CN102603000B - 一种以偏钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以偏钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的工艺，它将偏钒酸铵粗品经溶解、调pH、除杂剂除杂、沉钒除杂、煅烧等工艺处理后得到高纯五氧化二钒产品。经检测，采用本发明工艺制备的高纯五氧化二钒含量可达99.5％以上；杂质含量小于100ppm。本发明工艺控制简单，产品质量稳定，对环境无污染，符合清洁生产要求等优点，适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种五氧化二钒的制备工艺，尤其是涉及一种以偏钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的工艺。
背景技术
我国钒资源丰富，钒制品应用广泛。近年来，随着技术的进步，一些钒下游高端技术产品的工业化生产，对钒化合物质量有了更高的要求。高纯五氧化二钒在航空航天工业、核工业、太阳能、风力发电储能及设备、涂料、催化剂、发光材料系列等领域中用途广泛。特别是新能源产业的储能领域-钒电池行业的发展迅速，国内高纯五氧化二钒的供应不能满足国内质量和市场需求，主要依赖进口。因此，高纯五氧化二钒的生产在我国具有广阔的前景；高纯五氧化二钒的生产技术开发具有重大的应用价值和社会意义。
虽然目前五氧化二钒生产厂家较多，由于矿产资源的成矿原因及提钒冶炼方法不同，产品中各种杂质含量也不相同，特别是硅、磷、铁、铬、钛、镍、锰等，不进行深度除杂很难达到钒下游高端产品(如试剂级产品、电子级产品)的高纯要求。高纯五氧化二钒生产技术的核心部分就是含钒溶液的深度除杂技术；传统的含钒溶液除杂技术主要是在溶液中加入氯化钙、硫酸铝等除杂剂除杂；其缺点是杂质去除不完全、产品质量不稳定、难控制。而国内高纯五氧化二钒生产厂家极少，只有少数几家试剂厂生产，且生产量小，产品质量不稳定。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种以偏钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的工艺，以解决除杂不完全，产品中杂质含量高的难题。
本发明的工艺技术方案特征如下：
(1)溶解：向偏钒酸铵粗品中加入50-100℃的去离子水并搅拌均匀至偏钒酸铵粗品完全溶解；
(2)调pH：将步骤(1)处理后得到的偏钒酸铵溶液加双氧水氧化，用碳酸钠溶液调节其pH值至9-10；
(3)除杂剂除杂：向步骤(2)处理后的溶液中加入一定量的除杂剂，除杂剂与溶液中五氧化二钒的质量比是(1-10)∶10000，保温静置2-5h后，溶液冷却至40℃左右，压滤得滤液；除杂剂为草酸、柠檬酸钠、氯化镁、粉煤灰中的一种或者多种混合物。
(4)沉钒除杂：向滤液中加入氯化铵，氯化铵与溶液中五氧化二钒质量比为1∶(0.5-2.0)；沉钒时间5-12h，静置后得偏钒酸铵沉淀，用偏钒酸铵质量6-8倍的去离子水分次洗涤，离心脱水至近干；
(5)煅烧：脱水后所得偏钒酸铵在马弗炉中在500-550℃下煅烧3-5h，即得高纯五氧化二钒。
本发明工艺控制简单，产品质量稳定，对环境无污染，符合清洁生产要求等优点，适合规模化生产。经检测，采用本发明工艺制备的高纯五氧化二钒含量可达99.5％以上；杂质含量小于100ppm。
具体实施方式
下面结合实例，对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
实施例一：
将偏钒酸铵100kg加入400kg水中，加热至65℃，搅拌直至偏钒酸铵完全溶解；加入0.5Kg双氧水，加入适量碳酸钠将钒溶液pH调节到9，搅拌均匀，保温1h；加入30g草酸、柠檬酸钠、氯化镁(其质量比为1∶1∶1)，搅拌，保温2h；将钒溶液冷却至45℃，压滤，所得滤液放入沉钒池中冷却至40℃以下；按氯化铵与五氧化二钒的质量比为0.7∶1加入氯化铵沉钒，沉钒时间5h，静置至偏钒酸铵完全沉淀；将偏钒酸铵沉淀装入离心机中加入偏钒酸铵6倍的去离子水进行分次离心脱水洗涤，并脱水至近干，得偏钒酸铵产品；将偏钒酸铵在马弗炉中氧化煅烧，温度500℃，时间3h；煅烧后的固体粉末为砖红色，即五氧化二钒产品，经分析其纯度达99.50％以上。
实施例二：
将偏钒酸铵100kg加入450kg水中，加热至75℃，搅拌直至偏钒酸铵完全溶解；加入0.5Kg双氧水，加入适量碳酸钠，将钒溶液pH调节到9.5，搅拌，保温1h；加入50g草酸、柠檬酸钠、氯化镁、粉煤灰(其质量比为1∶1∶1∶2)，搅拌，保温3h；将钒溶液冷却至40℃，压滤，所得滤液放入沉钒池中冷却；按五氧化二钒与氯化铵的质量比为1∶1.2加入氯化铵沉钒，沉钒时间8h，至偏钒酸铵完全沉淀；将偏钒酸铵沉淀装入离心机中加入偏钒酸铵7倍的去离子水进行分次离心脱水洗涤，并脱水至近干，得偏钒酸铵产品；将偏钒酸铵在马弗炉中氧化煅烧，温度525℃，时间4h；煅烧后的固体粉末为砖红色，即五氧化二钒产品，经分析其纯度达99.72％。
