CN107601536B - 一种高铝粉煤灰提取氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高铝粉煤灰中提取氧化铝的方法。所述方法包括以下步骤:将硫酸铵加热分解生成硫酸氢铵及氨气,将硫酸氢铵配制成溶液，氨气经过与空气配置成合格的浓度；粉煤灰原料磨细后与硫酸氢铵溶液按照一定比例混合，在搅拌条件下加热升温，反应生成硫酸铝铵；硫酸铝铵经过重结晶提纯后，提纯后的硫酸铝铵粉状颗粒，与氨气反应生成氢氧化铝；反应后的物料经过溶解过滤洗涤，滤渣为氢氧化铝，氢氧化铝烘干后进行焙烧生成氧化铝；滤液为硫酸铵溶液经过蒸发结晶后循环配料；气固反应后的尾气经过吸收装置成为氨水，氨水经过加热后成为氨气返回系统配气。本发明提取氧化铝，颗粒均匀，氢氧化铝含水率低，强度高等优点；而且本发明的方法工艺流程较短，设备简单，易于实现大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高铝粉煤灰提取氧化铝的方法，尤其涉及一种利用硫酸铝铵固体粉末与氨气反应生产氢氧化铝，达到提取氧化铝的方法。
背景技术
我国的火电厂每年产生数亿吨的粉煤灰，我国西部粉煤灰中氧化铝的含量在40％左右，这些粉煤灰只有很少的一部分被初级利用，用于做建筑材料、筑路等，但大部分被堆存，堆存的粉煤灰不仅占用了大量的耕地，还会造成空气、土地、水质等环境污染，极大地危害当地的环境，制约着当地国民经济的可持续发展。
粉煤灰是重要的铝资源，如果将我国电厂的粉煤灰的铝资源利用起来，这将成为一条弥补我们铝资源短缺的有效途径。实现粉煤灰的绿色化综合利用，既可以改善我国铝土矿紧缺的局面，又可以实现“变废为宝、变害为利”减少环境污染、节约土地，实现资源价值的最大化。
国内也有用粉煤灰、煤矸石等生产氧化铝，一般分为碱法和酸法两大类。
碱法包括石灰石烧结法和碱石灰烧结法，其主要缺点是工艺流程长、物料量大、设备投资高，而且在提取氧化铝的过程中会产生比原料量更多的赤泥。
酸法主要有硫酸法、盐酸法。其主要缺点是物料腐蚀性强，对设备要求苛刻，而且除铁工艺复杂，成本高。
还有采用硫酸铵烧结法提取氧化铝的工艺，其主要缺点是烧结过程能耗较高，而且烧结过程的温度较难控制稳定。
发明内容
针对目前利用高铝粉煤灰固体废物生产氧化铝工艺的不足，本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高铝粉煤灰提取氧化铝的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1：将硫酸铵加热分解生成硫酸氢铵及氨气，将硫酸氢铵配制成溶液，氨气收集后与空气配置合格浓度；
步骤2：将高铝粉煤灰原料磨细，与硫酸氢铵溶液按照一定比例配料混合，在搅拌条件下加热升温进行反应；
步骤3：反应后的物料降温至100℃以下进行过滤，得到含硫酸铝铵的溶液及硅渣；含硫酸铝铵的溶液降温结晶析出硫酸铝铵晶体；
步骤4：硫酸铝铵晶体粉末与氨气进行气固反应，生成氢氧化铝和硫酸铵混合物，反应后的尾气经过吸收装置成为氨水，氨水经过加热后成为氨气返回系统配气；
步骤5：反应后的混合物经过溶解过滤洗涤，滤渣为氢氧化铝，滤液为硫酸铵溶液；
步骤6：滤液经过蒸发结晶后为硫酸铵固体粉末，返回原料配料循环使用；滤渣氢氧化铝烘干、焙烧，生成氧化铝。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤1中硫酸铵的加热分解温度为210℃-500℃，硫酸氢铵溶液的质量百分浓度为10％-98％。
