CN110128026A - 一种二氧化硅/二氧化钛双层减反膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种SiO2/TiO2双层减反膜及其制备方法。本发明采用溶胶‑凝胶法分别制备了SiO2酸碱溶胶和TiO2溶胶，并将其涂敷在玻璃基片上制得一种SiO2/TiO2双层减反膜。本发明采用SiO2酸溶胶和SiO2碱溶胶按照1：2‑4比例混合后得到的SiO2酸碱溶胶，并稀释、加入SiO2粉末；对TiO2溶胶进行稀释；先涂敷SiO2溶胶，后涂敷TiO2溶胶，制得SiO2/TiO2双层减反膜。本发明制得的SiO2/TiO2双层减反膜透光率高，并且在整个测试波长范围内透光率波动小，变化幅度不大，对波长的选择性低，膜层亲水性好，是性能优良的具有“蛾眼”结构的减反增透膜。

Description

一种二氧化硅/二氧化钛双层减反膜及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种SiO2/TiO2双层减反膜及其制备方法。
背景技术
在过去的几年中，新型抗反射溶胶-凝胶涂料的开发引起了人们极大的兴趣，主要是由于它们相对较低的成本和各种潜在的应用。TiO2是一种重要的半导体材料，这几年里得到广泛应用，其自洁功能也被应用到了不同材料的表面，如瓷砖、玻璃、塑料等材料。
随着全球经济的日益发展，能源日益耗竭、环境问题逐年加剧，可再生的清洁能源已成为国际重大的战略问题，我国的能源主要来自于煤、石油等化石能源，近些年储量越来越少，发展绿色环保能源迫在眉睫。太阳是能量的天然来源，太阳能每天都能无限供应，且数量庞大，开发利用潜力巨大，有着广阔的发展前景，所以越来越受到人们的关注，太阳能的利用主要有光电转化、光热转化、光化学利用等，而太阳能光伏技术是利用太阳能电池的光电效应使太阳辐射通过半导体物质转化为电能的技术，但由于太阳能的分散性、间歇性、区域性分布不均，以及光电转化效率不高等缺点，制约了太阳能光伏技术的发展。而如何降低材料的成本，提高太阳光的转化率成为了科学家研究的重点。
光伏玻璃是太阳能器件表面接收太阳能常用的材料，光线在光伏玻璃的表面至少有10％的反射率，相同材料的光伏玻璃反射率可能会更高，为了提高太阳光线在光伏玻璃表面的转化率，减反膜的制备显得尤为重要。
研究表明，SiO2薄膜具有硬度高、耐磨性好、膜层牢固及结构精细致密等特点，有透光率高、散射吸收小和透明区一直延伸到紫外区等良好的光学性能。它是一种重要的介质膜，用作绝缘膜、保护膜、钝化膜等，同时又是一种实用的低折射率光学材料，广泛应用于半导体与集成电路、微波光电子器件以及光学薄膜元件等领域。TiO2薄膜是一种在可见光区有着高透光率、高折射率，牢固稳定，在可见光和近红外区呈透明，紫外光区有着强烈吸收的光学材料。它在减反射膜层、多层光学膜层及光波导等方面有着广泛的应用。减反膜的制作方法有很多种，比如真空蒸镀法，磁控溅射法，溶胶凝胶法以及化学气相沉积法等。其中溶胶凝胶法原料易得，制作方法简单，可操作性强，是实验中经常用到的方法。但是传统的溶胶凝胶法制备的凝胶涂敷的减反膜透光率低，并且膜层透光率对波长的依赖明显，本实验采用改性溶胶凝胶法，制备SiO2酸碱溶胶和TiO2溶胶，并将其涂敷于玻璃表面制备性能优良的双层减反膜。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种SiO2/TiO2双层减反膜及其制备方法。
本发明的SiO2/TiO2双层减反膜的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)用溶胶-凝胶法分别制备SiO2酸碱溶胶和TiO2溶胶；
(2)所述的SiO2酸碱溶胶用无水乙醇稀释，得到稀释后的SiO2酸碱溶胶；然后将SiO2粉末溶解在无水乙醇中，SiO2粉末的质量为无水乙醇质量的3％-6％；再将溶解后的SiO2粉末加入稀释后的SiO2酸碱溶胶中；得到SiO2溶胶；
(3)所述的TiO2溶胶用无水乙醇稀释，得到稀释后的TiO2溶胶；
