CN108511797B - 一种Li7La3Zr2O12固体电解质制备方法 - Google Patents

一种Li7La3Zr2O12固体电解质制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种合成固体电解质材料立方体状Li7La3Zr2O12的制备方法；属于电化学能源技术领域。本发明所制备的Li7La3Zr2O12采用非水解溶胶凝胶法合成前驱体，前驱体在80~100℃蒸发、200℃干燥、研磨后，通过马弗炉升温到700‑900℃烧结4~12 h，得到尺寸为3~10μm立方体堆积的Li7La3Zr2O12电解质材料。本发明原料廉价易得，工艺简单、操作方便，环境友好，所合成产物形貌规则有序。该方法制备的Li7La3Zr2O12材料热稳定性和化学稳定性好。

Description

一种Li7La3Zr2O12固体电解质制备方法
技术领域
本发明涉及一种立方体状Li7La3Zr2O12固体电解质非水解溶胶凝胶制备方法，属于化学电源技术领域。
背景技术
石榴石型固体电解质Li7La3Zr2O12 (LLZO)是固态电解质的一种，因具有电子电导率低，晶界电阻小，热稳定性和化学稳定性好，随温度升高，离子电导率会增大的特点，受到科研人员广泛的关注。
众多LLZO公开制备方法中，有高温固相法，溶胶凝胶法，共沉淀法等多种方法。高温固相法由于方法简单，操作方便等优点，在实际生产中得到了广泛的应用；溶胶凝胶法具有产物颗粒度小，反应温度低，反应可控，化学均匀性好等特点。
在中国专利公开号CN105406116A中报道了一种LLZO的合成方法：首先以有机金属盐为原料，分别以水，乙醇和醋酸为溶剂逐个溶解，混合后经陈化得到凝胶，最终烧结制备得到LLZO材料。但其采用金属有机盐为原料，成本较高，且原料需分步溶解，物料比控制严格，实验步骤繁多。
在中国专利公开号CN16025348A中报道了一种LLBZO的合成方法：原料通过微波反应，经固液分离，洗涤得到前驱体粉末，将前驱体粉末冷等静压，干压成型，在1000~1200℃保温4~6 h，冷却得到硼掺杂的LLZO固态电解质材料。但此方法前驱体制备工艺复杂，所得材料颗粒粒径较大，且均匀性差，烧结温度过高。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种立方体状Li7La3Zr2O12的非水解溶胶凝胶制备方法。该制备方法步骤简单，原料廉价易得，所得材料纯度较高且粒径均匀。
本发明的技术方案如下：
一种立方体状Li7La3Zr2O12固体电解质制备方法，其包括以下步骤：
(1)将镧盐，锂盐，和锆盐水合物置于盛有乙醇的的烧杯中，得到悬浊液；
(2)在搅拌下，将稀硝酸加入到步骤(1)的悬浊液中，得到无色透明溶胶；
(3)将步骤(2)的溶胶在80~100℃水浴蒸发干燥3~4 h，得到凝胶；
(4)将步骤(3)的凝胶在200℃干燥2~4 h，热解，得到前驱体；
(5)将步骤(4)的溶胶凝胶前驱体，研磨均匀后，在700~900℃烧结4~12 h，自然冷却得到LLZO固态电解质材料。
本发明优选的，步骤(1)所述锂源为硝酸锂，碳酸锂，氢氧化锂之一种；所述镧源为硝酸镧，碳酸镧，氢氧化镧，氧化镧之一种；所述锆源为硝酸锆，硝酸氧锆水合物之一种。
本发明优选的，步骤(1)的原料锂、镧与锆的摩尔比为(7.0~7.2):3:2。
本发明优选的，步骤(2)中，稀硝酸的浓度在15%~40%之间。
本发明优选的，步骤(2)中，乙醇与稀硝酸的体积比为(2~3):1。
根据以上技术方案制备的石榴石型电解质材料为四方相结构(PDF#40-0894)，其微观形貌呈立方体颗粒所堆叠而成，尺寸小于等于3~10 μm。
本发明的有益效果如下：
本发明采用非水解溶胶凝胶法制备LLZO电解质材料，该制备方法简单，无需控制反应过程中的pH值，烧结温度低，试验周期短，不使用对环境有害的金属醇盐与络合剂，且原料来源广泛，制备所得的LLZO电解质材料十分均匀，材料形貌可控。
附图说明
图1为按照本发明实施例1所得LLZO样品的XRD衍射图；
图2为按照本发明实施例1所得LLZO样品的扫描电镜照片。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明进一步详细说明。这些实施例仅用于说明本发明，但不局限本发明的范围。此外，在阅读了本发明所阐述的具体实施例后，本领域的人员可以对本发明做修改和改动，但这些等价形式同样归属于本申请专利书所限定的范围内。
所有原料均为市购产品，购自国药试剂股份有限公司和上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
实施例1
(1)将氧化镧0.5820 g，碳酸锂0.6984 g，和硝酸氧锆水合物0.65 g置于盛有乙醇的的烧杯中，得到悬浊液；
(2)在搅拌下，将15%稀硝酸加入到步骤(1)的悬浊液中，得到无色透明溶胶；
(3)将步骤(2)的溶胶在80℃水浴蒸发干燥4 h，得到凝胶；
(4)将步骤(3)的凝胶在200℃干燥2 h，热解，得到前驱体；
(5)将步骤(4)的溶胶凝胶前驱体，研磨均匀后，在800℃烧结6 h，自然冷却得到1.0 gLLZO固态电解质材料，立方体状结构。
图1为按照本实施例1制备的石榴石型固体电解质LLZO的XRD图谱。由图1可知，所制备的产物为四方相晶体结构(PDF#40-0894)。
图2为按照本实施例1制备的石榴石型固体电解质LLZO的扫描电镜图片，从图中可以看出LLZO材料呈3~10 μm立方体状颗粒堆积而成。
实施例2
(1)将氢氧化镧0.6893 g，氢氧化锂0.3498~0.4050 g，和硝酸锆水合物0.2753 g置于盛有乙醇的的烧杯中，得到悬浊液；
(2)在搅拌下，将40%稀硝酸加入到步骤(1)的悬浊液中，得到无色透明溶胶；
(3)将步骤(2)的溶胶在100℃水浴蒸发干燥3 h，得到凝胶；
(4)将步骤(3)的凝胶在200℃干燥2 h，热解，得到前驱体；
(5)将步骤(4)的溶胶凝胶前驱体，研磨均匀后，在750℃烧结6 h，自然冷却得到1.0 gLLZO固态电解质材料。
实施例3
(1)将氧化镧0.5820 g，碳酸锂0.6775~0.6984 g，和硝酸氧锆水合物0.6500 g置于盛有乙醇的的烧杯中，得到悬浊液；
(2)在搅拌下，将30%稀硝酸加入到步骤(1)的悬浊液中，得到无色透明溶胶；
(3)将步骤(2)的溶胶在100℃水浴蒸发干燥3 h，得到凝胶；
(4)将步骤(3)的凝胶在200℃干燥4 h，热解，得到前驱体；
(5)将步骤(4)的溶胶凝胶前驱体，研磨均匀后，在850℃烧结6 h，自然冷却得到1.0 gLLZO固态电解质材料。
实施例4
(1)将硝酸镧水合物1.5469 g，硝酸锂0.5748~0.6322 g，和硝酸氧锆水合物0.6500 g置于盛有乙醇的的烧杯中，得到悬浊液；
(2)在搅拌下，将25%稀硝酸加入到步骤(1)的悬浊液中，得到无色透明溶胶；
(3)将步骤(2)的溶胶在80℃水浴蒸发干燥4 h，得到凝胶；
(4)将步骤(3)的凝胶在200℃干燥4 h，热解，得到前驱体；
(5)将步骤(4)的溶胶凝胶前驱体，研磨均匀后，在800℃烧结6 h，自然冷却得到1.0 g立方体状LLZO固态电解质材料。
实施例5
(1)将氧化镧0.5820 g，氢氧化锂0.3498~0.4050 g，和硝酸氧锆水合物0.6500 g置于盛有乙醇的的烧杯中，得到悬浊液；
(2)在搅拌下，将30%稀硝酸加入到步骤(1)的悬浊液中，得到无色透明溶胶；
(3)将步骤(2)的溶胶在100℃水浴蒸发干燥3 h，得到凝胶；
(4)将步骤(3)的凝胶在200℃干燥4 h，热解，得到前驱体；
(5)将步骤(4)的溶胶凝胶前驱体，研磨均匀后，在800℃烧结12 h，自然冷却得到1.0 gLLZO固态电解质材料，有副产物La2Zr2O7生成，产物严重的团聚现象。
实施例6
(1)将氧化镧0.5820 g，碳酸锂0.6775~0.6984 g，和硝酸氧锆水合物0.6500 g置于盛有乙醇的的烧杯中，得到悬浊液；
(2)在搅拌下，将40%稀硝酸加入到步骤(1)的悬浊液中，得到无色透明溶胶；
(3)将步骤(2)的溶胶在100℃水浴蒸发干燥3 h，得到凝胶；
(4)将步骤(3)的凝胶在200℃干燥4 h，热解，得到前驱体；
(5)将步骤(4)的溶胶凝胶前驱体，研磨均匀后，在800℃烧结9 h，自然冷却得到1.0 gLLZO固态电解质材料。

