CN110844925A - 一种利用镁橄榄石尾矿制取硫酸镁及白炭黑的工艺 - Google Patents

一种利用镁橄榄石尾矿制取硫酸镁及白炭黑的工艺 Download PDF

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赵树伟
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Abstract

本发明公开了一种利用镁橄榄石尾矿制取硫酸镁及白炭黑的工艺，其特征在于，包括如下步骤：三次循环制备硫酸镁、白炭黑的制备以及结晶、二氧化硅含量分析。与现有技术相比，本发明公开提供了一种利用镁橄榄石尾矿制取硫酸镁及白炭黑的工艺，其采用三次循环制备硫酸镁，通过对每一次循环中滤渣、结晶、原浆及洗液进行分析处理，来确定制备的硫酸镁的最佳含量；并且利用硫酸镁制备过程中步骤a中留存的滤渣与30％及50％的氢氧化钠溶液混合制备白炭黑，并且反复校正各种主要原料的消耗，以达到节约能源和成本的目的。

Description

一种利用镁橄榄石尾矿制取硫酸镁及白炭黑的工艺
技术领域
本发明涉及镁橄榄石尾矿技术领域,更具体的说是涉及一种利用镁橄榄石尾矿制取硫酸镁及白炭黑的工艺。
背景技术
镁橄榄石属超基性深成岩，是普通的造岩矿物，也是岩浆结晶时最早形成的矿物之一，多赋存在辉长岩、玄武岩和橄榄岩类的火成岩里。共生矿物有磁铁矿、辉石、钙斜长石、铬铁矿及蛇纹石等。镁橄榄石主要成分2MgO·SiO2，其理论化学组成为MgO含量57.2％、SiO2含量42.8％。属于斜方晶系，熔点较高且晶型稳定，从常温到熔点间无晶型转变，具有良好的高温性能，为优良的镁质耐火原材料。我国镁橄榄石矿资源分布广泛，主要分布在湖北宜昌，陕西商南，河南西峡等地。而目前镁橄榄石的再利用方面的研究很少，因为如何提供一种利用镁橄榄石尾矿制取硫酸镁及白炭黑的工艺，既可以弥补镁橄榄石资源利用的缺少，又可以带来一定的经济效益是亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用镁橄榄石尾矿制取硫酸镁及白炭黑的工艺，具有节约能源、成本低廉、工艺流程简单等特点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种利用镁橄榄石尾矿制取硫酸镁及白炭黑的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、一次循环制备硫酸镁
用50％-65％的硫酸溶解镁橄榄石:
a、在80℃-100℃的条件下将1000克300目-400目的镁橄榄石缓慢的加入至800-1000毫升的50％-65％硫酸溶液当中，煮沸后保温1-2小时；保温时间结束后进行过滤，过滤后的原浆及洗液分别计量、分析保存，然后将滤渣洗涤至PH值为6—7后保存待用；
b、将a中得到的原浆滤液升温至80℃--100℃，缓慢的加入1:1的镁橄榄石浆液，将混合后溶液的PH为调整为5—6后过滤，用200-300毫升水对滤饼进行洗涤，然后将滤液及洗液汇集在一起后分析其中水分及硫酸镁残留值后备用；
c、将b中PH值调整后的溶液加热至50℃-60℃，然后缓慢的加入50％-60％的石灰浆液直至PH值为7.5—8时停止，然后煮沸浓缩至30-40波美度后过滤洗涤，洗液回收在原液当中，然后将PH值调制5继续浓缩至35-45波美度进行结晶；
d、步骤c中结晶转速控制在300转/分(低速)，结晶温度为30℃-40℃，结晶时间在30℃-40℃保持12-13小时，结晶后脱水，分析脱水晶体含量，并收集计算母液体积并分析母液的含量留存待用；
B、二次循环制备硫酸镁
e、将步骤a中得到的洗液配置成50％-60％的硫酸溶液待用；
f、将步骤b中抽滤后的滤渣制备成70％-80％的浆液缓慢的加入至步骤e中的硫酸溶液当中，煮沸后保温1-2小时，保温时间结束进行过滤，过滤的原浆及洗液分别计量、分析保存，滤渣洗涤至PH值为6—7后保存待用；
g、将步骤f中得到的原浆滤液升温至80℃-100℃，缓慢的加入1:1的镁橄榄石浆液，将溶液的PH为调整为5—6后过滤，用200-300毫升水对滤饼进行洗涤，滤液及洗液汇集在一起；滤饼收集后分析水分及硫酸镁残留值后备用；
h、将步骤g中PH值调整后的溶液加热至50℃-60℃，然后缓慢的加入50％-60％的石灰浆液直至PH值为7.5-8停止，煮沸浓缩至30-40波美度后过滤洗涤，洗液回收在原液当中，然后将Ph值调制5继续浓缩至35-45波美度进行结晶；