(4)按照先SiO2后TiO2的顺序，将上述所得的溶胶涂敷在干净的玻璃基片上，干燥，制得SiO2/TiO2双层减反膜。
进一步的，所述的步骤(3)的稀释过程中，TiO2溶胶与无水乙醇的质量比为1:3-5。
进一步的，所述的步骤(2)稀释过程中，SiO2酸碱溶胶与无水乙醇的质量比为1:2-4。进一步的，所述的步骤(1)中SiO2酸碱溶胶的制备方法为：先制备SiO2酸溶胶和SiO2碱溶胶，然后将SiO2酸溶胶和SiO2碱溶胶按照1：2-4的质量比混合得到。
更进一步的，所述的SiO2酸溶胶的制备方法为：将TEOS：EtOH：H2O：HCl按照物质的量比为1：16-20：4：0.06-0.09的比例加入容器，搅拌，之后密封，在阴凉干燥处陈化得到SiO2酸溶胶。
更进一步的，所述的SiO2碱溶胶的制备方法为：将TEOS：EtOH：H2O：NH4OH按照物质的量比为1：35-45：2：0.5-0.9的比例加入容器，搅拌，之后密封，在阴凉干燥处陈化得到。
进一步的，所述的步骤(1)中的TiO2溶胶的制备方法为：在室温下，以TBOT为溶胶前躯体，加入乙醇，搅拌并缓慢滴入二乙醇胺，密封好容器，磁力搅拌，陈化，制得TiO2溶胶。
进一步的，所述的步骤(4)包括如下步骤：取2～3滴陈化好的SiO2溶胶，滴到已经放在匀胶机上的玻璃基片中；匀胶机通电，设置低转速500r/min，持续18s，再设置高转速2000r/min，持续30s；结束后放入真空恒温干燥箱中80-100℃干燥1h；再放入匀胶机中继续按照上述设置的参数，取2～3滴陈化好的TiO2溶胶，滴到玻璃基片中，结束后置于坩埚中，放入真空恒温干燥箱中80-100℃干燥1h，然后取出，放入电阻炉中，升温至450-550℃，升温速率1-3℃/min，保温0.5-1.0h之后冷却，取出即为SiO2/TiO2双层减反膜。
一种根据上述方法制备得到的SiO2/TiO2双层减反膜。
本发明制备的SiO2/TiO2双层减反膜，由于采用了SiO2酸碱溶胶，且通过稀释并加入SiO2粉末，不仅透光率得到进一步提升，并且在整个测试波长范围内透光率波动小，变化幅度不大，对波长的选择性低，膜层亲水性好，是性能优良的具有“蛾眼”结构的减反增透膜。
附图说明
图1为本发明的SiO2/TiO2双层减反膜的AFM图；
图2为本发明的SiO2/TiO2双层减反膜的扫描电镜图；
图3为未稀释的SiO2酸碱溶胶制得的SiO2/TiO2双层减反膜的扫描电镜图；
图4为未稀释的TiO2溶胶制得的SiO2/TiO2双层减反膜的扫描电镜图；
图5为未稀释和稀释后的TiO2溶胶制得的SiO2/TiO2双层减反膜的透光率图；
图6为未稀释和稀释后的SiO2酸碱溶胶制得的SiO2/TiO2双层减反膜的透光率图；
图7为未加入粉末和加入粉末后的溶胶制得的SiO2/TiO2双层减反膜的透光率图。
具体实施方式
实施例1溶胶及SiO2颗粒的制备
(1)SiO2溶胶的制备
SiO2酸溶胶的制备：先取250ml烧杯，然后称取23.365g TEOS，98.000g EtOH，8.075g去离子水，0.327g HCl，在磁力搅拌器上搅拌3h，之后保鲜膜密封，在阴凉干燥处陈化3d。所制得样品标记为SiO2-a。
SiO2碱溶胶的制备：先取250ml烧杯，称取18.692g TEOS，152.204g无水乙醇，3.230g去离子水，2.512g氨水，在磁力搅拌器上搅拌3h，之后保鲜膜密封，在阴凉干燥处陈化3d。所制得样品标记为SiO2-b。
SiO2酸碱溶胶的制备：按照上述酸碱催化而得溶胶按照酸比碱质量比为1：2混合而得的溶胶，所制得样品标记为SiO2-a1b2。按照上述酸碱催化而得溶胶按照酸比碱质量比为1：4混合而得的溶胶，所制得样品标记为SiO2-a1b4。
(2)TiO2溶胶的制备
在室温下，TBOT作为溶胶前躯体，用筒量取10ml TBOT置于250ml的烧杯中，再加入50ml乙醇，开磁力搅拌器，一边搅拌一边向溶液中缓慢滴入3ml DEA(二乙醇胺)，密封好烧杯口，磁力搅拌3h，陈化3d，制得TiO2溶胶备用。将溶胶标记为TiO2-DEA。
(3)SiO2粉末的制备