进一步，所述步骤2中粉煤灰中所含氧化铝与硫酸氢铵的摩尔比为1:2-1：20，粉煤灰与硫酸氢铵的反应温度为50℃-400℃，反应时间为10min-300min。
进一步，所述步骤1中所述硫酸铵加热分解出的氨气与空气混合后的质量浓度为1.5％-45％
进一步，所述步骤1中所述硫酸铵加热分解出的氨气与空气混合后的温度范围为0℃-75℃；
进一步，所述步骤4中所述硫酸铝铵提纯结晶后的粉状颗粒附水率1％-10％；
进一步，所述步骤4中所述硫酸铝铵提纯结晶后的粉状颗粒粒度为30-75目；
进一步，所述步骤4中所述硫酸铝铵粉状颗粒与氨气反应停留时间在0.2-30min。
进一步，所述步骤4中所述参加气固反应的氨气过量系数为1.05-1.2。
本发明提取氧化铝的方法，主要基于以下化学原理：
1：(NH4)2SO4＝NH4HSO4+NH3
2：6NH4HSO4+Al2O3＝2NH4Al(SO4)2+2(NH4)2SO4+3H2O
3：NH4Al(SO4)2·12H2O+3NH3＝Al(OH)3+2(NH4)2SO4+9H2O
4：2Al(OH)3＝Al2O3+3H2O
本发明的有益效果是：本发明从高铝粉煤灰固体废物中提取氧化铝的方法，第一步是用硫酸铵生产硫酸氢铵及氨气，氨气与空气配置合格浓度，用于与硫酸铝铵晶体粉末反应生成氢氧化铝与硫酸铵混合固体。第二步用磨细的粉煤灰与硫酸氢铵溶液反应，由于是液固反应，其传质传热效果好，物料混合均匀，反应速率快，容易控制反应条件。生成硫酸铝铵及氢氧化铝的反应产物之一为硫酸铵，可以经过蒸发结晶循环使用。第二步用硫酸铝铵晶体粉末与氨气反应，属于气固反应，采用固定床式或者流化床式反应器，反应速度快，容易控制，反应率达到99.9％以上，反应后氢氧化铝粒度均匀。因此本发明的方法消耗的硫酸铵量很少，原料成本低。生成废渣为硅渣，可以用于生产白炭黑、水玻璃、建材等，便于原料的综合利用。
附图说明
图1为本发明高铝粉煤灰提取氧化铝的方法流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
图1为本发明高铝粉煤灰提取氧化铝的方法流程示意图。如图1所示，所述提取氧化铝的方法，过程如下：将硫酸铵加热分解生成硫酸氢铵及氨气,将硫酸氢铵配制成溶液，氨气经过与空气配置成合格的浓度；粉煤灰原料磨细后与硫酸氢铵溶液按照一定比例混合，在搅拌条件下加热升温，反应生成硫酸铝铵；硫酸铝铵经过重结晶提纯后，提纯后的硫酸铝铵粉状颗粒，与氨气反应生成氢氧化铝；反应后的物料经过溶解过滤洗涤，滤渣为氢氧化铝，氢氧化铝烘干后进行焙烧生成氧化铝；滤液为硫酸铵溶液经过蒸发结晶后循环配料；气固反应后的尾气经过吸收装置成为氨水，氨水经过加热后成为氨气返回系统配气。
下面以实施例对本发明提取氧化铝的方法作进一步详细的描述。
实施例1
