CN104528669A - 一种六方氮化硼的合成方法 - Google Patents

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梁海
刘连茹
宋宝田
张磊
杨录新
张洪秀
苏畅
吕德斌
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Abstract

一种六方氮化硼的合成方法，本发明公开了一种合成六方氮化硼的方法，具体是无水硼砂和三聚氰胺为原料、以隧道窑为生产设备连续合成六方氮化硼的方法。将物料按比例混合，压制成型，然后在隧道窑内升温合成，每隔一定时间推入一个坩埚，采用连续合成的方法，不需要一次一停炉。然后经后处理，制得六方氮化硼产品。本发明方法简单，易于实施。以无水硼砂和三聚氰胺为原料，采用普通的隧道窑为生产设备，进行连续化合成产品。煅烧温度大大低于现有合成方法，且不需要间歇性高温合成，使生产成本大幅度降低。也不须要采取惰性气体保护。由于合成是在空气氛围下进行，对设备无任何要求和限制。且合成的产品质量稳定，品味高，纯度可达到95％以上。解决了现有生产方法存在的问题。

Description

一种六方氮化硼的合成方法
技术领域
本发明公开了一种合成六方氮化硼的方法，具体是无水硼砂和三聚氰胺为原料、以隧道窑为生产设备连续合成六方氮化硼的方法。
技术背景
六方氮化硼由于其晶型与石墨类似又呈白色粉末被称为白石墨，高温条件下性能明显优于石墨，是一种新型的无机材料，具有较好的物理、化学性能，可用作脱模剂、高温润滑剂、复合陶瓷材料添加剂，同时氮化硼也是制备立方氮化硼的重要原料。随着氮化硼材料应用领域的不断拓展及需求量不断扩大，高质量、低成本、低能耗的合成路线成为科技人员研究的方向。
目前，氮化硼的生产方法有：氯化铵-无水硼砂法，硼砂-尿素法，硼酸-三聚氰胺法等，这些方法均存在着结晶差，空气污染比较严重，而且这些传统的方法都需要采用间歇性高温合成路线，在物料合成过程中采用的设备是高温炉或管式炉，在合成终止后停炉降温。因此造成生产能耗大、成本高，且传统的合成方法还需采用氨气或惰性气体进行保护，对生产设备具有一定的限制。还有目前最为先进的一步法合成六方氮化硼，是将硼砂与三聚氰酰胺在惰性气体氛围下，于1100-2200℃下合成，再用稀矿物酸洗涤，直到洗涤液达到PH≤1，再用水洗涤至洗水为PH5～7.此方法亦为间歇法，同样存在着耗能高和惰性气体对设备约束的问题。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的是提供一种以无水硼砂和三聚氰胺为原料，以隧道窑为设备，空气氛围下，在煅烧窑中进行连续反应的合成路线，得到了高纯度六方氮化硼，降低生产成本。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
1、技术配方
成分          规格      重量比
无水硼砂      工业级    0.7-1.5
三聚氰胺      工业级    1
2、制备方法
2-1 物料混合：
按配方给出的比例，将两种原料混合，混合搅拌时间为2-5小时。
2-2 压制成型：
混合后的物料在压块机中压制成型，后将成型物料放入石墨坩埚中。
2-3 合成：
在空气氛围下，将石墨坩埚放入温度为700-1300℃隧道窑头端，每隔20分钟推入一个石墨坩埚，每个石墨坩埚在隧道窑中反应的时间为6-10小时。
2-4 后处理：
将反应后的物料放入粉碎机中进行粉碎后，将物料投入反应釜内加入浓度为3-10％盐酸，在20-100℃下搅拌2小时。再用去离子水洗涤2-5次，烘干后得到蓬松的白色粉末。经检测，氮化硼含量＞99％，游离硼＜0.5％。
3、设备
产品合成所采用的设备为隧道窑。