称取3.430g KH2PO4与0.580g NaOH溶于250ml去离子水中，超声直至完全溶解，制成缓冲溶液，称取Brij-56(聚乙二醇十六烷基醚)0.130g与CATB(十六烷基三甲基溴化铵)0.844g到缓冲溶液当中超声溶解，完全溶解后95℃恒温加热，澄清后缓慢滴加3.860gTEOS，95℃回流8h，将产物离心(3000r/min，5min)，用去离子水和乙醇洗涤，抽滤，然后在80℃烘箱内干燥12h，得粉末。
实施例2减反膜的制备
(1)玻璃基片的清洗
将玻璃基片先用自来水冲洗干净，再用去离子水冲洗，然后用质量分数为20％的NaOH浸泡20min，然后用去离子水冲洗，再放入15％的HNO3中浸泡20min，去离子水冲洗，然后再放入去离子水中超声清洗5min，再放入无水乙醇中超声清洗5min，放入恒温干燥箱中80℃干燥2h，取出后保存待用。
(2)双层减反膜的制备
把KW-4A型匀胶机通上电源，低转速调整为500r/min，持续18s，高转速调整为2000r/min，持续30s，然后将陈化好的SiO2溶胶取出，用塑料滴管取2～3滴，滴到已经放在匀胶机上的玻璃基片中，设置好上述数据后启动匀胶机，结束后置于坩埚中，放入真空恒温干燥箱中80℃干燥1h，然后放入匀胶机中继续按照上述设置的参数，用塑料管取2～3滴TiO2溶胶，滴到玻璃基片中，结束后置于坩埚中，放入真空恒温干燥箱中80℃干燥1h，然后取出，放入电阻炉中，升温至500℃，升温速率1℃/min，500℃保温0.5h之后冷却，取出即为SiO2-TiO2双层减反膜。同理，先涂敷TiO2再涂敷SiO2得到TiO2-SiO2双层减反膜。
(4)溶胶稀释双层减反膜的制备
将SiO2-a1b2溶胶与无水乙醇以质量比为1：2稀释，做成一种新的溶胶，标记为SiO2-a1b2(1：2)，把TiO2-DEA溶胶与无水乙醇按照质量比为1：3，1：4，1：5稀释，并标记为TiO2-DEA(1：3)，TiO2-DEA(1：4)，TiO2-DEA(1：5)。将上述溶胶按照双层减反膜的制备方法制备，即可得SiO2-a1b2-TiO2-DEA(1：3)膜，SiO2-a1b2-TiO2-DEA(1：4)膜，SiO2-a1b2-TiO2-DEA(1：5)膜，以及SiO2-a1b2(1：2)-TiO2-DEA(1：3)膜。
(5)添加颗粒双层减反膜的制备
称取0.020g SiO2粉末，按照粉末为6％的质量分数比配置无水乙醇溶液，即将0.02g粉末加入0.33g无水乙醇乙醇中，超声分散。称取40ml SiO2-a1b2(1：2)溶胶，加入0.33g无水乙醇，然后将两者混合，形成加入SiO2粉末的SiO2溶胶。用该溶胶镀膜，然后再镀上TiO2-DEA(1：3)。为探究加入粉末顺序对溶胶透光率的影响，用上述的方法将粉末加入到TiO2溶胶当中，所得样品标记为SiO2-a1b2(1：2粉末)-TiO2-DEA(1：3)膜，SiO2-a1b2(1：2)-TiO2-DEA(1：3粉末)膜，以及SiO2-a1b2(1：2粉末)-TiO2-DEA(1：3粉末)膜。
采用原子力显微镜(AFM)表征本发明方法制制得的SiO2/TiO2双层减反膜的表面形貌及粗糙度(图1)，可明显看出，膜表面呈现大量凸起，该形貌与“蛾眼”状形貌相近。研究表明，“蛾眼”角膜的“亚波长结构鼓包”使其折光指数梯度改变，从而产生“光捕获”效应，可在宽波长范围内降低或消除多方向的反射光。
对比本发明制得的SiO2/TiO2双层减反膜(图2)、未稀释的SiO2酸碱溶胶(图3)和未稀释的SiO2溶胶(图4)制得的SiO2/TiO2双层减反膜的扫描电镜图，从图中可知本发明制得的减反膜的性能良好，厚度均匀；而未稀释溶胶制得的减反膜存在少数团聚在一起的大颗粒，膜层不均匀，这可能就是其透光率存在波长选择性的原因。
测定光波长为400nm到800nm之间的SiO2/TiO2双层减反膜透光率。结果发现，本发明方法制得的SiO2/TiO2双层减反膜，与未稀释的双层减反膜及空白玻璃相比，透光率都有显著提高(图5、图6)。
