CN105858676A - 一种硅酸钠联产氟化钠的生产方法 - Google Patents

一种硅酸钠联产氟化钠的生产方法 Download PDF

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冯胜波
包立华
马泽基
张启云
曾娟娟
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种硅酸钠联产氟化钠的生产方法，包括以下步骤：将质量百分比浓度为15‑50%的氢氧化钠溶液与含氟硅渣按照质量比1‑3.5:1进行混合，搅拌反应15‑150min；待反应温度降至50‑60℃时，将混合溶液过滤，分别得滤饼及滤液；将滤饼依次通过质量百分比浓度为5‑15%的氢氧化钠溶液、工艺水进行洗涤，洗涤后将滤饼干燥至含水量为0‑1.5%，即得氟化钠产品；将滤液以常规方法调模至模数为3.3‑3.5、再蒸发浓缩至硅酸钠质量百分比浓度为55‑60%，最后经常规方法冷却、结晶、干燥，即得硅酸钠产品。具有工艺简单、装置小、腐蚀性小的特点。

Description

一种硅酸钠联产氟化钠的生产方法
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种硅酸钠联产氟化钠的生产方法。
背景技术
利用氟硅酸生产氟化氢的工艺过程中会产生含氟硅渣,其中的氟以氟硅酸或高硅酸的形式存在。氟在硅渣中有游离氟和晶格氟,直接长期堆放，含氟硅渣中的晶格氟会逐渐从二氧化硅晶格中析出,而氟硅酸的腐蚀性强,会对环境产生污染。
中国专利公开号CN101462732B 的发明专利 “一种含氟硅胶制备硅酸钠的方法”于2009年6月24日公开了用氟化铵溶解含氟硅胶，再氨化制备出活性二氧化硅，再将活性二氧化硅与氢氧化钠反应制备硅酸钠的方法，该方法将含氟硅渣中的氟转化为氟化铵、硅转化为硅酸钠以回收，但工艺流程长，仅反应部分就需三段工艺，且设备多；中国专利公开号CN105000563A 的发明专利申请“一种含氟硅渣制备氟硅酸钠的方法”于2015年10月28日公开了利用含氟硅渣和氢氧化钠溶液在微波反应器中制备氟硅酸钠的方法，但微波反应所需要的能耗非常高。
可见，目前以含氟硅渣制备硅酸钠，还存在各种工艺问题尚未解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、腐蚀性小、可完全回收含氟硅渣中氟、硅资源的硅酸钠联产氟化钠生产方法。
本发明的一种硅酸钠联产氟化钠的生产方法，包括以下步骤：
（1）将质量百分比浓度为15-50%的氢氧化钠溶液与含氟硅渣按照质量比1-3.5:1进行混合，搅拌反应15-150min；
（2）待反应温度降至50-60℃时，将混合溶液过滤，分别得滤饼及滤液；
（3）将滤饼依次通过质量百分比浓度为5-15%的氢氧化钠溶液、工艺水进行洗涤；所述氢氧化钠的洗涤量为氟化钠产量的0.5-1.5倍，所述工艺水洗水量为氟化钠产量的0.5-1.0倍；洗涤后将滤饼干燥至含水量为0-1.5%，即得氟化钠产品；
（4）将滤液以常规方法调模至模数为3.3-3.5、再蒸发浓缩至硅酸钠质量百分比浓度为55-60%，最后经常规方法冷却、结晶、干燥，即得硅酸钠产品。
上述的一种硅酸钠联产氟化钠的生产方法，其中：所述含氟硅渣中氟的质量百分比为5-25%。
本发明与现有技术相比，具有明显有益效果，从以上技术方案可知：本发明所提供的硅酸钠联产氟化钠的生产方法，以含氟硅渣为原料制备硅酸钠，在对含氟硅渣进行有效的资源化回收利用的同时，还能在生产高品质硅酸钠的基础上高效制备氟化钠，可谓一举三得；本方法在整个工艺过程中均不产生废物和废气，两种产品的分离也十分简单，生产过程中产生的废水还能循环利用，所得到的洗涤水根据不同浓度又可作为步骤（1）中的反应原料或步骤（3）中的洗水，具有生产工艺简易、操作便利、腐蚀性小、对环境污染小且能完全回收含氟硅渣中的氟、硅资源的特点。
