得的硅酸钇纳米粉体粒径布窄，晶粒形貌可控，纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅酸钇的制备方法，具体涉及一种可控硅酸钇纳米棒的制备方法。
背景技术
硅酸钇材料的结构特点和一系列优异的物化性能，使其可以作为高性能结构材料(如石墨、C/C复合材料及SiC结构陶瓷等)的高温抗氧化涂层材料、光学基质材料和介电材料等。目前制备硅酸钇晶体的方法主要有固相反应法、水热法以及溶胶-凝胶法等。但是由于硅酸钇的晶型多且结构复杂，上述方法普遍需要高温(如固相反应法需要1500～1700℃)或长时间(如水热法需要24～200h)来获得具有预期结构的硅酸钇晶体，且制备的硅酸钇微观形貌杂乱无规律。因此，在低温和短时间内简单而高效地合成具有预期结构硅酸钇的研发工艺显得尤为重要。
到目前为止，有关硅酸钇的制备方法主要有如下几种：水热法、溶胶凝胶法、固相反应法等。水热法通过长时间所制备的硅酸钇呈针状结构，其长度达到数微米-数十微米，也伴随着片状结构的产生，其形貌不单一，且周期长。溶胶凝胶法所制备的硅酸钇为小范围相连的粒状结构，存在杂质，而且是可能在高温下由于增稠作用产生的，所以不利于大范围的形成。固相法通过高温烧结，形成大块状硅酸钇材料，其对于后期加工(如制备涂层)不利，限制其使用。
在制备硅酸钇的研究中，张榔等(张榔，王四，陈杏达等，稀土正硅酸盐一Y2SiO5单晶体的提拉法生长.人工晶体学报[J].1998；27(1)43-46.)Y2O3和SiO2为原材料，经1000℃灼烧后再秤重，充分均匀混合后，放在特制的模具中，经3GPa压力下压成块，再于1400℃下烧结16h之后密封保存备用。其制备方法工艺复杂，需要高温长时间，且由于体积较大，限制其应用。Damien Boyer，(Damien Boyer，Brian Derby，YttriumSilicate Powders Produced by the Sol-Gel Method，Structural andThermal Characterization.J.Am.Ceram[J].2003，86[9]1595-1597)以YCl3，PrOH，TEOS等为原料，在溶胶-凝胶法制备出Y2SiO5，其工艺复杂，周期较长，存在杂质，没有更为详细的关于工艺对结构影响的报道。Ana I.Becerro等(Ana I.Becerro，Moise′s Naranjo，Ana C.Perdigo′n，andJose′M.Trillo Hydrothermal Chemistry of Silicates：Low-Temperature Synthesis of y-Yttrium Disilicate.J.Am.Ceram.2003.86[9]1592-1594.)以Y2O3，SiO2等为主要原料，在高温下合成硅酸钇，其制备温度过高，且周期长，不利于大批量生产。
到目前为止，虽然有许多关于硅酸钇制备方面的报道，但是对于硅酸钇形貌的控制很少涉及。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，温度低，时间短的可控硅酸钇纳米棒的制备方法，采用本发明的制备方法能够快速地制备出直径为20nm-100nm，长度在数十纳米到几百纳米范围内的硅酸钇纳米棒，所得硅酸钇纳米粉体纯度较高，粒径分布窄，微观形貌可控，反应周期短，重复性好。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先，将分析纯的Y(NO3)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O和NaOH分别加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.5-0.8mol/L的透明溶液，其中Y(NO3)3∶Na2SiO3∶NaOH的摩尔比为2∶1-2∶2-6，利用质量浓度为20％的硝酸和0.1mol/L的氨水调节其pH值为4-13，所得溶液记为A；
2)其次，将上述制备的A溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在40-80％，然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在120-210℃反应10min-60min，反应结束后自然冷却到室温，所得溶液记为B；
3)然后，打开水热反应釜，通过过滤收集产物，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80-120℃下干燥即得最终产物硅酸钇纳米粉体。
本发明在硅酸钇纳米粉体中加入硅酸钇纳米粉体质量0-2％的LiF混合均匀，然后放入箱式电阻炉中，控制升温速率为4℃/min升温至300℃-900℃并保温2h，随炉冷却至室温获得大量硅酸钇纳米粉体。
本发明采用微波水热法合成硅酸钇纳米晶，通过调节pH值，然后经过退火等工艺对硅酸钇的纳米结构进行控制，工艺制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低，反应周期短，温度低，重复性好，此方法制得的硅酸钇纳米粉体粒径布窄，晶粒形貌可控，纯度较高。
附图说明
图1为实施例1制备的ZnO纳米棒的X-射线衍射(XRD)图谱，其中横坐标为衍射2θ角，单位“度”，纵坐标为衍射强度，单位为“a.u”。
图2为实施例1制备的ZnO纳米棒的场发射扫描电镜(FESEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：首先，将分析纯的Y(NO3)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O和NaOH分别加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.5mol/L的透明溶液，其中Y(NO3)3∶Na2SiO3∶NaOH的摩尔比为2∶1∶4，利用质量浓度为20％的硝酸和0.1mol/L的氨水调节其pH值为10.01，所得溶液记为A；其次，将上述制备的A溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60％，然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在180℃反应25min，反应结束后自然冷却到室温，所得溶液记为B；然后，打开水热反应釜，通过过滤收集产物，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥即得最终产物硅酸钇纳米粉体；再在硅酸钇纳米粉体中加入硅酸钇纳米粉体质量2％的LiF混合均匀，然后放入箱式电阻炉中，控制升温速率为4℃/min升温至900℃并保温2h，随炉冷却至室温获得大量硅酸钇纳米粉体。