实施例三：
将偏钒酸铵100kg加入500kg水中，加热至85℃，搅拌直至偏钒酸铵完全溶解；加入0.5Kg双氧水，加入适量碳酸钠将钒溶液pH调节到10，搅拌，保温1h；加入70g柠檬酸钠、氯化镁、粉煤灰(其质量比为2∶2∶3)，搅拌，保温4h；将钒溶液冷却至40℃，压滤，所得滤液放入沉钒池中冷却至40℃以下；按五氧化二钒与氯化铵的质量比为1∶1.5加入氯化铵沉钒，沉钒时间12h，至偏钒酸铵完全沉淀；将偏钒酸铵沉淀装入离心机中加入偏钒酸铵8倍的去离子水进行分次离心脱水洗涤，并脱水至近干，得偏钒酸铵产品；将偏钒酸铵在马弗炉中氧化煅烧，温度550℃，时间5h；煅烧后的固体粉末为砖红色，即五氧化二钒产品，经分析其纯度达99.86％。
Claims (1)
1.一种以偏钒酸铵为原料制备五氧化二钒的工艺，其特征在于：
(1)溶解：向偏钒酸铵粗品中加入50-100℃的去离子水并搅拌均匀至偏钒酸铵粗品完全溶解；
(2)调pH：将步骤(1)处理后得到的偏钒酸铵溶液加双氧水氧化，用碳酸钠溶液调节其pH值至9-10；
(3)除杂剂除杂：向步骤(2)处理后的溶液中加入一定量的除杂剂，保温静置2-5h后，溶液冷却至40℃，压滤得滤液；
(4)沉钒除杂：向滤液中加入氯化铵，沉钒时间5-12h，静置后得偏钒酸铵沉淀，用偏钒酸铵质量6-8倍的去离子水分次洗涤，离心脱水至近干；
(5)煅烧：脱水后所得偏钒酸铵在马弗炉中在500-550℃下煅烧3-5h，即得五氧化二钒；
其中，所述的除杂剂为草酸、柠檬酸钠、氯化镁、粉煤灰中的一种或者多种混合物；
所述的除杂剂与溶液中五氧化二钒的质量比是1-10∶10000；
所述的氯化铵与溶液中五氧化二钒质量比为1∶0.5-2.0。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HUNAN HUIFENG NEW ENERGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: WANG YUANWANG Effective date: 20140313 Free format text: FORMER OWNER: YANG GENGJUN Effective date: 20140313 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20140313 Address after: 416000 Jishou City, Hunan province datianwan Industrial Park (beer) Applicant after: HUNAN HUIFENG HIGH NEW ENERGY CO., LTD. Address before: 416000 Hunan Jishou new home Applicant before: Wang Yuanwang Applicant before: Yang Gengjun |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Process for preparing high-purity vanadium pentoxide by adopting ammonium metavanadate as raw material Effective date of registration: 20140711 Granted publication date: 20140409 Pledgee: Hunan SME credit Company Limited by Guarantee Pledgor: HUNAN HUIFENG HIGH NEW ENERGY CO., LTD. Registration number: 2014430000010 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140409 Termination date: 20150319 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20180709 Granted publication date: 20140409 Pledgee: Hunan SME credit Company Limited by Guarantee Pledgor: HUNAN HUIFENG HIGH NEW ENERGY CO., LTD. Registration number: 2014430000010 |