CN102206865B - 一种利用蓝晶石矿制备莫来石晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种莫来石晶须的制备方法，具体涉及一种利用蓝晶石矿制备莫来石晶须的方法。一种利用蓝晶石矿制备莫来石晶须的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在蓝晶石矿中加入氟化物，氟化物（以无水物计）的质量为蓝晶石矿质量的2~6%，在球磨机中球磨至混合均匀；（2）将上述混合物置于密闭的耐高温容器中，1100~1600℃煅烧3h以上，冷却即得到莫来石晶须材料。本发明选用蓝晶石矿作原料，原料组分均匀，成本低廉、工艺简单、产率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种莫来石晶须的制备方法，属于新材料技术领域。
背景技术
莫来石晶须为一种针状单晶材料，由于直径较小，晶形完整，因而具有极高的强度。另外，莫来石晶须具有大的长径比，同时在高温状态下仍具有高强度、极好的抗蠕变性能、低的热膨胀系数、良好的化学稳定性及热稳定性，因而莫来石晶须在高温结构材料的补强材料方面具有重要的应用价值，并且在橡塑工业的补强方面也有广泛应用。
目前，关于莫来石晶须的制备已有许多文献和专利报道。Okada等以正硅酸乙酯、九水硝酸铝和AlF3为原料，在密闭容器中煅烧合成了莫来石晶须（Journal of Materials Science Letters, 1989）。Kim等人以高岭石为原料，添加NH4Al(SO4)2和NaH2PO4·2H2O在1300~1400℃煅烧15小时，制得直径在0.5μm左右，长径比＞17的莫来石晶须（Ceramics International, 2009）。中国发明专利CN 200510044907.9公布了一种莫来石晶须的制备方法，其是以工业铝溶胶和工业硅溶胶，采用溶胶凝胶法制备前驱体凝胶，然后加入一定比例的工业AlF3，在高温下煅烧，制得莫来石晶须。中国发明专利CN 92102982.9公布了一种莫来石晶须的制备方法，是以正硅酸乙酯、硝酸铝、乙醇和氢氟酸制备前驱体，然后在高温下煅烧，获得莫来石晶须。中国发明专利CN 200710129739.2 公布了一种以煤矸石和硅微粉为原料制备莫来石晶须的方法，其是将煤矸石粉和硅微粉按比例通过高能球磨均匀混合，然后在30~80MPa压力下压成块状坯体，在高温下煅烧制得莫来石晶须。
目前制备莫来石晶须的工艺中，主要是采用溶胶-凝胶法制备前驱体凝胶，加入适当的添加剂，然后在高温下煅烧获得莫来石晶须，该方法的优点在于原料成分均一，但工艺复杂，且成本较高；另外是将含硅原料和含铝化工原料按一定比例混合，加入适当的添加剂，通过球磨工艺机械混匀，然后高温煅烧获得莫来石晶须，该工艺的优点在于工艺相对简单，但机械混合的原料成分不均一，还需要使用大量的化工原料，部分还需要通过氢氟酸处理，才能获得较好的莫来石晶须。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低廉、工艺简单、产率高的利用蓝晶石矿制备莫来石晶须的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种利用蓝晶石矿制备莫来石晶须的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在蓝晶石矿中加入氟化物，氟化物（以无水物计）的质量为蓝晶石矿质量的2~6%，在球磨机中球磨至混合均匀；
（2）将上述混合物置于密闭的耐高温容器中，1100~1600℃煅烧3h以上，冷却即得到莫来石晶须材料。
按上述方案，从矿物组分方面，所述蓝晶石矿中蓝晶石的重量百分数为65%以上；从化学组分方面，按重量百分数计，蓝晶石矿中SiO2 含量为35~45%，Al2O3 含量为45~60%。
按上述方案，步骤（1）中所述的氟化物为氟化钡、氟化钾、氟化铝、含水氟化铝的一种或几种的混合物。
按上述方案，所述的煅烧时间为3h～6h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明选用的蓝晶石矿原料，浮选容易，较易得到蓝晶石矿精矿，化学成分在结构稳定的莫来石成分范围内，另外蓝晶石矿中的主要杂质矿物为高岭石和石英，这两种杂质矿物不会引入Si和Al外的其它杂质，原料中化学成分均匀。