将硫酸铵加热至250℃，分解2h生成硫酸氢铵，硫酸氢铵配成质量百分浓度为70％的溶液；同时生成的氨气与空气配置成合格浓度。将含有氧化铝45％，二氧化硅43％的粉煤灰磨细到325目，按粉煤灰中氧化铝/硫酸氢铵的摩尔比为1：20配料混合。在搅拌条件下，将粉煤灰和硫酸氢铵溶液的混合料升温至180℃，反应300min，混合物料降温至95℃过滤，得到含硫酸铝铵的溶液和硅渣，粉煤灰中氧化铝转变为硫酸铝铵的反应率为89％。硫酸铝铵溶液降温析出晶体，经过提纯后的硫酸铝铵晶体粉末，经测定硫酸铝铵的结晶粉末平均粒径为：45目；结晶后的粉状颗粒附水率3％(过滤后的粉状湿物料，放在烘箱中105度，烘干12小时。100g湿物料经过烘干后，失去水的量与湿物料的百分比为附水率)，与硫酸铵加热分解出来的氨气再与空气配置成浓度为15％的气体，混合气的温度为30℃，停留反应时间为12min，氨气过量系数1.12，与混合氨气反应生成氢氧化铝。氢氧化铝洗涤后烘干，焙烧生产氧化铝，产品氧化铝的中位径为50um左右，氧化铝中杂质含量为：Fe2O3：0.02％，SiO20.01％。
实施例2
将硫酸铵加热至500℃，分解15min生成硫酸氢铵，硫酸氢铵配成质量百分浓度为10％的溶液；同时生成的氨气与空气配置成合格浓度。将含有氧化铝42％，二氧化硅51％的粉煤灰磨细到400目，按粉煤灰中氧化铝/硫酸氢铵的摩尔比为1：3配料混合。在搅拌条件下，将粉煤灰和硫酸氢铵溶液的混合料升温至400℃，反应10min，混合物料降温至100℃过滤，得到含硫酸铝铵的溶液和硅渣，粉煤灰中氧化铝转变为硫酸铝铵的反应率为64％。硫酸铝铵溶液降温析出晶体经过提纯后的硫酸铝铵晶体粉末，经测定硫酸铝铵的结晶粉末平均粒径为：45目；结晶后的粉状颗粒附水率10％；与硫酸铵加热分解出来的氨气再与空气配置成浓度为12％的气体，混合气的温度为32℃，停留反应时间为15min，氨气过量系数1.08，与混合氨气反应生成氢氧化铝。氢氧化铝洗涤后烘干，焙烧生产氧化铝，产品氧化铝的中位径为42um左右，氧化铝中杂质含量为：Fe2O3：0.01％，SiO20.01％。
实施例3
将硫酸铵加热至265℃，分解1.5h生成硫酸氢铵，硫酸氢铵配成质量百分浓度为98％的溶液；同时生成的氨气与空气配置成合格浓度。将含有氧化铝43％，二氧化硅46％的粉煤灰磨细到400目，按粉煤灰中氧化铝/硫酸氢铵的摩尔比为1：7配料混合。在搅拌条件下，将粉煤灰和硫酸氢铵溶液的混合料升温至50℃，反应45min，混合物料降温至92℃过滤，得到含硫酸铝铵的溶液和硅渣，粉煤灰中氧化铝转变为硫酸铝铵的反应率为84％。硫酸铝铵溶液降温析出晶体经过提纯后的硫酸铝铵晶体粉末，经测定硫酸铝铵的结晶粉末平均粒径为60目；与硫酸铵加热分解出来的氨气再与空气配置成浓度为15％的气体，混合气的温度为20℃，停留反应时间为10min，氨气过量系数1.15，与混合氨气反应生成氢氧化铝。氢氧化铝洗涤后烘干，焙烧生产氧化铝，产品氧化铝的中位径为52um左右，氧化铝中杂质含量为：Fe2O3：0.01％，SiO2：0.01％。
实施例4
将硫酸铵加热至340℃，分解30min生成硫酸氢铵，硫酸氢铵配成质量百分浓度为85％的溶液；同时生成的氨气与空气配置成合格浓度。将含有氧化铝46％，二氧化硅38％的粉煤灰磨细到400目，按粉煤灰中氧化铝/硫酸氢铵的摩尔比为1：6配料混合。在搅拌条件下，将粉煤灰和硫酸氢铵溶液的混合料升温至120℃，反应45min，混合物料降温至98℃过滤，得到含硫酸铝铵的溶液和硅渣，粉煤灰中氧化铝转变为硫酸铝铵的反应率为95％。硫酸铝铵溶液降温析出晶体，经过提纯后的硫酸铝铵晶体粉末，经测定硫酸铝铵的结晶粉末平均粒径为55目；结晶后的粉状颗粒附水率5％；与硫酸铵加热分解出来的氨气再与空气配置成浓度为20％的气体，混合气的温度为35℃，停留反应时间为5min，氨气过量系数1.10，与混合氨气反应生成氢氧化铝。