将所得的硅酸钇纳米粉体用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪进行分析，可知采用本发明能够合成硅酸钇纳米晶，但是所合成的硅酸钇晶型不一(图1)。采用JSM-6700F场发射扫描电镜进行扫描(图2)。硅酸钇呈现出棒状为主的形貌。
实施例2：首先，将分析纯的Y(NO3)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O和NaOH分别加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.7mol/L的透明溶液，其中Y(NO3)3∶Na2SiO3∶NaOH的摩尔比为2∶2∶2，利用质量浓度为20％的硝酸和0.1mol/L的氨水调节其pH值为6.40，所得溶液记为A；其次，将上述制备的A溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在80％，然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在120℃反应60min，反应结束后自然冷却到室温，所得溶液记为B；然后，打开水热反应釜，通过过滤收集产物，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在100℃下干燥即得最终产物硅酸钇纳米粉体。
实施例3：首先，将分析纯的Y(NO3)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O和NaOH分别加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.6mol/L的透明溶液，其中Y(NO3)3∶Na2SiO3∶NaOH的摩尔比为2∶1.3∶6，利用质量浓度为20％的硝酸和0.1mol/L的氨水调节其pH值为4，所得溶液记为A；其次，将上述制备的A溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在40％，然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在210℃反应10min，反应结束后自然冷却到室温，所得溶液记为B；然后，打开水热反应釜，通过过滤收集产物，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在120℃下干燥即得最终产物硅酸钇纳米粉体；再在硅酸钇纳米粉体中加入硅酸钇纳米粉体质量1％的LiF混合均匀，然后放入箱式电阻炉中，控制升温速率为4℃/min升温至500℃并保温2h，随炉冷却至室温获得大量硅酸钇纳米粉体。
实施例4：首先，将分析纯的Y(NO3)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O和NaOH分别加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.8mol/L的透明溶液，其中Y(NO3)3∶Na2SiO3∶NaOH的摩尔比为2∶1.8∶5，利用质量浓度为20％的硝酸和0.1mol/L的氨水调节其pH值为13，所得溶液记为A；其次，将上述制备的A溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在50％，然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在150℃反应40min，反应结束后自然冷却到室温，所得溶液记为B；然后，打开水热反应釜，通过过滤收集产物，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在90℃下干燥即得最终产物硅酸钇纳米粉体；再在硅酸钇纳米粉体中加入硅酸钇纳米粉体质量1.5％的LiF混合均匀，然后放入箱式电阻炉中，控制升温速率为4℃/min升温至300℃并保温2h，随炉冷却至室温获得大量硅酸钇纳米粉体。
Claims (2)
1、一种可控硅酸钇纳米棒的制备方法，其特征在于：
1)首先，将分析纯的Y(NO3)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O和NaOH分别加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.5-0.8mol/L的透明溶液，其中Y(NO3)3∶Na2SiO3∶NaOH的摩尔比为2∶1-2∶2-6，利用质量浓度为20％的硝酸和0.1mol/L的氨水调节其pH值为4-13，所得溶液记为A；
2)其次，将上述制备的A溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在40-80％，然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，将水热温度控制在120-210℃反应10min-60min，反应结束后自然冷却到室温，所得溶液记为B；
3)然后，打开水热反应釜，通过过滤收集产物，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80-120℃下干燥即得最终产物硅酸钇纳米粉体。
2、根据权利要求1所述的可控硅酸钇纳米棒的制备方法，其特征在于：所说的在硅酸钇纳米粉体中加入硅酸钇纳米粉体质量0-2％的LiF混合均匀，然后放入箱式电阻炉中，控制升温速率为4℃/min升温至300℃-900℃并保温2h，随炉冷却至室温获得大量硅酸钇纳米粉体。
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