加入粉末的溶胶涂敷减反膜的透光率对光的选择性有明显的改善，本发明方法制得的SiO2/TiO2双层减反膜的透光率可以达到94.2％(图7)，而SiO2-a1b2(1：2)-TiO2-DEA(1：3)稀释的透光率可以到达94.0％，加入粉末后提高将近0.2％，膜的透光率在高波长有了极大的提升。
本发明还对多涂覆顺序进行了测试，结果发现：先涂SiO2溶胶再涂TiO2溶胶制得的SiO2-TiO2减反膜透光率较高，在本发明的实验范围内透光率最好的膜为SiO2-a1b2-TiO2-DEA(1：3)膜，在波长为550nm时，其最高透光率为92.2％。

Claims (9)

1.一种SiO2/TiO2双层减反膜的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)用溶胶-凝胶法分别制备SiO2酸碱溶胶和TiO2溶胶；
(2)所述的SiO2酸碱溶胶用无水乙醇稀释，得到稀释后的SiO2酸碱溶胶；然后将SiO2粉末加入无水乙醇中，SiO2粉末的质量为无水乙醇质量的3％-6％；再将含有SiO2粉末的无水乙醇加入稀释后的SiO2酸碱溶胶中；得到SiO2溶胶；
(3)所述的TiO2溶胶用无水乙醇稀释，得到稀释后的TiO2溶胶；
(4)按照先SiO2后TiO2的顺序，将上述所得的溶胶涂敷在干净的玻璃基片上，干燥制得SiO2/TiO2双层减反膜。
2.根据权利要求1所述的一种SiO2/TiO2双层减反膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)稀释过程中，TiO2溶胶与无水乙醇的质量比为1:3-5。
3.根据权利要求1所述的一种SiO2/TiO2双层减反膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)稀释过程中，SiO2酸碱溶胶与无水乙醇的质量比为1:2-4。
4.根据权利要求1所述的一种SiO2/TiO2双层减反膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，SiO2酸碱溶胶的制备方法为：先制备SiO2酸溶胶和SiO2碱溶胶，然后将SiO2酸溶胶和SiO2碱溶胶按照1：2-4的质量比混合得到。
5.根据权利要求4所述的一种SiO2/TiO2双层减反膜的制备方法，其特征在于，所述SiO2酸溶胶的制备方法为：将TEOS：EtOH：H2O：HCl按照物质的量比为1：16-20：4：0.06-0.09的比例加入容器，搅拌，之后密封，在阴凉干燥处陈化得到SiO2酸溶胶。
6.根据权利要求4所述的一种SiO2/TiO2双层减反膜的制备方法，其特征在于，所述的SiO2碱溶胶的制备方法为：将TEOS：EtOH：H2O：NH4OH按照物质的量比为1：35-45：2：0.5-0.9的比例加入容器，搅拌，之后密封，在阴凉干燥处陈化得到。
7.根据权利要求1所述的一种SiO2/TiO2双层减反膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，TiO2溶胶的制备方法为：在室温下，以TBOT为溶胶前躯体，加入乙醇，搅拌并缓慢滴入二乙醇胺，密封好容器，磁力搅拌，陈化，制得TiO2溶胶。
8.根据权利要求1所述的一种SiO2/TiO2双层减反膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)包括如下步骤：取2～3滴陈化好的SiO2溶胶，滴到已经放在匀胶机上的玻璃基片中；匀胶机通电，设置低转速500r/min，持续18s，再设置高转速2000r/min，持续30s；结束后放入真空恒温干燥箱中80-100℃干燥1h；再放入匀胶机中继续按照上述设置的参数，取2～3滴陈化好的TiO2溶胶，滴到玻璃基片中，结束后置于坩埚中，放入真空恒温干燥箱中80-100℃干燥1h，然后取出，放入电阻炉中，升温至450-550℃，升温速率1-3℃/min，保温0.5-1.0h之后冷却，取出即为SiO2/TiO2双层减反膜。
9.一种SiO2/TiO2双层减反膜，其特征在于，根据权利要求1-8的方法制备得到。
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