CN102330081A - 一种溶剂热法制备Sm2O3 薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种溶剂热法制备Sm2O3薄膜的方法，将分析纯SmCl3·6H2O加入异丙醇或异丙醇与水的混合溶剂中搅拌制得溶液A；用氨水调节溶液A的pH值形成镀膜液；将镀膜液倒入水热釜中，将基片浸入镀膜液中，密封水热釜，在水热温度为120～200℃反应12～48小时后自然冷却到室温；打开水热釜，取出基片用无水乙醇冲洗干净，并真空干燥箱内干燥即在基片表面获得Sm2O3光学薄膜。本发明制备Sm2O3薄膜反应在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，从而避免了Sm2O3薄膜在热处理过程中可能导致的卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底或气氛反应等缺陷，且工艺设备简单，反应温度低，易获得高压，所得膜纯度较高，晶粒生长可控。可制备出均匀、致密、无可视缺陷、结合力较好，外观质量较高的薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备Sm2O3薄膜的方法，特别涉及一种溶剂热制备Sm2O3薄膜的方法。
背景技术
Sm2O3是一种淡黄色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于无机酸。Sm2O3是新一代的能量转化材料和光电薄膜材料。Sm2O3薄膜可用来制备光学开关、数据存储、光电转换元件和电学开关等；Sm2O3薄膜还可用于电子器体、磁性材料和特种玻璃的滤光器中；此外纳米Sm2O3还可以用于陶瓷电容器和催化剂方面，具有广阔的发展应有前景。
目前所报道的制备Sm2O3光学薄膜的方法主要为真空蒸镀[V.A.Rozhkov，A.Yu.Trusova，I.G.Berezhnoy.Silicon MIS structures using samarium oxide films.Thin Solid Films，325(1998)151-155]、气氛蒸镀的方法[A.A.Dakhel.dielecyricand optical properties of samarium oxide thin films，Journal of Alloys andCompounds，365(2004)233-239]、溶胶-凝胶法[黄剑锋，黄艳，曹丽云，贺导艳，吴建鹏，贺海燕.溶胶-凝胶法制备Sm2O3光学薄膜，硅酸盐学报，2006，34(11)：1341-1344]和水热法[黄艳，黄剑锋，曹丽云，陈东旭，吴建鹏.水热法制备Sm2O3微晶薄膜，人工晶体学报，2007，36(3)：627-630]。真空蒸镀的方法是在真空条件下加热Sm2O3，在低温基版上沉积获得Sm2O3薄膜。气氛蒸镀的方法是在氧气气氛下加热Sm2O3，在低温基版上沉积获得Sm2O3薄膜。这两种方法对设备要求都很高，设备仪器比较昂贵，由于蒸镀在整个容器中存在，对Sm2O3原料的利用率很小。同时，溶胶-凝胶法制备Sm2O3薄膜，溶胶制备周期长，且均匀性差，薄膜需要后期热处理，从而使得薄膜卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底结合力变差或气氛反应等缺陷。水热法制备Sm2O3薄膜，水热反应温度高，压力不易获得，反应时间长。为了达到实用化的目的，必须开发生产成本低的Sm2O3光电薄膜制备工艺。另有报道用水热法制备Sm2O3光电薄膜[黄剑锋，曹丽云，黄艳等.一种水热制备Sm2O3薄膜的方法[P].中国专利：200510096004.5，2006-03-01.]；微波水热法制备Sm2O3光电薄膜[殷立雄，黄剑锋，曹丽云，李娟莹，黄艳，马小波，朱佳.一种微波水热法制备Sm2O3薄膜的方法[P].中国专利：200910021191，2010-12-29.]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种设备工艺简单，反应温度低的溶剂热法制备Sm2O3薄膜的方法。采用此方法制备的Sm2O3光电薄膜纯度高，晶粒生长可控。且Sm2O3光电薄膜均匀、致密、无可视缺陷、结合力好、外观质量高。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入异丙醇或异丙醇与水的混合溶剂中搅拌制得Sm3+浓度为0.03～0.1mol/L的溶液A；
步骤二：将溶液A在40～55℃加热搅拌采用氨水溶液调节溶液A的pH值为5.4～6.0，继续搅拌3～5小时后形成镀膜液；
步骤三：将镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在50～60％，将清洗干净的基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将其放入电热真空干燥箱中，控制水热温度为120～200℃反应12～48小时，反应结束后自然冷却到室温；