（2）本发明工艺简单，只需要通过简单球磨，煅烧，分散即可实现本发明所述的发明目的，易于实现工业化生产。
附图说明
图1是实施例1使用本发明所述制备方法得到的莫来石晶须的X射线粉晶衍射（XRD）图谱；
图2是实施例1使用本发明所述的制备方法得到的莫来石晶须的扫描电镜（SEM）照片；
图3是实施例2使用本发明所述的制备方法得到的莫来石晶须的扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
实施例1
选取蓝晶石含量为95%（重量百分数）的蓝晶石精矿100g，该蓝晶石精矿中按重量百分比计，化学成分为SiO2 36.48%，Al2O3 59.13%，Fe2O3 0.36%，CaO 0.014%，Na2O 0.043%，K2O 0.098%，TiO2 1.18%，烧失量1.74%，加入3g AlF3，球磨15min，置于密闭氧化铝坩埚中，在1500℃煅烧3h，随炉冷却至室温。产物进行XRD分析（图1），SEM分析（图2），可得：产物莫来石晶须为莫来石相，不存在其它杂相；晶形完整，尺寸均一，产率达95%。
实施例2
选取蓝晶石含量为95%（重量百分数）的蓝晶石精矿100g，该蓝晶石精矿中按重量百分比计，化学成分为SiO2 36.48%，Al2O3 59.13%，Fe2O3 0.36%，CaO 0.014%，Na2O 0.043%，K2O 0.098%，TiO2 1.18%，烧失量1.74%，加入4.5g AlF3，球磨15min，置于密闭氧化铝坩埚中，在1500℃煅烧3h，随炉冷却至室温。SEM分析（图3）可得：莫来石晶须晶形完整，产率达95%。
实施例3
选取蓝晶石含量为70%（重量百分数）的蓝晶石精矿150g，该蓝晶石精矿中按重量百分比计，化学成分为SiO2 43.47%，Al2O3 45.67%，Fe2O3 0.65%，MgO 0.066%，CaO 0.098%，Na2O 0.68%，K2O 2.06%，TiO2 1.63%，烧失量3.72%，加入5g AlF3，球磨30min，置于密闭氧化锆坩埚中，在1500℃煅烧3h，随炉冷却至室温。莫来石晶须产率达90%。
实施例4
选取蓝晶石含量为92%（重量百分数）的蓝晶石精矿150g，该蓝晶石精矿中按重量百分比计，化学成分为SiO2 39.12%，Al2O3 52.32%，Fe2O3 0.51%，CaO 0.05%，Na2O 0.3%，K2O 1.22%，TiO2 1.42%，烧失量2.32%，加入4g 一水合氟化铝，球磨15min，置于密闭氧化铝坩埚中，在1500℃煅烧3h，随炉冷却至室温。SEM分析（图2.b），莫来石晶须晶形完整，产率达92%。
实施例5
选取蓝晶石含量为80%（重量百分数）的蓝晶石精矿150g，该蓝晶石精矿中按重量百分比计，化学成分为SiO2 41.23%，Al2O3 49.12%，Fe2O3 0.42%，CaO 0.04%，Na2O 0.4%，K2O 1.82%，TiO2 1.32%，烧失量2.07%，加入2g KF和2gAlF3，球磨45min，置于密闭氧化铝坩埚中，在1100℃煅烧6h，随炉冷却至室温。莫来石晶须产率达92%。
实施例6
选取蓝晶石含量为85%（重量百分数）的蓝晶石精矿150g，该蓝晶石精矿中按重量百分比计，化学成分为SiO2 40.33%，Al2O3 50.17%，Fe2O3 0.42%，CaO 0.04%，Na2O 0.4%，K2O 1.6%，TiO2 1.15%，烧失量1.82%，加入3g BaF2和2g KF，球磨60min，置于密闭氧化铝坩埚中，在1400℃煅烧8h，随炉冷却至室温。莫来石晶须产率达90%。
实施例7
选取蓝晶石含量为92%（重量百分数）的蓝晶石精矿150g，该蓝晶石精矿中按重量百分比计，化学成分为SiO2 39.12%，Al2O3 52.32%，Fe2O3 0.51%，CaO 0.05%，Na2O 0.3%，K2O 1.22%，TiO2 1.42%，烧失量2.32%，加入8g KF，球磨75min，置于密闭氧化铝坩埚中，在1600℃煅烧10h，随炉冷却至室温。莫来石晶须产率达90%。
实施例8
