CN117125731B - 一种降低氧化铝锻烧相变温度的矿化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于矿化剂制备技术领域，具体涉及一种降低氧化铝锻烧相变温度的矿化剂及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法，包括如下步骤：将磷酸钠、乙酸铵和硼酸钠进行混合干法球磨，得到球磨混合物；将球磨混合物与氟化铝进行混合干法球磨，得到所述矿化剂；所述磷酸钠、乙酸铵、硼酸钠和氟化铝的摩尔比为1：(0.98‑1.02)：(0.98‑1.02)：(0.98‑1.02)。本发明提供的方法获得的氧化铝产品具有较小的原晶尺寸，较高的α相转化率。
Description
技术领域
本发明属于矿化剂制备技术领域，具体涉及一种降低氧化铝锻烧相变温度的矿化剂及其制备方法和应用。
背景技术
α-Al2O3粉体兼有高导热率、高熔点、良好导热性等特点，广泛应用于陶瓷，耐火材料，无机填料等领域。氧化铝中α相转化率、原晶尺寸对氧化铝的品质具有重要的影响，随着社会的不断发展，国内外对氧化铝的质量品质要求越来越高，因此，如何获得高α相转化率、原晶尺寸较小的α-Al2O3粉体成为一大研究热点。
现有α-Al2O3粉体的制备方法一般采用工业氧化铝作为原料，通过添加矿化剂的方式对其进行煅烧以获得较高α相转化率、原晶尺寸较小的α-Al2O3粉体。其中矿化剂一般采用硼酸，氟化物或氯化物，然而不同矿化物对氧化铝起作用的方式不同，简单的将不同种类的矿化剂与氧化铝原料进行混合，由于混合均匀度、矿化剂与原料接触程度等因素的影响导致最终获得的产品其α相转化率、原晶尺寸不理想，煅烧温度较高。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服采用现有矿化剂获得的氧化铝产品其α相转化率、原晶尺寸不理想，且煅烧温度较高的缺陷，从而提供一种降低氧化铝锻烧相变温度的矿化剂及其制备方法和应用。
为了解决上述问题，本发明方案如下：
一种矿化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将磷酸钠、乙酸铵和硼酸钠进行混合干法球磨，得到球磨混合物；
2)将球磨混合物与氟化铝进行混合干法球磨，得到所述矿化剂；
所述磷酸钠、乙酸铵、硼酸钠和氟化铝的摩尔比为1：(0.98-1.02)：(0.98-1.02)：(0.98-1.02)。
优选地，所述磷酸钠、乙酸铵、硼酸钠和氟化铝的摩尔比为1：1：1：1。
优选地，步骤1)中所述干法球磨的球磨转速为3000-4000rpm，球磨时间为30-60min。
优选地，步骤2)中所述干法球磨的球磨转速为3000-4000rpm，球磨时间为30-60min。
本发明还提供一种上述所述的制备方法制备得到的矿化剂在氧化铝煅烧中的应用。
本发明还提供一种降低氧化铝锻烧相变温度的矿化剂，由上述所述的制备方法制备得到。
本发明还提供一种氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
a)将工业氧化铝和矿化剂混合球磨，得到第一混合物，所述矿化剂为上述所述的制备方法制备得到；
b)将第一混合物进行煅烧，煅烧温度为1150-1200℃，煅烧结束后降温至室温，然后将煅烧后的产物进行球磨，得到所述α-氧化铝。
优选地，矿化剂的加入量为工业氧化铝质量的0.5-1.2％。
优选地，所述第一混合物的粒径为20-30μm。