步骤四：打开水热釜，取出基片用无水乙醇冲洗干净，并置于60～100℃的真空干燥箱内干燥4～12小时后即在基片表面获得Sm2O3光学薄膜。
所述步骤一的搅拌采用磁力搅拌器搅拌。
所述步骤一异丙醇与水的混合溶剂按体积比V水∶V异丙醇＝0～4.0。
所述的氨水溶液的质量百分比浓度为5～10％。
所述电热真空干燥箱采用DHG-9075A型。
由于本发明制备Sm2O3薄膜反应在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，从而避免了Sm2O3薄膜在热处理过程中可能导致的卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底或气氛反应等缺陷，且工艺设备简单，反应温度低，易获得高压，所得膜纯度较高，晶粒生长可控。可制备出均匀、致密、无可视缺陷、结合力较好，外观质量较高的薄膜，所制备的薄膜表现出一定的取向生长趋势，且薄膜对紫外线有强烈吸收作用而对可见光有强烈增透作用。并且利用溶剂热方法比简单的水热法可以缩短反应时间，降低反应温度，更好的提高膜的质量；与微波水热法相比，可以降低反应温度，增大薄膜与基体的结合力，从而提高膜的质量。
附图说明
图1为本发明制备氧化钐薄膜的(XRD)图谱，其中横坐标为衍射角2θ，单位为°；纵坐标为衍射峰强度，单位为cps。
图2为本发明在溶剂热温度为175℃，保温48小时在Si(100)基板上所制备氧化钐薄膜的AFM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入异丙醇中，采用磁力搅拌器搅拌制得Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液A；
步骤二：将溶液A在40℃加热搅拌采用质量百分比浓度为8％氨水溶液调节溶液A的pH值为5.40，继续搅拌5小时后形成镀膜液；
步骤三：将镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在50％，将清洗干净的基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将其放入DHG-9075A型电热真空干燥箱中，控制水热温度为120℃反应48小时，反应结束后自然冷却到室温；
步骤四：打开水热釜，取出基片用无水乙醇冲洗干净，并置于80℃的真空干燥箱内干燥8小时后即在基片表面获得Sm2O3光学薄膜。
实施例2：步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入异丙醇与水的混合溶剂中，采用磁力搅拌器搅拌制得Sm3+浓度为0.08mol/L的溶液A；
其中，异丙醇与水的混合溶剂按体积比V水∶V异丙醇＝3；
步骤二：将溶液A在53℃加热搅拌采用质量百分比浓度为10％氨水溶液调节溶液A的pH值为6.00，继续搅拌3小时后形成镀膜液；
步骤三：将镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在60％，将清洗干净的基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将其放入DHG-9075A型电热真空干燥箱中，控制水热温度为180℃反应20小时，反应结束后自然冷却到室温；
步骤四：打开水热釜，取出基片用无水乙醇冲洗干净，并置于100℃的真空干燥箱内干燥4小时后即在基片表面获得Sm2O3光学薄膜。
实施例3：步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入异丙醇与水的混合溶剂中，采用磁力搅拌器搅拌制得Sm3+浓度为0.1mol/L的溶液A；
其中，异丙醇与水的混合溶剂按体积比V水∶V异丙醇＝2；
步骤二：将溶液A在55℃加热搅拌采用质量百分比浓度为6％氨水溶液调节溶液A的pH值为5.80，继续搅拌4小时后形成镀膜液；
步骤三：将镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在55％，将清洗干净的基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将其放入DHG-9075A型电热真空干燥箱中，控制水热温度为150℃反应30小时，反应结束后自然冷却到室温；
步骤四：打开水热釜，取出基片用无水乙醇冲洗干净，并置于60℃的真空干燥箱内干燥12小时后即在基片表面获得Sm2O3光学薄膜。
实施例4：步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入异丙醇与水的混合溶剂中，采用磁力搅拌器搅拌制得Sm3+浓度为0.03mol/L的溶液A；
其中，异丙醇与水的混合溶剂按体积比V水∶V异丙醇＝1；
步骤二：将溶液A在50℃加热搅拌采用质量百分比浓度为9％氨水溶液调节溶液A的pH值为5.60，继续搅拌4小时后形成镀膜液；