i、结晶控制:转速控制在300转/分，结晶温度为30℃-40℃，结晶时间在30℃-40℃保持12-13小时，结晶后脱水分析脱水晶体含量，并收集计量母液体积分析母液的含量留存待用；
C、三次循环制备硫酸镁同第二次循环在做一遍；
D、白炭黑的制备
(1)将硫酸镁制备过程中步骤a中留存的滤渣与30％及50％的氢氧化钠溶液分别按碱与渣比例为4:1的比例混合待用；其反应方程式为：
2NaOH+SiO2＝Na2SiO3+H2O
根据上述化学反应式要配足氢氧化钠，其二氧化硅与氢氧化钠用量的摩尔比为1:2，碱与渣混配时要考虑渣中水分，不得降低碱液的浓度；
(2)将步骤1中混配好的浆液至于80℃-100℃的恒温水浴锅中搅拌反应2-4小时,搅拌要保持低速运行；
(3)反应完成后过滤洗涤，滤渣水洗至PH为6-7后称重计量；将洗液及滤液混合后加热至50-60℃后加入50％-60％的硫酸至PH值至3左右时，缓慢加入氢氧化钠并提高搅拌速度将混合液PH值调至6.5保温熟化2-4小时；
(4)保温结束后过滤洗涤，洗涤用水温度暂控制在50-60℃，采取浸泡抽滤的方式，洗水电导率为30微西时停止；每次定量加入，要计量洗水用量；
(5)洗涤完成后的滤渣在110-150℃烘箱中烘干，并安排测量二氧化硅含量、联系第三方测量其比表面积。
优选的，在上述一种利用镁橄榄石尾矿制取硫酸镁及白炭黑的工艺中，所述步骤(2)中反应要用工艺实验室大的蒸馏瓶隔绝空气。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种利用镁橄榄石尾矿制取硫酸镁及白炭黑的工艺，其采用三次循环制备硫酸镁，通过对每一次循环中滤渣、结晶、原浆及洗液进行分析处理，来确定制备的硫酸镁的最佳含量；并且利用硫酸镁制备过程中步骤a中留存的滤渣与30％及50％的氢氧化钠溶液混合制备白炭黑，并且反复校正各种主要原料的消耗，一方面可以实现“资源产品废弃物再生资源产品”的循环发展模式，从而达到资源减量最大、利用效率最高、经济效益最佳；另一方面厂内所有生产环节均选择最新最优工艺技术，保证了区域内的生态环境安全，实现环境效益、社会效益与企业经济效益相统一。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种具有节约能源、成本低廉、工艺流程简单等特点的利用镁橄榄石尾矿制取硫酸镁及白炭黑的工艺。
本发明工作原理为：
在一定条件下，镁橄榄石与硫酸将发生以下反应：
Mg2SiO4+H2SO4→2MgSO4+H2SiO3+H2O (2.9)
FeO+H2SO4→FeSO4+H2O (2.10)
在除杂过程硫酸亚铁发生以下反应：
FeSO4+Ca(OH)2→Fe(OH)2↓+CaSO4 (2.11)
硫酸镁溶液经喷雾结晶生成一水硫酸镁：
MgSO4+H2O→MgSO4·H2O (2.12)
碱溶过程，硅酸与氢氧化钠反应生成硅酸钠，硅酸钠再经硫酸中和生成沉淀白炭黑：
H2SiO3+2NaOH→Na2SiO3+2H2O (2.13)
Na2SiO3+H2SO4→2Na2SO4+SiO2·H2O↓ (2.14)。
本发明中实验结果的对比如下：
1.硫酸镁实验结果对比
2.白炭黑实验结果对比
项目 一次 二次
一次滤渣(g) 500(水分71.26％) 500(水分71.26％)
SiO2含量(％) 56.18 56.18
NaOH(g) 300 162
50％硫酸溶液(ml) 320 150
废渣(g) 84.54 101
产品白炭黑(g) 68.9 153
3.除铁滤渣结果一览表：
分析项目 一次循环 二次循环 三次循环
质量(g) 764 2630 6155
水分(％) 54.76 58.5 61.56
Fe2O3含量(％) 14.49 9.99 5.31
CaO含量(％) 15.77 16.24 17.11
MgO含量(％) 14.02 14.86 15.61
Al2O含量(％) 0.96 0.41 0.41
4.母液结果分析
Figure BDA0002307393170000051
Figure BDA0002307393170000061
硫酸镁各项主要材料及废渣产出情况表
二氧化硅主要材料及废渣情况表
Figure BDA0002307393170000063
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (2)