选取蓝晶石含量为85%（重量百分数）的蓝晶石精矿150g，该蓝晶石精矿中按重量百分比计，化学成分为SiO2 40.33%， Al2O3 50.17%，Fe2O3 0.42%，CaO 0.04%，Na2O 0.4%，K2O 1.6%，TiO2 1.15%，烧失量1.82%，加入9g BaF2，球磨120min，置于密闭氧化铝坩埚中，在1300℃煅烧10h，随炉冷却至室温。莫来石晶须产率达90%。
实施例9
选取蓝晶石含量为70%（重量百分数）的蓝晶石精矿150g，该蓝晶石精矿中按重量百分比计，化学成分为SiO2 43.47%， Al2O3 45.67%，Fe2O3 0.65%，MgO 0.066%，CaO 0.098%，Na2O 0.68%，K2O 2.06%，TiO2 1.63%，烧失量3.72%，加入3g BaF2和3g AlF3，球磨120min，置于密闭氧化铝坩埚中，在1400℃煅烧8h，随炉冷却至室温。莫来石晶须产率达90%。
实施例10
选取蓝晶石含量为92%（重量百分数）的蓝晶石精矿150g，该蓝晶石精矿中按重量百分比计，化学成分为SiO2 39.12%， Al2O3 52.32%，Fe2O3 0.51%，CaO 0.05%，Na2O 0.3%，K2O 1.22%，TiO2 1.42%，烧失量2.32%，加入2g BaF2和6g 三水合氟化铝，球磨120min，置于密闭氧化铝坩埚中，在1500℃煅烧5h，随炉冷却至室温。莫来石晶须产率达90%。
实施例11
选取蓝晶石含量为95%（重量百分数）的蓝晶石精矿100g，该蓝晶石精矿中按重量百分比计，化学成分为SiO2 36.48%， Al2O3 59.13%，Fe2O3 0.36%，CaO 0.014%，Na2O 0.043%，K2O 0.098%，TiO2 1.18%，烧失量1.74%，加入3g KF和4g 九水合氟化铝，球磨120min，置于密闭氧化铝坩埚中，在1600℃煅烧5h，随炉冷却至室温。莫来石晶须产率达90%。
实施例12
选取蓝晶石含量为92%（重量百分数）的蓝晶石精矿150g，该蓝晶石精矿中按重量百分比计，化学成分为SiO2 39.12%， Al2O3 52.32%，Fe2O3 0.51%，CaO 0.05%，Na2O 0.3%，K2O 1.22%，TiO2 1.42%，烧失量2.32%，加入2g KF、2g 含水氟化铝、1gBaF2，球磨120min，置于密闭氧化铝坩埚中，在1600℃煅烧4h，随炉冷却至室温。莫来石晶须产率达90%。
实施例13
选取蓝晶石含量为70%（重量百分数）的蓝晶石精矿150g，该蓝晶石精矿中按重量百分比计，化学成分为SiO2 43.47%， Al2O3 45.67%，Fe2O3 0.65%，MgO 0.066%，CaO 0.098%，Na2O 0.68%，K2O 2.06%，TiO2 1.63%，烧失量3.72%，加入2g KF、2.5g AlF3、1.5gBaF2，球磨120min，置于密闭氧化铝坩埚中，在1500℃煅烧8h，随炉冷却至室温。莫来石晶须产率达90%。
Claims (3)
1.一种利用蓝晶石矿制备莫来石晶须的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在蓝晶石矿中加入氟化物，氟化物以无水物计质量为蓝晶石矿质量的2~6%，在球磨机中球磨至混合均匀；
所述的蓝晶石矿从矿物组分方面，所述蓝晶石矿中蓝晶石的重量百分数为65%以上；从化学组分方面，按重量百分数计，蓝晶石矿中SiO2含量为35~45%，Al2O3含量为45~60%；
（2）将上述混合物置于密闭的耐高温容器中，1100~1600℃煅烧3h以上，冷却即得到莫来石晶须材料。
2.根据权利要求1所述的利用蓝晶石矿制备莫来石晶须的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氟化物为氟化钡、氟化钾、氟化铝、含水氟化铝的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的利用蓝晶石矿制备莫来石晶须的方法，其特征在于：所述的煅烧时间为3h～6h。
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2011
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Patent Citations (2)
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