CN107879750B - 一种利用微波辅助制备锆钛酸钡钙粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用微波辅助制备锆钛酸钡钙粉体的方法。包括以下：按照摩尔配比称取乙酸钡、乙酸钙、钛酸四丁酯、正丁醇锆原料，采用溶胶‑凝胶法制备锆钛酸钡钙凝胶，干燥后得到锆钛酸钡钙凝胶干粉；于氧化锆研钵中研磨后装入微波消解罐中，以蒸馏水作为溶剂，以KOH为矿化剂；装入微波消解仪中进行水热晶化反应，取出消解罐中沉淀物；将沉淀物反复洗涤，干燥后制得锆钛酸钡钙粉体。本发明克服了现有锆钛酸钡钙粉体制备方法存在的成分偏离、引入杂质、粉体团聚、煅烧温度高、反应周期长等问题，具有混料充分均匀、组分控制精确、合成粉体纯度高、合成粉体单分散、大幅度降低反应温度、缩短反应时间等优势，而且可有效提高锆钛酸钡钙粉体的烧结活性。

Description

一种利用微波辅助制备锆钛酸钡钙粉体的方法
技术领域
本发明涉及压电材料领域，具体是一种利用微波辅助溶胶-凝胶-水热法制备锆钛酸钡钙粉体的方法。
背景技术
半个多世纪以来，锆钛酸铅(Pb(Zr,Ti)O3，PZT)压电材料已经成为一种标志性材料，在压电材料领域应用广泛。虽然这一类材料能具有很好的压电性能，但是其挥发性元素Pb含量较高，在生产制备以及使用中会对人体甚至周边环境造成危害。因此，大力发展无铅压电材料替代传统的铅基压电材料已成为国际上的主流研究动向。
锆钛酸钡钙(0.5Ba(Zr0.2Ti0.8)O3–0.5(Ba0.7Ca0.3)TiO3,BCZT)是近年来发现的一种新型无铅压电材料，它是由锆钛酸钡(Ba(Zr0.2Ti0.8)O3，简称BZT)和钛酸钡钙((Ba0.7Ca0.3)TiO3，简称BCT)以特定组分比例混合后形成的固溶体化合物，特别是压电系数高于之前报道的无铅压电体系，引发了研究学者的广泛关注，具有重要的研究价值和应用潜力。
高品质的粉体原料是制备高性能BCZT陶瓷的基本前提。目前，锆钛酸钡钙粉体的合成多采用固相反应法，通过BaCO3、CaCO3、TiO2、ZrO2等原料粉体的球磨混合、高温煅烧等步骤制备。这种方法虽然工艺比较简单，但多组分原料在固态下难以混合均匀，导致后续反应不够充分，因此锆钛酸钡钙粉体的成分往往偏离设定值，而粉体性能对微小的成分偏差很敏感。此外，长时间的球磨混合过程中也会引入其它杂质。因此，常规固相反应法所导致的成分偏离和引入杂质等问题，都不可避免地会对锆钛酸钡钙粉体的结构和性能产生不利影响。溶胶-凝胶法虽然可在短时间内可实现多组分原料的均匀分散、充分混合，保证成分的准确可控，但其前驱粉体在煅烧过程中容易桥连团聚，且煅烧温度也较高，造成能源浪费。水热反应法虽然能在低温下制备出单分散的纳米粉体，避免桥连现象，但是其液相中成分复杂，反应剧烈，反应难以控制，难免出现杂质相，且水热反应往往需要12～24小时的反应时间，反应周期较长。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种低温下快速合成锆钛酸钡钙粉体的方法，以解决上述现有技术存在的弊病。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
