CN113233486B - 一种类球形氧化铝及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明特别涉及一种类球形氧化铝及其制备方法和应用，属于非冶金氧化铝的制备技术领域，方法包括：获得羟基草酸铝溶液；将沉淀剂加入所述羟基草酸铝溶液进行沉淀，后固液分离，获得氧化铝前驱体；所述沉淀剂为尿素，以物质的量计，所述尿素的加入量为所述羟基草酸铝的110％‑130％；将所述氧化铝前驱体进行烘干、焙烧，获得类球形氧化铝；采用高纯羟基草酸铝制备类球形氧化铝，羟基草酸铝溶液制备过程为简单的物理溶解过程，前驱体制备为简单的化学沉淀过程，工艺简单易操作；反应不产生有害气体、不引入金属杂质元素，确保了氧化铝产品纯度指标稳定且不污染环境，制得的氧化铝为类球形，产品质量稳定，纯度较高。

Description

一种类球形氧化铝及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于非冶金氧化铝的制备技术领域，特别涉及一种类球形氧化铝及其制备方法和应用。
背景技术
高纯氧化铝一般指纯度大于99.99％的氧化铝，它纯度高、粒径小、粒度分布均匀并且具有高熔点、高硬度和绝缘耐热的特性。其广泛应用于航天、核能、电子、生物化学等领域，在单晶蓝宝石、汽车传感器、半导体材料、高级陶瓷等材料中均有使用。高纯羟基草酸铝是制备高纯氧化铝的重要前驱体，它可用于高分子材料的阻燃，特别是加工温度在210℃以上的热塑性塑料。
目前制备高纯氧化铝的方法主要有改良拜耳法、有机醇铝水解法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法等。
申请人在发明过程中发现：改良拜耳法生产工艺相对复杂，生产效率较低；有机醇铝水解法工艺流程长、能耗高，对生产控制及设备设计要求高，设备投资大，生产成本高；铵盐法分解过程中会产生大量气体，易造成环境污染。
中国发明专利申请CN200410000109.1报道了“羟基草酸铝及其制备方法、羟基草酸铝作为阻燃剂”，该方法以碳化分解生成的氢氧化铝为原料，以草酸或草酸盐溶液为改性剂，反应温度在150℃以上，在高压釜内水热反应生成羟基草酸铝，经过滤、洗涤、干燥等工序得到分散性好、晶型完整的羟基草酸铝。羟基草酸铝的最小一维尺寸在40纳米至几微米之间可控，其外推起始失重温度在340℃以上，500℃前的失重率达到51％，是一种绿色环保型阻燃剂；虽该生产工艺简单，成本低廉，但其纯度由氢氧化铝原料直接决定，难以使用低纯度原料生产出高纯羟基草酸铝。
中国发明专利申请CN.201210035191.6报道了“一种高纯氧化铝的生产方法”，该方法通过改良拜耳法工艺，在工业氢氧化铝和偏铝酸钠混合溶液中加入活性石灰或熟石灰与有害杂质反应生产沉淀，再通过工业氢氧化铝吸附杂质沉淀，经过过滤、洗涤、干燥、焙烧等工序获得高纯氧化铝产品。该法工序繁琐，生产效率低，经济性差，不利于工业化规模生产。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的类球形氧化铝及其制备方法和应用。
本发明提供了一种类球形氧化铝的制备方法，所述方法包括：
获得羟基草酸铝溶液；
将沉淀剂加入所述羟基草酸铝溶液进行沉淀，后固液分离，获得氧化铝前驱体；所述沉淀剂为尿素，以物质的量计，所述尿素的加入量为所述羟基草酸铝的110％-130％；
将所述氧化铝前驱体进行烘干、焙烧，获得类球形氧化铝。
可选的，所述将沉淀剂加入所述羟基草酸铝溶液进行沉淀，后固液分离，获得氧化铝前驱体中，所述沉淀的温度为80℃-90℃。
可选的，所述将沉淀剂加入所述羟基草酸铝溶液进行沉淀，后固液分离，获得氧化铝前驱体中，所述沉淀的时间为0.5h-1.5h。
