CN103014317B - 从锂云母原料中提取锂盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明就是要提供一种从锂云母原料中提取锂盐的方法，以锂云母为原料，采用煅烧与酸浸相结合方法，所述煅烧是将锂云母通过等离子发生器进行煅烧并除氟，控制等离子发生器进行煅烧温度为1500-2000℃；所述酸浸是将煅烧除氟后的锂云母在加压状态下与硫酸溶液进行反应，得固、液混合物，降温冷冻，分离钾铷铯矾，过滤，加碱，除杂，沉锂制锂盐。其是将锂云母通过等离子发生器产生的高温差热反应，使锂云母结构发生转变，提高了锂云母原料中稀有金属原料的提取利用率，降低了能源消耗，提高了锂云母的经济效益。

Description

从锂云母原料中提取锂盐的方法
技术领域：本发明涉及一种提取锂盐的方法，特别是从锂云母原料中提取锂盐的方法。
背景技术：锂云母是一种重要的矿产资源，其含有丰富的稀有金属材料，锂、钠、钾、铷、铯、铝等。随着世界能源的日益紧张，开发利用新能源为世界的共同课题，锂电新能源作为新能源发展的重要产业之一，越来越被各国所重视；锂及其盐类碳酸锂，硫酸锂等盐是锂电新能源产业的基础性原料产品，而锂云母中含有锂电新能源产业的基础材料锂金属，因此对锂云母的开发应用成为当今的热门课题。
目前处理锂云母矿的方法，工业上应用的方法主要为煅烧或焙烧法，酸浸法；或者是煅烧与酸浸相结合的方法。现有的对锂云母的煅烧生产中，普遍使用的是窑炉生产方式进行，如立式的煤窑炉等，其在对锂云母的煅烧时是在800-950℃时锂云母的层状结构被打开，锂云母物料的膨松度加大。在此温度下使用目前的煅烧装置与方法，需要至少60分钟左右的时间，这样就造成一是维持高温加热时间过长，能源消耗过大；二是由于锂云母矿原料长时间的在高温下溶解与煅烧，使得锂云母原料中的稀有金属材料烧失率提高，降低了稀有金属的回收利用率。污染也大。
发明内容：本发明就是要提供一种从锂云母原料中提取锂盐的方法，其是将锂云母通过等离子发生器产生的高温差热反应，使锂云母结构发生转变，提高了锂云母原料中稀有金属原料的提取利用率，降低了能源消耗，提高了锂云母的经济效益。
本发明一种从锂云母原料中提取锂盐的方法，以锂云母为原料，采用煅烧与酸浸相结合方法，包括煅烧、酸浸、过滤、分离、冷冻沉锂，其将锂云母先煅烧后酸浸，1）、所述煅烧是将锂云母通过等离子发生器进行煅烧并除氟，控制等离子发生器进行煅烧温度为1500-2000℃；2）、所述酸浸是将经1）步煅烧除氟后的锂云母在加压状态下与硫酸溶液进行反应，控制酸浸温度为85-95℃，得固、液混合物，降温冷冻，分离钾铷铯矾，过滤，加碱，除杂，沉锂制锂盐。
本发明所述的从锂云母原料中提取锂盐的方法， 2）步加压状态优选是控制其压力为1.5-2.5个大气压。
本发明2）步固液混合物进行降温冷冻，优选控制冷冻温度为0— -50℃，并过滤分离出钾矾。
本发明一种从锂云母原料中提取锂盐的方法，采用将锂云母通过等离子发生器产生的高温差热反应，使锂云母结构发生转变。等离子发生器的工作原理是将低电压通过升压电路升至正高压及负高压，利用正高压与负高压电离空气产生正负离子；形成的高温对锂云母原料进行煅烧，通过等离子发生器的温度迅速达到1500℃以上，至锂云母层片状结构被打开所需温度一倍左右的高温，可使锂云母的层片状结构迅速被打开。由于在高温状态下锂在弱酸环境下极易游离出来，极有利于锂的浸出，大幅度的缩短了反应时间，锂云母原料中的氟在等离子高温状态下，挥发出来形成一个弱酸性的环境，极有利于锂云母原料中的提取过程。提高了锂云母原料中稀有金属原料的提取利用率，降低了能源消耗，缩短了反应时间，及酸碱原料的消耗用量。