氢氧化铝洗涤后烘干，焙烧生产氧化铝，产品氧化铝的中位径为48um左右，氧化铝中杂质含量为：Fe2O3：0.01％，SiO2：0.01％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高铝粉煤灰中提取氧化铝的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1：将硫酸铵加热分解生成硫酸氢铵及氨气，将硫酸氢铵配制成溶液，氨气收集后与空气配置合格浓度；
步骤2：将高铝粉煤灰原料磨细，与硫酸氢铵溶液按照一定比例配料混合，在搅拌条件下加热升温进行反应；
步骤3：反应后的物料降温至100℃以下进行过滤，得到含硫酸铝铵的溶液及硅渣；含硫酸铝铵的溶液降温结晶析出硫酸铝铵晶体；
步骤4：硫酸铝铵晶体粉末与氨气进行气固反应，生成氢氧化铝和硫酸铵混合物，反应后的尾气经过吸收装置成为氨水，氨水经过加热后成为氨气返回系统配气；其中，在气固反应中的氨气是硫酸铵加热分解后氨气与空气混合配置得到的合格浓度，返回系统配气中的氨气为返回至氨气与空气混合的装置中，并且氨气与空气混合过程中设置有停留反应时间；
步骤5：反应后的混合物经过溶解过滤洗涤，滤渣为氢氧化铝，滤液为硫酸铵溶液；
步骤6：滤液经过蒸发结晶后为硫酸铵固体粉末，返回原料配料循环使用；滤渣氢氧化铝烘干、焙烧，生成氧化铝。
2.根据权利要求1所述的提取氧化铝的方法，其特征在于，所述硫酸铵加热的分解温度为210℃-500℃。
3.根据权利要求1所述的提取氧化铝的方法，其特征在于，所述硫酸氢铵溶液的质量百分浓度为10％-98％。
4.根据权利要求1所述的提取氧化铝的方法，其特征在于，所述粉煤灰中所含氧化铝与硫酸氢铵的摩尔比为1:2-1：20，粉煤灰与硫酸氢铵的反应温度为50℃-400℃，反应时间为10min-300min。
5.根据权利要求1所述的提取氧化铝的方法，其特征在于，所述硫酸铵加热分解出的氨气与空气混合后的质量浓度为1.5％-45％。
6.根据权利要求1所述的提取氧化铝的方法，其特征在于，所述硫酸铵加热分解出的氨气与空气混合后的温度范围为0℃-75℃。
7.根据权利要求1所述的提取氧化铝的方法，其特征在于，所述硫酸铝铵提纯结晶后的粉状颗粒附水率1％-10％。
8.根据权利要求1所述的提取氧化铝的方法，其特征在于，所述硫酸铝铵提纯结晶后的粉状颗粒粒度为30-75目。
9.根据权利要求1所述的提取氧化铝的方法，其特征在于，所述硫酸铝铵粉状颗粒与氨气反应停留时间在0.2-30min。
10.根据权利要求1所述的提取氧化铝的方法，其特征在于，所述气固反应的氨气过量系数为1.05-1.2。
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| CN104140120A (zh) * | 2013-05-08 | 2014-11-12 | 北方联合电力有限责任公司 | 一种利用气固法制备氢氧化铝的方法 |
| CN104030329A (zh) * | 2013-07-04 | 2014-09-10 | 沈阳工业大学 | 一种含铝资源综合利用的方法 |
| CN103693666A (zh) * | 2013-12-24 | 2014-04-02 | 北京佳逸创景科技有限公司 | 一种提取氧化铝的方法 |
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