CN110629288A - 一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法 - Google Patents

一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法，包括稀土溶液的配置、前驱体的制备、前驱体干燥以及煅烧过程：将钆离子溶液与铝离子溶液混合制成稀土溶液，用氨水为矿化剂调节pH值，然后在高压反应釜中反应一段时间得到前驱体，把前驱体洗涤2次后干燥，干燥后研磨，之后在一定温度下煅烧一定时间，得到GdAlO3粉体。本发明提供了一种水热合成法制备GdAlO3粉体材料的方法，该方法工艺简单，制备出的粉体晶体呈晶须状，具有纯度高、杂质少、大小均匀、尺寸细小、各向异性等优点，在探索制备新型短纤维复合材料增强体及发光基体材料等相关功能材料实际应用中有广阔的前景。

Description

一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法。
背景技术
铝酸钆(GdAlO3)是正交晶系的钙钛矿结构，具有优异光学性能、机械性能及稳定物理化学性质，作为新型光学基体材料和复合材料增强材料其应用正为人们所瞩目。文献报道：柠檬酸溶胶凝胶-燃烧法，在一定条件下制备出最佳发光性能的GdAlO3：Eu3+发光粉体；GdAlO3/Al2O3纳米复相陶瓷可以改善高脆性和低热震。由于GdAlO3材料性能与微观结构存在着密切联系，探索GdAlO3纳米粉体调控工艺尤为关键。
目前GdAlO3的工业生产采用常规固相法、溶胶凝胶法、共沉淀法等，但大多存在不同程度的不足。固相法易造成粒径不均匀及晶体形成缺陷；溶胶-凝胶法且制备成本较高，反应难以控制。因此亟需一种新的制备方法，以获得晶型可控，分散性好的GdAlO3粉体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水热技术制备晶须状GdAlO3粉体材料的方法，该方法工艺简单，制备出的粉体晶体呈晶须状，分散性好，具有纯度高、杂质少、各向异性、大小均匀、尺寸细小等优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种水热技术制备晶须状GdAlO3粉体材料的方法，包括如下步骤：
(1)将钆离子溶液与铝离子溶液混合制成稀土溶液；
(2)对稀土溶液进行水热反应，分离干燥后获得前驱体；
(3)高温煅烧所述前驱体，得到晶须状GdAlO3粉体材料。
进一步地，步骤(1)的所述稀土溶中液钆离子和铝离子的摩尔比为1:1。
进一步地，步骤(1)的所述稀土溶中总阳离子浓度在0.1～0.6mol/L范围之内。
进一步地，所述步骤(2)中水热反应前，需调节稀土溶液的pH值为9～10。
进一步地，所述步骤(2)中采用氨水为矿化剂调节稀土溶液的pH值。
进一步地，所述步骤(2)中水热反应的温度为100～230℃，反应时间为12～48h。
进一步地，所述步骤(2)中水热反应设备为高压反应釜。
进一步地，所述步骤(2)中前驱体的干燥温度为80～120℃。
进一步地，所述步骤(3)中前驱体的煅烧温度为900～1300℃，升温至煅烧温度的速率为15～25℃/min，煅烧保温时间为2～6h。
进一步地，所述步骤(3)煅烧前对前驱体进行球磨，过300目筛。
进一步地，所述GdAlO3粉体晶须长为2～6um，直径为0.2～1um。
与现有技术相比，本发明的优点与效果是：
1.本发明采用水热法制备晶须状GdAlO3粉体材料，水热法可使金属盐溶液在特定的密封压力容器中经高温高压条件下进行化学反应，直接获得纯相GdAlO3粉体；
2.前驱体经煅烧获得GdAlO3粉体材料，粉体有纯度高、杂质少、晶体呈枝状、各向异性、大小均匀、尺寸细小等优点；
3.本发明所采用的原料价格低廉，工艺操作简便，制备周期短，适合工业化批量生产；钙钛矿结构的GdAlO3具有较高的热导率和抗热冲击因子，晶须状GdAlO3/Al2O3构成的复合陶瓷可有效改善Al2O3的高温力学性能。本发明在探索制备新型短纤维复合材料增强体及发光基体材料等相关功能材料领域具有广泛应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的GdAlO3粉体的XRD图谱；