本发明生产工艺流程简述为：锂云母等离子发生器高温煅烧并除氟→酸浸除氟→固、液混合物→固液分离→除渣、母液→母液冷冻→加水、加热，过滤分离→沉锂。
附图说明：图1，锂云母用本发明方法高温煅烧处理后的SEM图，即锂云母的微观结构的电镜扫描图；图2，为锂云母用发明方法处理前的SEM图。
从图1、2比较可以看出锂云母原料在经本发明方法处理后，其结构更疏松，使得锂云母原料的膨松度加大，有利于锂云母原料中的稀有金属元素的提取。
具体实施方式：实施例1：实施例中涉及浓度均为质量浓度。
取宜春钽铌锂矿生产的锂云母原料其主要化学组成成份如下表（wt%）余量是氟，
Li2O K2O Na2O AL2O3 SiO2 Fe2O3 Rb2O Cs2O
4.8 10.56 0.59 24.0 53.57% 0.37 1.72 0.30
1）将上述锂云母精矿，置于反应装置等离子发生器中进行加热反应，控制反应温度为1500-2000℃之间，并收集从锂云母原料中分离出来的氟气，以控制锂云母原料中的氟气不再逸出停止加热反应，一般时间在3分钟以内；锂云母原料的层片状结构被打开，锂在弱酸环境下游离出来；
然后用稀硫酸溶液浸渍，一般稀硫酸溶液加入量为锂云母质量的15﹪左右，并加压加热升温至85℃以上，100℃以下，同时加压并控制反应压力在1.5个左右的大气压，一个大气压为101325帕斯卡，搅拌使之充分反应，一般控制反应时间在4小时以上，并进行除氟处理，即对残留于锂云母原料中的氟进一步除去，形成含硫酸盐的固液混合溶液；过滤分离混合溶液，除渣，得滤液；
 (2)冷冻：将上步所得滤液，注入冷冻罐中，在不停的搅拌条件下，温度降至0～-50℃分离出固体钾矾及洗液，洗液返回母液槽中，对洗液加水、加热升温，经结晶制备，并分离除去铷、铯、钾矾，分离出去固体铷、铯、钾矾后的滤液为母液1；
(3) 中和、分离、沉锂： 向母液1中加入碱如氢氧化铝,在不停搅拌的条件下调整PH值为14～15；并浓缩脱水，分离去杂，得到含Li+的溶液；沉锂，是向含Li+的溶液通入二氧化碳气体，或碳酸盐即可制备碳酸锂；加入硫酸盐即制备提硫酸锂产品。采用本发明方法对锂云母原料中锂的提取率提高达40%以上。也提高了对锂云母原料的资源利用率。

Claims (2)

1.一种从锂云母原料中提取锂盐的方法，以锂云母为原料，采用煅烧与酸浸相结合方法，包括煅烧、酸浸、过滤、分离、冷冻沉锂，其特征是将锂云母先煅烧后酸浸，1）、所述煅烧是将锂云母通过等离子发生器进行煅烧并除氟，控制等离子发生器进行煅烧温度为1500-2000℃；控制锂云母原料中的氟气不再逸出停止加热反应，控制煅烧时间在3分钟以内；
2）、所述酸浸是将经1）步煅烧除氟后的锂云母在加压状态下与硫酸溶液进行反应，控制酸浸温度为85-95℃，所述加压状态是控制其压力为1.5-2.5个大气压；得固、液混合物，降温冷冻，分离钾铷铯矾，过滤，加碱，除杂，沉锂制锂盐；控制所述硫酸溶液加入量为锂云母质量的15﹪。
2.依据权利要求1所述的从锂云母原料中提取锂盐的方法，其特征是2）步固液混合物进行降温冷冻，控制冷冻温度为0— -50℃，并过滤分离出钾矾。
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