本发明方法简单，易于实施。以无水硼砂和三聚氰胺为原料，采用普通的隧道窑为生产设备，进行连续化合成产品。煅烧温度大大低于现有合成方法，且不需要简间歇性高温合成，使生产成本大幅度降低。也不须要采取惰性气体保护。由于合成是在空气氛围下进行，对设备无任何要求和限制。且合成的产品质量稳定，品味高，纯度可达到95％以上。解决了现有生产方法存在的问题。
化学反应方程式为：
3NaB4O7+2C3N3(NH2)3→12BN+3Na2O+6CO2+6H2O
本发明无附图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明
实施例1
将90公斤无水硼砂和100公斤三聚氰胺投入卧式混料机中混合4小时，混合后在压块机中进行压块，成型后放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚推进空气氛围下的隧道窑中进行煅烧，每隔20分钟推入一个石墨坩埚，石墨坩埚为方形，内径为300mm。煅烧后的物料中粉碎机中进行粉碎，将粉碎后的物料投入搪瓷反应釜内，并加入5％、300公斤盐酸溶液常温下进行洗涤，再用去离子水洗涤4次后烘干得到白色蓬松粉末。
实施例2
将100公斤无水硼砂和100公斤三聚氰胺投入卧式混料机中混合4小时，混合后在压块机中进行压块，成型后放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚推进空气氛围下的隧道窑中进行煅烧，每隔20分钟推入一个石墨坩埚，煅烧后的物料中粉碎机中进行粉碎，将粉碎后的物料投入搪瓷反应釜内，并加入5％、300公斤盐酸溶液在常温下进行洗涤，再用去离子水洗涤3次后，烘干得到白色蓬松粉末。
实施例3
将120公斤无水硼砂和100公斤三聚氰胺投入卧式混料机中混合4小时，混合后在压块机中进行压块，成型后放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚推进空气氛围下的隧道窑中进行煅烧，每隔20分钟推入一个石墨坩埚，煅烧后的物料中粉碎机中进行粉碎，将粉碎后的物料投入搪瓷反应釜内，并加入5％、300公斤盐酸溶液在常温下进行洗涤，再用去离子水洗涤4次后烘干得到白色蓬松粉末。
实施例4
将90公斤无水硼砂和100公斤三聚氰胺投入卧式混料机中混合4小时，混合后在压块机中进行压块，成型后放入石墨坩埚中，并将石墨坩埚推进空气氛围下的隧道窑中进行煅烧，每隔20分钟推入一个石墨坩埚，煅烧后的物料中粉碎机中进行粉碎，将粉碎后的物料投入搪瓷反应釜内，并加入5％、300公斤盐酸溶液70℃下进行洗涤，再用去离子水洗涤4次后烘干得到白色蓬松粉末。
生产结果对照表
实施例 氮化硼含量％ 游离硼(B2O3)％ 粒度(d50，μm)
实施例1 99.6 0.05 1.2
实施例2 99.3 0.08 1.1
实施例3 99 0.15 1.1

Claims (1)

1.一种六方氮化硼的合成方法，其特征是：
1）、技术配方
成分        规格      重量比
无水硼砂    工业级    0.7-1.5 
三聚氰胺    工业级    1
2）、制备方法
2-1物料混合：
按配方给出的比例，将两种原料混合，混合搅拌时间为2-5小时；
2-2压制成型：
混合后的物料在压块机中压制成型，后将成型物料放入石墨坩埚中；
2-3合成：
在空气氛围下，将石墨坩埚放入温度为700-1300℃隧道窑头端，每隔20分钟推入一个石墨坩埚，每个石墨坩埚在隧道窑中反应的时间为6-10小时；
2-4后处理：
将反应后的物料放入粉碎机中进行粉碎后，将物料投入反应釜内加入浓度为3-10％盐酸，在20-100℃下搅拌2小时。再用去离子水洗涤2-5次，烘干后得到蓬松的白色粉末；
3）、设备
产品合成所采用的设备为隧道窑。
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