锆钛酸钡钙压电陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)按照Ba、Ca、Ti、Zr的摩尔配比称取乙酸钡、乙酸钙、钛酸四丁酯、正丁醇锆原料，采用溶胶-凝胶法制备锆钛酸钡钙凝胶，将凝胶陈化干燥后得到锆钛酸钡钙凝胶干粉；
2)将锆钛酸钡钙凝胶干粉于氧化锆研钵中研磨后装入微波消解罐中，以蒸馏水作为溶剂，以KOH为矿化剂；
3)将组装后的消解罐装入微波消解仪中，开启微波消解进行水热晶化反应，待反应完毕后取出消解罐中沉淀物；
4)将沉淀物反复洗涤，干燥后制得锆钛酸钡钙粉体。
按上述方案，还包括将微波消解罐装入防爆护套中，并安装传感器，再装入微波消解仪中。
按上述方案，所述的防爆护套为聚醚醚酮材质；传感器为温度传感器与压力传感器。
按上述方案，步骤4所得锆钛酸钡钙粉体的化学组成为：0.5Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3)TiO3。
按上述方案，步骤2所述的微波消解罐材质为聚四氟乙烯，粉体装入0.25g～5g；矿化剂浓度0.5mol/L～8mol/L；填充率20％～80％。
按上述方案，步骤3中所述的水热晶化反应的微波功率为：200W～500W；消解温度为：100℃～180℃；消解时间：15min～60min；消解压力0.2MPa～3.0MPa。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
采用溶胶-凝胶法、水热法、微波辅助相结合的微波辅助溶胶-凝胶-水热法制备锆钛酸钡钙粉体，既保留了溶胶-凝胶法短时间内实现多组分原料的均匀分散、充分混合的优势，保证了成分的准确可控，而且避免了通常球磨过程中引入的其它杂质；也发挥了水热法实现前驱体粉料的低温晶化、产物分散不团聚的优势；同时也发挥了微波辅助水热晶化反应的反应效率高、反应周期短的优势。
作为一种有效的粉体制备方法，本发明的锆钛酸钡钙粉体的微波辅助溶胶-凝胶-水热合成技术，克服了现有固相反应方法存在的成分偏离和球磨过程引入杂质等问题，具有混料充分均匀、组分控制精确、合成粉体纯度高等优势；也克服了现有溶胶-凝胶法存在的煅烧后粉体桥连团聚等问题，具有粉体细小、单分散等优势；同时也克服了现有水热法存在的反应周期较长的问题，具有周期短、效率高的优势。
采用本方法，锆钛酸钡钙粉体的合成温度可低至100～180℃，比传统固相法降低了约1100℃，比溶胶-凝胶法降低了约600℃。反应时间可缩短至15～60min，比水热法减少了约10h的反应周期。采用本方法可大大提高效率，节约了生产成本，而且可有效提高锆钛酸钡钙粉体的烧结活性，为进一步制备具有优良压电性能的锆钛酸钡钙无铅压电陶瓷提供了高品质的粉体原料。
本发明克服了现有锆钛酸钡钙粉体制备方法存在的成分偏离、引入杂质、粉体团聚、煅烧温度高、反应周期长等问题，具有混料充分均匀、组分控制精确、合成粉体纯度高、合成粉体单分散、大幅度降低反应温度、缩短反应时间等优势，而且可有效提高锆钛酸钡钙粉体的烧结活性。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明得到的锆钛酸钡钙粉体的X射线衍射物相分析结果。
图3为本发明实施例1得到的锆钛酸钡钙粉体的扫描电镜形貌图。
图4为本发明实施例2得到的锆钛酸钡钙粉体的扫描电镜形貌图。
图5为本发明实施例3得到的锆钛酸钡钙粉体的扫描电镜形貌图。