步骤三：将镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在58％，将清洗干净的基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将其放入DHG-9075A型电热真空干燥箱中，控制水热温度为160℃反应25小时，反应结束后自然冷却到室温；
步骤四：打开水热釜，取出基片用无水乙醇冲洗干净，并置于90℃的真空干燥箱内干燥6小时后即在基片表面获得Sm2O3光学薄膜。
实施例5：步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入异丙醇与水的混合溶剂中，采用磁力搅拌器搅拌制得Sm3+浓度为0.06mol/L的溶液A；
其中，异丙醇与水的混合溶剂按体积比V水∶V异丙醇＝0.5；
步骤二：将溶液A在45℃加热搅拌采用质量百分比浓度为5％氨水溶液调节溶液A的pH值为5.70，继续搅拌3小时后形成镀膜液；
步骤三：将镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在53％，将清洗干净的基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将其放入DHG-9075A型电热真空干燥箱中，控制水热温度为200℃反应12小时，反应结束后自然冷却到室温；
步骤四：打开水热釜，取出基片用无水乙醇冲洗干净，并置于70℃的真空干燥箱内干燥10小时后即在基片表面获得Sm2O3光学薄膜。
实施例6：步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入异丙醇与水的混合溶剂中，采用磁力搅拌器搅拌制得Sm3+浓度为0.09mol/L的溶液A；
其中，异丙醇与水的混合溶剂按体积比V水∶V异丙醇＝4；
步骤二：将溶液A在48℃加热搅拌采用质量百分比浓度为7％氨水溶液调节溶液A的pH值为5.50，继续搅拌5小时后形成镀膜液；
步骤三：将镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在56％，将清洗干净的基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将其放入DHG-9075A型电热真空干燥箱中，控制水热温度为140℃反应40小时，反应结束后自然冷却到室温；
步骤四：打开水热釜，取出基片用无水乙醇冲洗干净，并置于85℃的真空干燥箱内干燥9小时后即在基片表面获得Sm2O3光学薄膜。
由图1可看出本发明制备的Sm2O3薄膜表现出定向生长的趋势，且取向性更为明显；
由图2可看出本发明制备的Sm2O3薄膜晶粒生长完整，结构较为致密。
Claims (5)
1.一种溶剂热法制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于：
步骤一：将分析纯SmCl3·6H2O加入异丙醇或异丙醇与水的混合溶剂中搅拌制得Sm3+浓度为0.03～0.1mol/L的溶液A；
步骤二：将溶液A在40～55℃加热搅拌采用氨水溶液调节溶液A的pH值为5.40～6.00，继续搅拌3～5小时后形成镀膜液；
步骤三：将镀膜液倒入水热釜中，填充度控制在50～60％，将清洗干净的基片浸入镀膜液中，然后密封水热釜，将其放入电热真空干燥箱中，控制水热温度为120～200℃反应12～48小时，反应结束后自然冷却到室温；
步骤四：打开水热釜，取出基片用无水乙醇冲洗干净，并置于60～100℃的真空干燥箱内干燥4～12小时后即在基片表面获得Sm2O3光学薄膜。
2.根据权利要求1所述的溶剂热法制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于：所述步骤一的搅拌采用磁力搅拌器搅拌。
3.根据权利要求1所述的溶剂热法制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于：所述步骤一异丙醇与水的混合溶剂按体积比V水∶V异丙醇＝0～4.0。
4.根据权利要求1所述的溶剂热法制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于：所述的氨水溶液的质量百分比浓度为5～10％。
5.根据权利要求1所述的溶剂热法制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于：所述电热真空干燥箱采用DHG-9075A型电热真空干燥箱。
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| CN102897819A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-30 | 陕西科技大学 | 一种溶剂热法制备立方相Sm2O3 纳米晶的方法 |
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