可选的，所述尿素的纯度为分析纯。
可选的，所述获得羟基草酸铝溶液，具体包括：
将羟基草酸铝加入溶解剂进行溶解，获得羟基草酸铝溶液。
可选的，所述羟基草酸铝的纯度至少为4N级，所述溶解剂为高纯水，所述溶解的温度为65℃-90℃。
可选的，所述将所述氧化铝前驱体进行烘干、焙烧，获得类球形氧化铝中，所述烘干的温度为60℃-80℃。
可选的，所述将所述氧化铝前驱体进行烘干、焙烧，获得类球形氧化铝中，所述焙烧的温度为550℃-800℃；所述焙烧的时间为3h-5h。
基于同一发明构思，本发明还提供了一种类球形氧化铝，所述类球形氧化铝采用如上所述的类球形氧化铝的制备方法制备而得。
基于同一发明构思，本发明还提供了一种如上所述的类球形氧化铝的应用，所述应用是将所述类球形氧化铝应用于耐火材料、陶瓷、红蓝宝石或荧光体载体。
本发明中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明提供的类球形氧化铝的制备方法，方法包括：获得羟基草酸铝溶液；将沉淀剂加入所述羟基草酸铝溶液进行沉淀，后固液分离，获得氧化铝前驱体；所述沉淀剂为尿素，以物质的量计，所述尿素的加入量为所述羟基草酸铝的110％-130％；将所述氧化铝前驱体进行烘干、焙烧，获得类球形氧化铝；采用高纯羟基草酸铝制备类球形氧化铝，羟基草酸铝溶液制备过程为简单的物理溶解过程，前驱体制备为简单的化学沉淀过程，工艺简单易操作；反应不产生有害气体、不引入金属杂质元素，确保了氧化铝产品纯度指标稳定且不污染环境，制得的氧化铝为类球形，产品质量稳定，纯度较高。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明提供的方法的流程图；
图2是本发明实施例1提供的氧化铝的扫描电镜图；
图3是本发明对比例1提供的氧化铝的扫描电镜图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
本发明的目的在于提供一种用高纯羟基草酸铝来制备类球形氧化铝的方法，该制备方法工艺简单易操作、生产成本低且环境友好，合成的氧化铝为类球形氧化铝，该产品纯度高、性能稳定。
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种类球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1.获得羟基草酸铝溶液；
作为一种可选的实施方式，获得羟基草酸铝溶液，具体包括：
将羟基草酸铝加入溶解剂进行溶解，获得羟基草酸铝溶液。
具体而言，羟基草酸铝的纯度至少为4N级，所述溶解剂为高纯水，用高纯水在加热条件下溶解4N级羟基草酸铝，充分搅拌后获得澄清的羟基草酸铝溶液，溶解的温度为65℃-90℃。
S2.将沉淀剂加入所述羟基草酸铝溶液进行沉淀，后固液分离，获得氧化铝前驱体；所述沉淀剂为尿素，具体实施时，通常尿素的纯度选用分析纯；以物质的量计，所述尿素的加入量为所述羟基草酸铝的110％-130％；
控制尿素的加入量为所述羟基草酸铝的110％-130％的原因是使羟基草酸铝与尿素充分反应，生产氧化铝前驱体；该加入量取值过小的不利影响是无法进行效率最大化反应，导致氧化铝前驱体不能充分析出；过大的不利影响是抑制反应向析出氧化铝前驱体的方向进行，且增大了尿素成本。
作为一种可选的实施方式，将沉淀剂加入所述羟基草酸铝溶液进行沉淀，后固液分离，获得氧化铝前驱体中，所述沉淀的温度为80℃-90℃。
控制沉淀的温度为80℃-90℃的原因是该温度范围内既可以引发反应，使反应进行充分又可降低能耗，易于实现；该温度取值过小的不利影响是温度过低不利于反应引发，无法生成氧化铝前驱体，过大的不利影响是温度过高不利于操作，且能耗大。