图2为实施例1制备的GdAlO3粉体的SEM形貌；
图3为实施例2制备的GdAlO3粉体的XRD图谱；
图4为实施例2制备的GdAlO3粉体的SEM形貌；
图5为实施例3制备的GdAlO3粉体的XRD图谱；
图6为实施例3制备的GdAlO3粉体的SEM形貌。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例中的钆离子与铝离子采用硝酸盐类溶液，但本发明中的钆离子与铝离子并不限于采用硝酸盐类溶液，其它氯化盐类、硫酸盐类等溶液均可，本实施例中采用Gd2O3及Al2O3溶于硝酸中进行配置，其中Gd2O3及Al2O3纯度均为99.99％，氨水、硝酸等为分析纯试剂，蒸馏水为二次水。以上试剂均没有经过纯化处理。
实施例1
一种水热技术制备晶须状GdAlO3粉体材料的方法，包括如下步骤：
(1)将Gd2O3溶于稀释后的硝酸中制成Gd(NO3)3溶液，并充分搅拌；
(2)将与所述Gd2O3等摩尔的Al2O3溶于稀释后的硝酸中制成Al(NO3)3溶液；
(3)在不断搅拌下将Gd(NO3)3和Al(NO3)3溶液混合，制成总阳离子浓度为0.2mol/L的稀土溶液，其中钆离子和铝离子的摩尔比为1:1；
(3)以氨水为矿化剂，调节稀土溶液pH为9，得到具有白色絮状沉淀的稀土溶液；
(4)将溶液(3)移入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在180℃的条件下反应18h后冷却至室温，过滤得到前驱体；
(5)将前驱体用去离子水洗涤2次，除去多余的杂质离子；
(6)将洗净后的前驱体放到真空干燥箱中，在80℃温度下干燥24h；
(7)将干燥好的前驱体进行球磨，过300目筛，然后置于高温电阻炉中，以20℃/min的速率升温至900℃，煅烧3h后随炉冷却，得到GdAlO3样品。
采用日本理学(Rigaku)D/MAX-RB型X射线衍射仪对样品进行分析，结果表明，生成物的特征峰与标准卡片JCPDS-46-0395完全吻合，没有杂峰，说明制备的样品为纯相GdAlO3，如附图1所示。采用HITACHI S-3400N型扫描电镜对样品进行分析，结果表明，粉体GdAlO3微观形貌呈晶须状、各向异性、大小均匀，长为2～6um，直径为0.2～1um，如图2所示。
实施例2
一种水热技术制备晶须状GdAlO3粉体材料的方法，包括如下步骤：
(1)将Gd2O3溶于稀释后的硝酸中制成Gd(NO3)3溶液，并充分搅拌；
(2)将等摩尔的Al2O3溶于稀释后的硝酸中制成Al(NO3)3溶液，在不断搅拌下将Gd(NO3)3和Al(NO3)3溶液混合，制成总阳离子浓度在0.3mol/L的稀土溶液，其中钆离子和铝离子的摩尔比为1:1；
(3)以氨水为矿化剂，调节稀土溶液pH为10，得到具有白色絮状沉淀的稀土溶液；
(4)将溶液(3)移入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在150℃下反应20h后冷却至室温，过滤得到前驱体；
(5)将前驱体用去离子水洗涤2次，除去多余的杂质离子；
(6)将洗净后的前驱体放到真空干燥箱中，在120℃的温度下干燥24h；
(7)将干燥好的前驱体进行球磨，过300目筛，然后置于高温电阻炉中，以15℃/min的速率升温至1100℃，煅烧4h后随炉冷却，得到GdAlO3样品。
本实施例制备的GdAlO3粉体的XRD图谱如图3所示，GdAlO3粉体的微观形貌如图4所示。
实施例3
一种水热技术制备晶须状GdAlO3粉体材料的方法，包括如下步骤：
(1)将Gd2O3溶于稀释后的硝酸中制成Gd(NO3)3溶液，并充分搅拌；
(2)将等摩尔的Al2O3溶于稀释后的硝酸中制成Al(NO3)3溶液，在不断搅拌下将Gd(NO3)3和Al(NO3)3溶液混合，制成总阳离子浓度在0.4mol/L的稀土溶液，其中钆离子和铝离子的摩尔比为1:1；
(3)以氨水为矿化剂，调节稀土溶液pH为10，得到具有白色絮状沉淀的稀土溶液；
