CN101955233A - 生产一水硫酸亚铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生产一水硫酸亚铁的方法，属于化工领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种生产一水硫酸亚铁的方法，该方法生产的一水硫酸亚铁纯度能够达到99％以上。本发明生产一水硫酸亚铁的方法包括如下步骤：a、以硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁为原料，将七水硫酸亚铁加热至60～80℃，加入反应量的氯化钡、铁和有机絮凝剂；b、继续升温，使溶液沸腾，然后静置1～4h；c、分离上清液，加热至上清液沸腾，趁热过滤，滤饼干燥，即得一水硫酸亚铁。

Description

生产一水硫酸亚铁的方法
技术领域
本发明涉及生产一水硫酸亚铁的方法，属于化工领域。
背景技术
目前我国钛白粉年产量已经超过100万吨，用钛精矿为原料硫酸法生产钛白的工艺是世界上公认的钛白粉生产成本最低的工艺路线，采用该工艺每生产一吨钛白粉则副产3～4吨七水硫酸亚铁，如果这些副产品不能有效地加以利用，势必阻碍着硫酸法钛白的发展。硫酸法钛白废酸中的主要成分为硫酸亚铁，其杂质成分较多，主要包括Al、Ca、Mn、Si、Ti、V、Mg等。目前已有采用硫酸法钛白废酸生产硫酸亚铁的报道，但是由于硫酸亚铁纯度不高，也限制了所生产的硫酸亚铁的应用范围。
如：申请号为200810045053.x的中国专利申请中公开了一种采用钛白废酸生产硫酸亚铁的方法，该方法首先将钛白废酸低温冷冻，析出硫酸亚铁结晶，然后用硫酸洗涤得到纯度为90％左右的硫酸亚铁。但该方法所得硫酸亚铁的纯度仅为90％左右，不能满足高纯度硫酸亚铁产品的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产一水硫酸亚铁的方法，该方法生产的一水硫酸亚铁纯度能够达到99％以上。
本发明生产一水硫酸亚铁的方法包括如下步骤：
a、以硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁为原料，将七水硫酸亚铁加热至60～80℃，加入反应量的氯化钡、铁和有机絮凝剂；
b、继续升温，使溶液沸腾，然后静置1～4h；
c、分离上清液，加热至上清液沸腾，趁热过滤，滤饼干燥，即得一水硫酸亚铁。
其中，上述a步骤中的氯化钡加入量优选为每吨七水硫酸亚铁加入1～2.5kg氯化钡。上述a步骤中的氯化钡加入量最优选为每吨七水硫酸亚铁加入2kg氯化钡。
其中，上述a步骤所述的有机絮凝剂可以为常规的有机絮凝剂，如为PAM。
进一步的，上述的有机絮凝剂的加入量优选为每吨七水硫酸亚铁加入0.005～0.02kg有机絮凝剂。上述的有机絮凝剂的加入量最优选为每吨七水硫酸亚铁加入0.01kg有机絮凝剂。
其中，上述b步骤溶液沸腾后优选静置2～3h。
其中，上述c步骤所述的过滤优选为离心过滤，离心速度为2950～4000r/min，离心速度优选为3000r/min。
本发明方法利用硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁为原料，能够生产纯度为99％以上的一水硫酸亚铁，相比现有方法，本发明生产的一水硫酸亚铁纯度更好，提高了一水硫酸亚铁的应用范围(如可以用来生产颜料铁红)。本发明方法为高纯度一水硫酸亚铁的生产提供了一种新的途径，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明生产一水硫酸亚铁的方法包括如下步骤：
a、以硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁为原料，将七水硫酸亚铁加热至60～80℃，加入反应量的氯化钡、铁和有机絮凝剂；
b、继续升温，使溶液沸腾，然后静置1～4h；
c、分离上清液，加热至上清液沸腾，趁热过滤，滤饼干燥，即得一水硫酸亚铁。
硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁出厂时表面带有约15％的表面水，加热时，七水硫酸亚铁于56.8℃脱去3个结晶水变成FeSO4·4H2O，64℃时脱水为FeSO4·H2O，73℃转为白色，80℃溶结，90℃熔融。因此在70℃左右的温度下，七水硫酸亚铁已经变成硫酸亚铁溶液，可以与氯化钡、铁发生化学反应。
上述a步骤中加入氯化钡后，可以使硫酸氧钛等杂质以氢氧化物的形式沉降出来，不需要另行调节pH值。其中，上述a步骤中的氯化钡加入量优选为每吨七水硫酸亚铁加入1～2.5kg氯化钡。上述a步骤中的氯化钡加入量最优选为每吨七水硫酸亚铁加入2kg氯化钡。
上述a步骤中加入铁的目的是使三价铁还原为二价铁，其中，铁的加入量以使三价铁还原为二价铁即可。
上述a步骤中加入有机絮凝剂的目的是为了加速各种杂质(如反应生成的氢氧化物)沉降。为了不另外带入杂质，不采用无机絮凝剂如聚合硫酸铁铝。其中，上述a步骤所述的有机絮凝剂可以为常规的有机絮凝剂，如为PAM。进一步的，上述的有机絮凝剂的加入量优选为每吨七水硫酸亚铁加入0.005～0.02kg有机絮凝剂。上述的有机絮凝剂的加入量最优选为每吨七水硫酸亚铁加入0.01kg有机絮凝剂。
其中，上述b步骤溶液沸腾后优选静置2～3h。
其中，上述c步骤所述的过滤优选为离心过滤，离心速度为2950～4000r/min，离心速度优选为3000r/min。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例  采用本发明方法生产一水硫酸亚铁
表1  硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁化学成分及含量(wt％)
  Al2O3  CaO   MgO   H2O   FeO   MnO   S   SiO2   TFe   TiO2   V2O5
  ＜0.5  ＜0.5   1.21   38.3   20.78   0.12   11.5   0.1   17.8   0.4   0.01
1000kg硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁(化学成分见表1，表中的Al2O3、CaO等是Al、Ca按氧化物形式的计量)，加热至70℃，加入氧化钡2kg、铁皮10kg、PAM 0.01kg(市售)，继续升温，使溶液沸腾，然后静置3h。分离上清液，加热至上清液沸腾，趁热离心过滤，离心机转速为3000r/min，滤饼干燥去掉表面水，即得一水硫酸亚铁。
经检测，原料硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁的纯度(不计表面水)为95.4％，采用本发明方法除杂后，所得一水硫酸亚铁的纯度为99.5％。