作为一种可选的实施方式，将沉淀剂加入所述羟基草酸铝溶液进行沉淀，后固液分离，获得氧化铝前驱体中，所述沉淀的时间为0.5h-1.5h。
控制沉淀的时间为0.5h-1.5h的原因是该时间段内，氧化铝前驱体可充分析出，获得较为可观的收率；该时间取值过小的不利影响是影响氧化铝前驱体的生成，无法获得最大收率；过大的不利影响是反应时间长，反应效率低，不利于高效率获得产品。
S3.将所述氧化铝前驱体进行烘干、焙烧，获得类球形氧化铝。
作为一种可选的实施方式，所述将所述氧化铝前驱体进行烘干、焙烧，获得类球形氧化铝中，所述烘干的温度为60℃-80℃。
作为一种可选的实施方式，所述将所述氧化铝前驱体进行烘干、焙烧，获得类球形氧化铝中，所述焙烧的温度为550℃-800℃；所述焙烧的时间为3h-5h。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种类球形氧化铝，所述类球形氧化铝采用如上提供的类球形氧化铝的制备方法制备而得。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种如上提供的类球形氧化铝的应用，应用是将所述类球形氧化铝应用于耐火材料、陶瓷、红蓝宝石或荧光体载体。
本发明采用高纯羟基草酸铝制备类球形氧化铝，羟基草酸铝溶液制备过程为简单的物理溶解过程，前驱体制备为简单的化学沉淀过程，工艺简单易操作；反应不产生有害气体、不引入金属杂质元素，确保了氧化铝产品纯度指标稳定且不污染环境，制得的氧化铝为类球形，产品质量稳定，纯度较高。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的类球形氧化铝及其制备方法和应用进行详细说明。
实施例1
(1)4N级羟基草酸铝的溶解：向烧杯中加入4N级羟基草酸铝和高纯水，在温度65℃条件下，搅拌0.5小时，得到澄清的羟基草酸铝溶液。
(2)前驱体制备：将尿素加入上述羟基草酸铝溶液中，以物质的量计，所述尿素的加入量为所述羟基草酸铝的110％，持续加热搅拌，40min后澄清溶液变浑浊，生成白色的氢氧化铝前驱体。过滤、洗涤后获得高纯氢氧化铝前驱体。
(3)烘干、焙烧：高纯氢氧化铝固体在80℃空气气氛中干燥5小时，而后在550℃高温炉中焙烧5小时，自然降温后取出，得到氧化铝。
实施例2
(1)4N级羟基草酸铝的溶解：向烧杯中加入4N级羟基草酸铝和高纯水，在温度90℃条件下，搅拌0.5小时，得到澄清的羟基草酸铝溶液。
(2)前驱体制备：将尿素加入上述羟基草酸铝溶液中，以物质的量计，所述尿素的加入量为所述羟基草酸铝的130％，持续加热搅拌，30min后澄清溶液变浑浊，生成白色的氢氧化铝前驱体。过滤、洗涤后获得高纯氢氧化铝前驱体。
(3)烘干、焙烧：高纯氢氧化铝固体在80℃空气气氛中干燥5小时，而后在800℃高温炉中焙烧3小时，自然降温后取出，得到氧化铝。
实施例3
(1)4N级羟基草酸铝的溶解：向烧杯中加入4N级羟基草酸铝和高纯水，在温度75℃条件下，搅拌0.5小时，得到澄清的羟基草酸铝溶液。
(2)前驱体制备：将尿素加入上述羟基草酸铝溶液中，以物质的量计，所述尿素的加入量为所述羟基草酸铝的120％，持续加热搅拌，40min后澄清溶液变浑浊，生成白色的氢氧化铝前驱体。过滤、洗涤后获得高纯氢氧化铝前驱体。
(3)烘干、焙烧：高纯氢氧化铝固体在80℃空气气氛中干燥5小时，而后在650℃高温炉中焙烧4小时，自然降温后取出，得到氧化铝。
对比例1
(1)4N级羟基草酸铝的溶解：向烧杯中加入4N级羟基草酸铝和高纯水，在温度65℃条件下，搅拌0.5小时，得到澄清的羟基草酸铝溶液。
