CN112340758A - 一种硫酸铝铵低温煅烧制备高纯α-Al2O3粉体的方法 - Google Patents

一种硫酸铝铵低温煅烧制备高纯α-Al2O3粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫酸铝铵低温煅烧制备高纯α‑Al2O3粉体的方法。其制备工艺如下：以高纯硫酸铝铵粉体为原料，将其放入一定量的去离子水中，用氨水调节pH至10‑12之后，在75‑85℃下加热使硫酸铝铵完全溶解，形成浓度为30‑60%的硫酸铝铵溶液，然后冷却到室温下自然结晶（结晶时间控制在10小时之内），将结晶产物取出，洗净、干燥后，在马弗炉中1050℃下煅烧1~2h，即可得到高纯单相α‑Al2O3粉体，比用硫酸铝铵直接煅烧所需温度低150℃左右。本发明不使用任何掺杂添加剂，可以确保所得α‑Al2O3粉体的高纯度，工艺简单，有利于大规模生产。

Description

一种硫酸铝铵低温煅烧制备高纯α-Al2O3粉体的方法
技术领域
本发明是一种硫酸铝铵低温煅烧制备高纯α-Al2O3粉体的方法，属于材料科学技术，先进陶瓷粉体制备领域。
背景技术
高纯α-Al2O3粉体是一种常见的无机非金属材料粉体，具有硬度大、耐高温、耐腐蚀、机械和绝缘性能好等优点，广泛用于先进陶瓷、高端磨料、导热填料等诸多领域。目前制备高纯α-Al2O3粉体的工艺很多，包括金属醇盐法、溶胶-凝胶法等等。其中，硫酸铝铵热分解法是工业上制备高纯α-Al2O3粉体常用的一种。其基本工艺是：将高纯的硫酸铝铵晶体在高温下（通常为1200℃以上）煅烧，使其分解得到α-Al2O3粉体。但由于煅烧的温度高，所得α-Al2O3粉体颗粒容易烧结在一起形成“蠕虫状”的团聚结构，影响粉体活性，不利于进一步的使用，同时，能耗也较大。为了降低硫酸铝铵的煅烧温度，人们常掺入一定量的添加剂，以降低α-Al2O3的相变温度，从而实现降低硫酸铝铵煅烧温度的目的。常用的添加剂包括TiO2、MgO等等。例如：宋振亚[1]在硫酸铝铵中加入8%的MgO凝胶，在1100℃煅烧后获得α-Al2O3粉体。但是，这种方式虽然可以降低煅烧温度，但由于引入了杂质，大大降低了粉体纯度，影响其之后的应用。因此，寻找一种不需要添加助剂就可降低硫酸铝铵煅烧温度的方法，对于获得晶粒细、团聚少的高纯α-Al2O3粉体很有意义。
[1]宋振亚，吴玉程，杨晔，李勇，崔平.α-Al2O3微粉的制备及其TiO2掺杂改性[J].硅酸盐学报，2004(08):920-924.
发明内容
本发明的目的在于提供一种不引入掺杂元素就可以降低硫酸铝铵煅烧温度来制备高纯α-Al2O3粉体的的方法。
为了实现上述目的，采用的技术方案如下：选用高纯硫酸铝铵作为原料，搅拌分散在一定量的去离子水中并滴加氨水调节其pH后，加热使硫酸铝铵完全溶解形成硫酸铝铵溶液，然后将溶液放置到室温下自然结晶。将结晶产物取出洗涤后烘干，在马弗炉中一定温度下煅烧得到高纯α-Al2O3粉体。
在上述技术方案中，氨水调节pH为10~12，加热温度为75-85℃，硫酸铝铵溶液浓度为30-60%，结晶时间为<10h，烘干温度50℃，粉体煅烧温度为1050℃，保温时间1-2h。
本发明工艺可在1050℃下获得高纯的α-Al2O3粉体，比用硫酸铝铵晶体直接煅烧低150℃左右，同时避免了采用掺杂工艺导致的粉体纯度下降的问题。本发明工艺简单，有利于大规模生产，同时对减少能源消耗、保护环境可持续发展有着重要意义。
附图说明
图1是本发明所得α-Al2O3粉体的XRD谱。
图1用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
具体实施方案
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解为：此处所描写的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一：取高纯硫酸铝铵粉体100g，加入200ml去离子水，滴加氨水调节pH=11，放入80℃烘箱中，待硫酸铝铵完全溶解后冷却至室温，自然结晶2h；将结晶产物充分洗涤、抽滤，放入50℃烘箱中烘干24h。将所得产物放入刚玉坩埚中在1050℃下煅烧2h，冷却后得到最终的粉体。对上述粉体进行XRD分析，可知所得粉体为纯净的α-Al2O3粉体，如图1所示。

Claims (4)

1.一种硫酸铝铵低温煅烧制备高纯α-Al2O3粉体的方法，其制备工艺是：以高纯硫酸铝铵为原料，将其放入去离子水中，用氨水调节pH后，在80℃下充分溶解；冷却至室温后自然结晶；将结晶产物洗净、干燥，然后在马弗炉中煅烧一定时间，即可得到高纯的α-Al2O3粉体。
2.根据权利要求1所述一种硫酸铝铵低温煅烧制备高纯α-Al2O3粉体的方法，其特征在于：氨水调节pH为10~12，配制成的硫酸铝铵溶液浓度为30-60%。
3.根据权利要求1所述一种硫酸铝铵低温煅烧制备高纯α-Al2O3粉体的方法，其特征在于：硫酸铝铵溶解的温度为75-85℃，室温下结晶时间为≤10h，结晶产物的干燥温度为50℃，干燥时间为12~24h。
4.根据权利要求1所述一种硫酸铝铵低温煅烧制备高纯α-Al2O3粉体的方法，其特征在于：电炉煅烧温度为1050℃，保温时间为2-4h。
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