优选地，步骤b)中煅烧时间为6-10h，升温速率为3-6℃/min，球磨时间为6-10h。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供的矿化剂的制备方法，其采用磷酸钠、乙酸铵、硼酸钠和氟化铝作为原料，以磷酸钠作为核心点，通过将磷酸钠、乙酸铵和硼酸钠进行高速球磨使乙酸铵与磷酸钠之间产生结合作用力，硼酸钠掺杂其中，然后再与氟化铝进行高速球磨使氟化铝进一步掺杂其中形成复配矿化剂，通过该方法获得的矿化剂可有效避免不同种类矿化剂成分与氧化铝原料由于混合不均匀，接触程度不一致等导致的产品质量缺陷，本发明方法提供的矿化剂可有效降低氧化铝锻烧相变温度，避免了由于原料分布不均匀所导致的能量损耗，将其应用到工业氧化铝煅烧过程中可有效抑制单晶过渡长大，降低了产品原晶尺寸，提高了α相转化率，同时矿化剂用量较少，煅烧温度较低，且制备方法简单，便于大规模生产。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
1)将1mol磷酸钠、1mol乙酸铵和1mol硼酸钠进行混合干法球磨，球磨转速为3000rpm，球磨时间为30min，得到的球磨混合物再与1mol氟化铝进行混合干法球磨，球磨转速为3000rpm，球磨时间为30min，得到矿化剂；
2)将100g工业氧化铝(α相氧化铝含量为32％)和0.8g矿化剂混合球磨3h，得到粒径为20μm的第一混合物；
3)将第一混合物进行煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为6h，升温速率为3℃/min，煅烧结束后降温至室温，然后将煅烧后的产物进行球磨8h，得到类球形α-氧化铝。对本实施例制备得到的α-氧化铝的α相转化率以及原晶尺寸进行检测，其α相转化率为98.1％，原晶尺寸1.1μm。
实施例2
本实施例提供一种氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
1)将1mol磷酸钠、1mol乙酸铵和1mol硼酸钠进行混合干法球磨，球磨转速为3000rpm，球磨时间为40min，得到的球磨混合物再与1mol氟化铝进行混合干法球磨，球磨转速为3500rpm，球磨时间为30min，得到矿化剂；
2)将100g工业氧化铝(α相氧化铝含量为32％)和1.0g矿化剂混合球磨2.5h，得到粒径为25μm的第一混合物；
3)将第一混合物进行煅烧，煅烧温度为1180℃，煅烧时间为7h，升温速率为5℃/min，煅烧结束后降温至室温，然后将煅烧后的产物进行球磨8h，得到类球形α-氧化铝。对本实施例制备得到的α-氧化铝的α相转化率以及原晶尺寸进行检测，其α相转化率为98.4％，原晶尺寸1.0μm。
实施例3
本实施例提供一种氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
1)将1mol磷酸钠、1mol乙酸铵和1mol硼酸钠进行混合干法球磨，球磨转速为3000rpm，球磨时间为50min，得到的球磨混合物再与1mol氟化铝进行混合干法球磨，球磨转速为3000rpm，球磨时间为30min，得到矿化剂；
2)将100g工业氧化铝(α相氧化铝含量为32％)和1.2g矿化剂混合球磨3.2h，得到粒径为20μm的第一混合物；
3)将第一混合物进行煅烧，煅烧温度为1180℃，煅烧时间为7h，升温速率为4℃/min，煅烧结束后降温至室温，然后将煅烧后的产物进行球磨10h，得到类球形α-氧化铝。对本实施例制备得到的α-氧化铝的α相转化率以及原晶尺寸进行检测，其α相转化率为98.5％，原晶尺寸0.8μm。
对比例1
本对比例提供一种氧化铝的制备方法，其与实施例1相比区别在于步骤1)中将1mol磷酸钠、1mol乙酸铵、1mol硼酸钠和1mol氟化铝进行混合干法球磨，球磨转速为3000rpm，球磨时间为60min，得到矿化剂。对本对比例制备得到的α-氧化铝的α相转化率以及原晶尺寸进行检测，其α相转化率为97.3％，原晶尺寸1.3μm。
对比例2
本对比例提供一种氧化铝的制备方法，其与实施例1相比区别在于步骤1)中将1mol磷酸钠、1mol氟化铝进行混合干法球磨，球磨转速为3000rpm，球磨时间为30min，得到的球磨混合物再与1mol乙酸铵和1mol硼酸钠进行混合干法球磨，球磨转速为3000rpm，球磨时间为30min，得到矿化剂。对本对比例制备得到的α-氧化铝的α相转化率以及原晶尺寸进行检测，其α相转化率为97.1％，原晶尺寸1.4μm。