(2)前驱体制备：将尿素加入上述羟基草酸铝溶液中，以物质的量计，所述尿素的加入量为所述羟基草酸铝的50％，持续加热搅拌，40min后澄清溶液变浑浊，生成白色的氢氧化铝前驱体。过滤、洗涤后获得高纯氢氧化铝前驱体。
(3)烘干、焙烧：高纯氢氧化铝固体在80℃空气气氛中干燥5小时，而后在550℃高温炉中焙烧5小时，自然降温后取出，得到氧化铝。
对比例2
(1)4N级羟基草酸铝的溶解：向烧杯中加入4N级羟基草酸铝和高纯水，在温度65℃条件下，搅拌0.5小时，得到澄清的羟基草酸铝溶液。
(2)前驱体制备：将尿素加入上述羟基草酸铝溶液中，以物质的量计，所述尿素的加入量为所述羟基草酸铝的200％，持续加热搅拌，40min后澄清溶液变浑浊，生成白色的氢氧化铝前驱体。过滤、洗涤后获得高纯氢氧化铝前驱体。
(3)烘干、焙烧：高纯氢氧化铝固体在80℃空气气氛中干燥5小时，而后在550℃高温炉中焙烧5小时，自然降温后取出，得到氧化铝。
实验例：
将实施例1-3和对比例1-2制得的氧化铝进行电镜扫描，其中实施例1-3的扫描电镜图具有相似性，对比例1-2的扫描电镜图具有相似性，以下仅以实施例1和对比例1的扫描电镜图进行具体说明，测试结果如图2和3所示。
如图2所示，为实施例1提供的氧化铝的扫描电镜图，由图可得，所得氧化铝为类球形，原晶粒度均匀且分散；
如图3所示，为对比例1提供的氧化铝的扫描电镜图，由图可得，所得氧化铝晶体发育不完善，呈残缺状，原晶粒度大小不一且呈团聚状态。
本发明中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本发明提供的方法工艺简单易操作、生产成本低且环境友好，合成的氧化铝产品纯度高、性能稳定；
(2)本发明提供的方法用高纯羟基草酸铝制备类球形氧化铝，羟基草酸铝溶液制备过程为简单的物理溶解过程，前驱体制备为简单的化学沉淀过程，工艺简单易操作；
(3)本发明提供的方法用高纯羟基草酸铝制备类球形氧化铝以4N级羟基草酸铝和尿素为原料，反应不产生有害气体、不引入金属杂质元素，确保了氧化铝产品纯度指标稳定且不污染环境；
(4)本发明提供的氧化铝产品质量稳定，纯度较高。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (3)

1.一种类球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
将羟基草酸铝加入溶解剂进行溶解，获得羟基草酸铝溶液；
将沉淀剂加入所述羟基草酸铝溶液进行沉淀，后固液分离，获得氧化铝前驱体，所述沉淀的温度为80℃-90℃，所述沉淀的时间为0.5h-1.5h；
所述沉淀剂为尿素，以物质的量计，所述尿素的加入量为所述羟基草酸铝的110％-130％；
将所述氧化铝前驱体进行烘干、焙烧，获得类球形氧化铝；所述烘干的温度为60℃-80℃；所述焙烧的温度为550℃-800℃；所述焙烧的时间为3h-5h。
2.根据权利要求1所述的类球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述尿素的纯度为分析纯。
3.根据权利要求1所述的类球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述羟基草酸铝的纯度至少为4N级，所述溶解剂为高纯水，所述溶解的温度为65℃-90℃。
CN202110443813.8A 2021-04-23 2021-04-23 一种类球形氧化铝及其制备方法和应用 Active CN113233486B (zh)

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