1.一种利用镁橄榄石尾矿制取硫酸镁及白炭黑的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、一次循环制备硫酸镁
用50％-65％的硫酸溶解镁橄榄石:
a、在80℃-100℃的条件下将1000克300目-400目的镁橄榄石缓慢的加入至800-1000毫升的50％-65％硫酸溶液当中，煮沸后保温1-2小时；保温时间结束后进行过滤，过滤后的原浆及洗液分别计量、分析保存，然后将滤渣洗涤至PH值为6—7后保存待用；
b、将a中得到的原浆滤液升温至80℃--100℃，缓慢的加入1:1的镁橄榄石浆液，将混合后溶液的PH为调整为5—6后过滤，用200-300毫升水对滤饼进行洗涤，然后将滤液及洗液汇集在一起后分析其中水分及硫酸镁残留值后备用；
c、将b中PH值调整后的溶液加热至50℃-60℃，然后缓慢的加入50％-60％的石灰浆液直至PH值为7.5—8时停止，然后煮沸浓缩至30-40波美度后过滤洗涤，洗液回收在原液当中，然后将PH值调制5继续浓缩至35-45波美度进行结晶；
d、步骤c中结晶转速控制在300转/分(低速)，结晶温度为30℃-40℃，结晶时间在30℃-40℃保持12-13小时，结晶后脱水，分析脱水晶体含量，并收集计算母液体积并分析母液的含量留存待用；
B、二次循环制备硫酸镁
e、将步骤a中得到的洗液配置成50％-60％的硫酸溶液待用；
f、将步骤b中抽滤后的滤渣制备成70％-80％的浆液缓慢的加入至步骤e中的硫酸溶液当中，煮沸后保温1-2小时，保温时间结束进行过滤，过滤的原浆及洗液分别计量、分析保存，滤渣洗涤至PH值为6—7后保存待用；
g、将步骤f中得到的原浆滤液升温至80℃-100℃，缓慢的加入1:1的镁橄榄石浆液，将溶液的PH为调整为5—6后过滤，用200-300毫升水对滤饼进行洗涤，滤液及洗液汇集在一起；滤饼收集后分析水分及硫酸镁残留值后备用；
h、将步骤g中PH值调整后的溶液加热至50℃-60℃，然后缓慢的加入50％-60％的石灰浆液直至PH值为7.5-8停止，煮沸浓缩至30-40波美度后过滤洗涤，洗液回收在原液当中，然后将Ph值调制5继续浓缩至35-45波美度进行结晶；
i、结晶控制:转速控制在300转/分，结晶温度为30℃-40℃，结晶时间在30℃-40℃保持12-13小时，结晶后脱水分析脱水晶体含量，并收集计量母液体积分析母液的含量留存待用；
C、三次循环制备硫酸镁同第二次循环在做一遍；
D、白炭黑的制备
(1)将硫酸镁制备过程中步骤a中留存的滤渣与30％及50％的氢氧化钠溶液分别按碱与渣比例为4:1的比例混合待用；其反应方程式为：
2NaOH+SiO2＝Na2SiO3+H2O
根据上述化学反应式要配足氢氧化钠，其二氧化硅与氢氧化钠用量的摩尔比为1:2，碱与渣混配时要考虑渣中水分，不得降低碱液的浓度；
(2)将步骤1中混配好的浆液至于80℃-100℃的恒温水浴锅中搅拌反应2-4小时,搅拌要保持低速运行；
(3)反应完成后过滤洗涤，滤渣水洗至PH为6-7后称重计量；将洗液及滤液混合后加热至50-60℃后加入50％-60％的硫酸至PH值至3左右时，缓慢加入氢氧化钠并提高搅拌速度将混合液PH值调至6.5保温熟化2-4小时；
(4)保温结束后过滤洗涤，洗涤用水温度暂控制在50-60℃，采取浸泡抽滤的方式，洗水电导率为30微西时停止；每次定量加入，要计量洗水用量；
(5)洗涤完成后的滤渣在110-150℃烘箱中烘干，并安排测量二氧化硅含量、联系第三方测量其比表面积。
2.根据权利要求1所述的一种利用镁橄榄石尾矿制取硫酸镁及白炭黑的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中反应要用工艺实验室大的蒸馏瓶隔绝空气。
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