对比例3
本对比例提供一种氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
1)将100g工业氧化铝(α相氧化铝含量为32％)、0.249g磷酸钠、0.117g乙酸铵、0.306g硼酸钠、0.128g氟化铝混合球磨3h，得到粒径为20μm的第一混合物；
2)将第一混合物进行煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为6h，升温速率为3℃/min，煅烧结束后降温至室温，然后将煅烧后的产物进行球磨8h，得到类球形α-氧化铝。对本对比例制备得到的α-氧化铝的α相转化率以及原晶尺寸进行检测，其α相转化率为96.4％，原晶尺寸2.3μm。
本发明在矿化剂的制备过程中首先采用磷酸钠、乙酸铵和硼酸钠进行高速研磨，使乙酸铵优先与磷酸钠进行结合，硼酸钠掺杂其中，然后再与氟化铝进行高速共混，氟化铝进行掺杂混合，由上述实施例1、对比例1和对比例2的实验结果可以看出，当将磷酸钠、乙酸铵、硼酸钠和氟化铝进行一步共混研磨或调换原料研磨顺序时，其效果略低于本发明实施例1，其可能是由于当采用一步共混研磨或将氟化铝优先与磷酸钠进行混合时，由于磷酸钠周围已经有了众多基团，乙酸根较大的空间位阻会进一步增大乙酸铵与磷酸钠的结合难度；由上述实施例1和对比例3的实验结果可以看出，当不经过本发明特定方法制备矿化剂，而是直接将矿化剂材料与工业氧化铝进行混合球磨，其效果明显低于本发明实施例1，其可能是由于矿化剂原料在混合过程中分布不均匀，影响了其与氧化铝原料的接触程度，导致最终产品质量不理想。本发明通过采用特定的原料，并采用特定的制备方法，同时控制原料之间的配比，形成以磷酸钠为核心的复配矿化剂，各组分相互配合可有效降低产品原晶尺寸，提高α相转化率，同时矿化剂用量较少，煅烧温度较低，且制备方法简单，便于大规模生产。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (5)
1.一种矿化剂的制备方法，其特征在于，所述矿化剂用于降低氧化铝锻烧相变温度，包括如下步骤：
1）将磷酸钠、乙酸铵和硼酸钠进行混合干法球磨，得到球磨混合物；
2）将球磨混合物与氟化铝进行混合干法球磨，得到所述矿化剂；
所述磷酸钠、乙酸铵、硼酸钠和氟化铝的摩尔比为1：（0.98-1.02）：（0.98-1.02）：（0.98-1.02）；
步骤1）中所述干法球磨的球磨转速为3000-4000rpm，球磨时间为30-60min；
步骤2）中所述干法球磨的球磨转速为3000-4000rpm，球磨时间为30-60min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸钠、乙酸铵、硼酸钠和氟化铝的摩尔比为1：1：1：1。
3.权利要求1-2任一项所述的制备方法制备得到的矿化剂在氧化铝煅烧中的应用。
4.一种降低氧化铝锻烧相变温度的矿化剂，其特征在于，由权利要求1-2任一项所述的制备方法制备得到。
5.一种氧化铝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a）将工业氧化铝和矿化剂混合球磨，得到第一混合物，所述矿化剂为权利要求1-2任一项所述的制备方法制备得到；
b）将第一混合物进行煅烧，煅烧温度为1150-1200℃，煅烧结束后降温至室温，然后将煅烧后的产物进行球磨，得到所述α-氧化铝；
矿化剂的加入量为工业氧化铝质量的0.5-1.2%；
所述第一混合物的粒径为20-30μm；
步骤b）中煅烧时间为6-10h，升温速率为3-6℃/min，球磨时间为6-10h。
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| 刘伟.矿化剂对α-氧化铝原晶形貌的影响及在新产品开发中的应用.轻金属.2005,(第03期),15-18. * |
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