Claims (3)

1.一种Li7La3Zr2O12固体电解质制备方法，其特征在于，其制备步骤如下，
(1)将镧盐，锂盐和锆盐水合物置于盛有乙醇的烧杯中，得到悬浊液；
(2)在搅拌下，将体积比浓度15%~40%稀硝酸加入到步骤(1)所得的悬浊液中，得到无色透明溶胶；
(3)将步骤(2)所得的溶胶在80~100℃蒸发干燥3~4 h，得到凝胶；
(4)将步骤(3)所得的凝胶在200℃干燥2~4 h，得到前驱体；
(5)将步骤(4) 所得的前驱体，研磨均匀后，在700~900℃烧结4~12 h，自然冷却得到LLZO固态电解质材料；
步骤(1)中所述锂盐为硝酸锂，碳酸锂和氢氧化锂中的一种；所述镧盐为硝酸镧，碳酸镧，氢氧化镧和氧化镧中的一种；所述锆盐为硝酸锆，硝酸氧锆水合物中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种Li7La3Zr2O12固体电解质制备方法，其特征在于：所得固体电解质材料微观结构为立方体状，尺寸为3~10 μm。
3.根据权利要求1所述的一种Li7La3Zr2O12固体电解质制备方法，其特征在于，步骤(1)中锂盐、镧盐与锆盐的摩尔比为7.0~7.2：3：2。
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