图6为本发明实施例4得到的锆钛酸钡钙粉体的扫描电镜形貌图。
图7为本发明实施例5得到的锆钛酸钡钙粉体的扫描电镜形貌图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明锆钛酸钡钙压电陶瓷粉体的制备方法示意图如图1所示。其中溶胶-凝胶法具体过程如下：
按照Ba、Ca摩尔比0.85：0.15分别称取乙酸钡、乙酸钙原料，将其分别溶于冰乙酸中，并加入蒸馏水，加热搅拌，待溶液完全透明澄清后，静止冷却，制得Ba源前驱液与Ca源前驱液。按照Ti、Zr摩尔比0.9：0.1分别称取钛酸四丁酯、正丁醇锆原料，将其分别溶于乙二醇乙醚中，并滴加已酰丙酮，加热搅拌，待溶液完全透明澄清后，静止冷却，制得Ti源前驱液与Zr源前驱液。将Ba源、Ca源、Ti源、Zr源四种前驱液混合并于油浴锅中加热搅拌，溶液先转变成溶胶再固化成凝胶；停止搅拌，将凝胶在油浴锅中保温陈化，于真空干燥箱中干燥后得到凝胶干粉。
按摩尔配比称取乙酸钡、乙酸钙、钛酸四丁酯、正丁醇锆原料，分别制得含Ba源、Ca源、Ti源、Zr源四种前驱液混合并于油浴锅中加热搅拌，溶液先转变成溶胶再固化成凝胶。停止搅拌后将凝胶在油浴锅中保温陈化，于真空干燥箱中干燥后得到凝胶干粉。
实施例1：
(1)按照Ba、Ca、Ti、Zr的摩尔配比称取乙酸钡、乙酸钙、钛酸四丁酯、正丁醇锆原料，采用溶胶-凝胶法制备锆钛酸钡钙凝胶，将凝胶陈化干燥后得到制得锆钛酸钡钙凝胶干粉；
(2)将凝胶干粉于氧化锆研钵中研磨后装入微波消解罐中，以蒸馏水作为溶剂，以KOH为矿化剂。粉体装入0.25g；矿化剂浓度0.5mol/L；填充率20％。
(3)将微波消解罐装入防爆护套中，并安装传感器。
(4)将组装后的消解罐装入微波消解仪中，开启微波消解进行水热晶化反应，微波功率为：200W；消解温度为：140℃；消解时间：15min；消解压力0.2MPa。待反应完毕后取出消解罐中沉淀物。
(5)将沉淀物反复洗涤，干燥后制得锆钛酸钡钙粉体。
物相结构和显微形貌分别如图2和图3所示。
实施例2：
(1)按照Ba、Ca、Ti、Zr的摩尔配比称取乙酸钡、乙酸钙、钛酸四丁酯、正丁醇锆原料，采用溶胶-凝胶法制备锆钛酸钡钙凝胶，将凝胶陈化干燥后得到制得锆钛酸钡钙凝胶干粉；
(2)将凝胶干粉于氧化锆研钵中研磨后装入微波消解罐中，以蒸馏水作为溶剂，以KOH为矿化剂。粉体装入1g；矿化剂浓度2mol/L；填充率50％。
(3)将微波消解罐装入防爆护套中，并安装传感器。
(4)将组装后的消解罐装入微波消解仪中，开启微波消解进行水热晶化反应，微波功率为：300W；消解温度为：140℃；消解时间：30min；消解压力1.0MPa。待反应完毕后取出消解罐中沉淀物。
(5)将沉淀物反复洗涤，干燥后制得锆钛酸钡钙粉体。
物相结构和显微形貌分别如图2和图4所示。
实施例3：
(1)按照Ba、Ca、Ti、Zr的摩尔配比称取乙酸钡、乙酸钙、钛酸四丁酯、正丁醇锆原料，采用溶胶-凝胶法制备锆钛酸钡钙凝胶，将凝胶陈化干燥后得到制得锆钛酸钡钙凝胶干粉；
(2)将凝胶干粉于氧化锆研钵中研磨后装入微波消解罐中，以蒸馏水作为溶剂，以KOH为矿化剂。粉体装入3g；矿化剂浓度4mol/L；填充率50％。
(3)将微波消解罐装入防爆护套中，并安装传感器。
(4)将组装后的消解罐装入微波消解仪中，开启微波消解进行水热晶化反应，微波功率为：350W；消解温度为：140℃；消解时间：45min；消解压力2.0MPa。待反应完毕后取出消解罐中沉淀物。