Claims (9)

1.生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、以硫酸法生产钛白粉的副产物七水硫酸亚铁为原料，将七水硫酸亚铁加热至60～80℃，加入反应量的氯化钡、铁和有机絮凝剂；
b、继续升温，使溶液沸腾，然后静置1～4h；
c、分离上清液，加热至上清液沸腾，趁热过滤，滤饼干燥，即得一水硫酸亚铁。
2.根据权利要求1所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：a步骤中的氯化钡加入量为每吨七水硫酸亚铁加入1～2.5kg氯化钡。
3.根据权利要求2所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：a步骤中的氯化钡加入量为每吨七水硫酸亚铁加入2kg氯化钡。
4.根据权利要求1所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：a步骤所述的有机絮凝剂为PAM。
5.根据权利要求1或4所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：所述的有机絮凝剂的加入量为每吨七水硫酸亚铁加入0.005～0.02kg有机絮凝剂。
6.根据权利要求5所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：所述的有机絮凝剂的加入量为每吨七水硫酸亚铁加入0.01kg有机絮凝剂。
7.根据权利要求1所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：b步骤溶液沸腾后静置2～3h。
8.根据权利要求1所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：c步骤所述的过滤为离心过滤，离心速度为2950～4000r/min。
9.根据权利要求8所述的生产一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：所述的离心速度为3000r/min。
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