具体实施方式
实施例 1
一种硅酸钠联产氟化钠的生产方法，包括以下步骤：
（1）将质量百分比浓度为15%的氢氧化钠溶液与含氟硅渣按照质量比1:1进行混合，搅拌反应15min，所述含氟硅渣中氟的质量百分比为5%；
（2）待反应温度降至50℃时，将混合溶液过滤，分别得滤饼及滤液；
（3）将滤饼依次通过质量百分比浓度为15%的氢氧化钠溶液、工艺水进行洗涤；所述氢氧化钠的洗涤量为氟化钠产量的1.5倍，所述工艺水洗水量为氟化钠产量的1.0倍；洗涤后将滤饼干燥至含水量为1.5%，即得氟化钠产品；
（4）将滤液以常规方法调模至模数为3.3（即调整二氧化硅与氧化钠的摩尔比值为3.3）、再蒸发浓缩至硅酸钠质量百分比浓度为55%，最后经常规方法冷却、结晶、干燥，即得硅酸钠产品。
实施例 2
一种硅酸钠联产氟化钠的生产方法，包括以下步骤：
（1）将质量百分比浓度为50%的氢氧化钠溶液与含氟硅渣按照质量比3.5:1进行混合，搅拌反应150min，所述含氟硅渣中氟的质量百分比为25%；
（2）待反应温度降至60℃时，将混合溶液过滤，分别得滤饼及滤液；
（3）将滤饼依次通过质量百分比浓度为5%的氢氧化钠溶液、工艺水进行洗涤；所述氢氧化钠的洗涤量为氟化钠产量的0.5倍，所述工艺水洗水量为氟化钠产量的0.5倍；洗涤后将滤饼干燥不含水分，即得氟化钠产品；
（4）将滤液以常规方法调模至模数为3.5（即调整二氧化硅与氧化钠的摩尔比值为3.5）、再蒸发浓缩至硅酸钠质量百分比浓度为60%，最后经常规方法冷却、结晶、干燥，即得硅酸钠产品。
实施例 3
一种硅酸钠联产氟化钠的生产方法，包括以下步骤：
（1）将质量百分比浓度为32.5%的氢氧化钠溶液与含氟硅渣按照质量比2.25:1进行混合，搅拌反应82.5min，所述含氟硅渣中氟的质量百分比为15%；
（2）待反应温度降至55℃时，将混合溶液过滤，分别得滤饼及滤液；
（3）将滤饼依次通过质量百分比浓度为10%的氢氧化钠溶液、工艺水进行洗涤；所述氢氧化钠的洗涤量为氟化钠产量的1倍，所述工艺水洗水量为氟化钠产量的0.75倍；洗涤后将滤饼干燥至含水量为0.75%，即得氟化钠产品；
（4）将滤液以常规方法调模至模数为3.4（即调整二氧化硅与氧化钠的摩尔比值为3.4）、再蒸发浓缩至硅酸钠质量百分比浓度为57.5%，最后经常规方法冷却、结晶、干燥，即得硅酸钠产品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种硅酸钠联产氟化钠的生产方法，包括以下步骤：
（1）将质量百分比浓度为15-50%的氢氧化钠溶液与含氟硅渣按照质量比1-3.5:1进行混合，搅拌反应15-150min；
（2）待反应温度降至50-60℃时，将混合溶液过滤，分别得滤饼及滤液；
（3）将滤饼依次通过质量百分比浓度为5-15%的氢氧化钠溶液、工艺水进行洗涤；所述氢氧化钠的洗涤量为氟化钠产量的0.5-1.5倍，所述工艺水洗水量为氟化钠产量的0.5-1.0倍；洗涤后将滤饼干燥至含水量为0-1.5%，即得氟化钠产品；
（4）将滤液以常规方法调模至模数为3.3-3.5、再蒸发浓缩至硅酸钠质量百分比浓度为55-60%，最后经常规方法冷却、结晶、干燥，即得硅酸钠产品。
2.如权利要求1所述的一种硅酸钠联产氟化钠的生产方法，其中：所述含氟硅渣中氟的质量百分比为5-25%。
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