(5)将沉淀物反复洗涤，干燥后制得锆钛酸钡钙粉体。
物相结构和显微形貌分别如图2和图5所示。
实施例4：
(1)按照Ba、Ca、Ti、Zr的摩尔配比称取乙酸钡、乙酸钙、钛酸四丁酯、正丁醇锆原料，采用溶胶-凝胶法制备锆钛酸钡钙凝胶，将凝胶陈化干燥后得到制得锆钛酸钡钙凝胶干粉；
(2)将凝胶干粉于氧化锆研钵中研磨后装入微波消解罐中，以蒸馏水作为溶剂，以KOH为矿化剂。粉体装入4g；矿化剂浓度4mol/L；填充率50％。
(3)将微波消解罐装入防爆护套中，并安装传感器。
(4)将组装后的消解罐装入微波消解仪中，开启微波消解进行水热晶化反应，微波功率为：400W；消解温度为：180℃；消解时间：45min；消解压力2.5MPa。待反应完毕后取出消解罐中沉淀物。
(5)将沉淀物反复洗涤，干燥后制得锆钛酸钡钙粉体。
物相结构和显微形貌分别如图2和图6所示。
实施例5：
(1)按照Ba、Ca、Ti、Zr的摩尔配比称取乙酸钡、乙酸钙、钛酸四丁酯、正丁醇锆原料，采用溶胶-凝胶法制备锆钛酸钡钙凝胶，将凝胶陈化干燥后得到制得锆钛酸钡钙凝胶干粉；
(2)将凝胶干粉于氧化锆研钵中研磨后装入微波消解罐中，以蒸馏水作为溶剂，以KOH为矿化剂。粉体装入5g；矿化剂浓度8mol/L；填充率80％。
(3)将微波消解罐装入防爆护套中，并安装传感器。
(4)将组装后的消解罐装入微波消解仪中，开启微波消解进行水热晶化反应，微波功率为：500W；消解温度为：180℃；消解时间：60min；消解压力3.0MPa。待反应完毕后取出消解罐中沉淀物。
(5)将沉淀物反复洗涤，干燥后制得锆钛酸钡钙粉体。
物相结构和显微形貌分别如图2和图7所示。

Claims (3)

1.锆钛酸钡钙压电陶瓷粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按照Ba、Ca、Ti、Zr的摩尔配比称取乙酸钡、乙酸钙、钛酸四丁酯、正丁醇锆原料，采用溶胶-凝胶法制备锆钛酸钡钙凝胶，将凝胶陈化干燥后得到锆钛酸钡钙凝胶干粉；
2)将锆钛酸钡钙凝胶干粉于氧化锆研钵中研磨后装入微波消解罐中，以蒸馏水作为溶剂，以KOH为矿化剂；所述的微波消解罐材质为聚四氟乙烯，粉体装入0.25g～5g；矿化剂浓度0.5mol/L～8mol/L；填充率20％～80％；
3)将组装后的消解罐装入微波消解仪中，开启微波消解进行水热晶化反应，待反应完毕后取出消解罐中沉淀物；所述的水热晶化反应的微波功率为：200W～500W；消解温度为：100℃～180℃；消解时间：15min～60min；消解压力0.2MPa～3.0MPa；
4)将沉淀物反复洗涤，干燥后制得锆钛酸钡钙粉体，所得锆钛酸钡钙粉体的化学组成为：0.5Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3)TiO3。
2.如权利要求1所述锆钛酸钡钙压电陶瓷粉体的制备方法，其特征在于还包括将微波消解罐装入防爆护套中，并安装传感器，再装入微波消解仪中。
3.如权利要求2所述锆钛酸钡钙压电陶瓷粉体的制备方法，其特征在于所述的防爆护套为聚醚醚酮材质；传感器为温度传感器与压力传感器。
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