(4)将溶液(3)移入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200℃下反应20h后冷却至室温，过滤得到前驱体；
(5)将前驱体用去离子水洗涤2次，除去多余的杂质离子；
(6)将洗净后的前驱体放到真空干燥箱中，在100℃的温度下干燥24h；
(7)将干燥好的前驱体进行球磨，过300目筛，然后置于高温电阻炉中，以20℃/min的速率升温至1000℃，煅烧2h后随炉冷却，得到GdAlO3样品。
本实施例制备的GdAlO3粉体的XRD图谱如图5所示，GdAlO3粉体的微观形貌如图6所示。
实施例4
一种水热技术制备晶须状GdAlO3粉体材料的方法，包括如下步骤：
(1)将Gd2O3溶于稀释后的硝酸中制成Gd(NO3)3溶液，并充分搅拌；
(2)将等摩尔的Al2O3溶于稀释后的硝酸中制成Al(NO3)3溶液，在不断搅拌下将Gd(NO3)3和Al(NO3)3溶液混合，制成总阳离子浓度在0.1mol/L的稀土溶液，其中钆离子和铝离子的摩尔比为1:1；
(3)以氨水为矿化剂，调节稀土溶液pH为10，得到具有白色絮状沉淀的稀土溶液；
(4)将溶液(3)移入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在220℃下反应12h后冷却至室温，过滤得到前驱体；
(5)将前驱体用去离子水洗涤2次，除去多余的杂质离子；
(6)将洗净后的前驱体放到真空干燥箱中，在90℃的温度下干燥24h；
(7)将干燥好的前驱体进行球磨，过300目筛，然后置于高温电阻炉中，以15℃/min的速率升温至1200℃，煅烧2h后随炉冷却，得到GdAlO3样品。
以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钆离子溶液与铝离子溶液混合制成稀土溶液；
(2)对稀土溶液进行水热反应，分离干燥后获得前驱体；
(3)高温煅烧所述前驱体，得到晶须状GdAlO3粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法，其特征在于，步骤(1)的所述稀土溶中液钆离子和铝离子的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法，其特征在于，步骤(1)的所述稀土溶中总阳离子浓度在0.1～0.6mol/L范围之内。
4.根据权利要求1所述的一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中水热反应前，需调节稀土溶液的pH值为9～10。
5.根据权利要求1所述的一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用氨水为矿化剂调节稀土溶液的pH值。
6.根据权利要求1所述的一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中水热反应的温度为100～230℃，反应时间为12～48h。
7.根据权利要求1所述的一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中前驱体的干燥温度为80～120℃。
8.根据权利要求1所述的一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)中前驱体的煅烧温度为900～1300℃，升温至煅烧温度的速率为15～25℃/min，煅烧保温时间为2～6h。
9.根据权利要求1所述的一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)煅烧前对前驱体进行球磨，过300目筛。
10.根据权利要求1所述的一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法，其特征在于，所述GdAlO3粉体晶须长为2～6um，直径为0.2～1um。
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