CN102923743B - 酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法 - Google Patents

酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法 Download PDF

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Abstract

一种酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法，其特征在于包括顺序进行的以下工艺步骤：（A）脱硅、磁选；（B）热处理；（C）酸化焙烧；（D）浸出；（E）除杂；（F）碳化沉铝；（G）净化锂母液；（H）蒸发浓缩沉锂。其优点为该工艺方法充分利用了工业废料粉煤灰依次提取硅-铁-铝-锂，变废为宝，降低了原料成本，工艺操作简便，并且能够使铝和锂资源的综合提取率达到最大，是一种理想的酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法。

Description

酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法。
背景技术
目前，国内外的铝资源生产主要来源于铝土矿的冶炼；在我国，由于氧化铝的大量生产导致优质、高品位铝土矿资源急剧短缺，随着国家环保政策的日益严格及铝资源短缺危机加剧，从高铝煤矸石、高铝粉煤灰及高铝废渣中提取铝资源一时成为众多国内外学者研究的主要课题。而从粉煤灰中提取氧化铝或氢氧化铝或铝盐的工艺方法主要有碱法烧结和酸浸法两类，其中，酸浸法处理粉煤灰从中提取氧化铝或氢氧化铝或铝盐的工艺方法，主要有DAL 法（直接酸浸出法—Direct Acid Leaching）、氟化物助溶法和高温焙烧-硫酸浸出法三类。目前，国内外提取锂及其锂盐方法主要是从花岗伟晶岩锂矿床等固体矿物以及盐湖卤水锂矿床、海水锂矿床等液体矿物中提取，还没有关于从粉煤灰中提取锂的报道。
另外，目前国内外尚未有从粉煤灰中综合提取铝和锂的相关技术研究，虽然从粉煤灰中提取铝的工艺已有很多，但是要想将粉煤灰中铝和锂资源的综合提取率达到最大，却依然处在探索阶段。
发明内容
本发明的目的是：提供一种酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法，该方法能够有效利用工业废料粉煤灰提取铝和锂，降低了原料成本，工艺操作简便，并且能够使铝和锂资源的综合提取率达到最大。
本发明的目的可以通过下述技术方案来实现：
本酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法，其特征在于包括顺序进行的以下工艺步骤：
（A）脱硅、磁选：将粉煤灰脱硅后，研磨，过200目筛，然后磁选除铁；
（B）热处理：取经步骤（A）脱硅、磁选后的粉煤灰和烧结剂按照质量比为1:1～1:2的比例于瓷坩埚中混合，搅拌均匀，然后用马弗炉在温度650～1050℃下，加热灼烧60～120min，之后进行熟料自粉化；
（C）酸化焙烧：将步骤（B）灼烧好的熟料导入高压釜内，并按照液体和固体体积比为0.8:1～3:1的比例加入浓度为98%的浓硫酸，摇匀，然后将高压釜置于电热板上在温度100～300℃下，加热焙烧40min；
（D）浸出：将步骤（C）焙烧好的熟料导入锥形瓶中，并按照液体和固体体积比为1:1～3:1的比例加入浓度为98%的浓硫酸及20～100ml去离子水，在40～80℃水浴温度下，水浴加热20～60min，然后过滤得到含铝、锂溶液Ⅰ；
（E）除杂：取步骤（D）中得到的含铝、锂溶液Ⅰ用一定量的分析纯氢氧化钠固体或一定量的高浓度氢氧化钠溶液缓慢调节其pH值，直至溶液pH=13-14，溶液中除铝和锂外的金属离子均转化为沉淀，达到除杂的目的；
（F）碳化沉铝：将步骤（E）除杂后的含铝、锂溶液Ⅰ过滤，得到含铝、锂溶液Ⅱ，向含铝、锂溶液Ⅱ中通入二氧化碳气体，进行碳酸化处理，在碳酸化处理时，控制通气时溶液的起始温度为60-80℃，终止温度为40℃，二氧化碳通气速度为2.5-3.5L/min，当溶液的pH=7-9时停止通气，得到含杂质的氢氧化铝沉淀，然后将所形成的含杂质的氢氧化铝沉淀进一步用质量分数为40%的氢氧化钠溶液进行溶解，再次进行上述相同条件下的碳酸化处理，得到纯净的氢氧化铝，纯净的氢氧化铝经过洗涤、烧焙进一步得到铝产品；
（G）净化锂母液：步骤（F）操作完成后，同时得到含锂母液，将含锂母液在温度50～100℃下进行蒸发浓缩，直至有晶体开始析出时，将母液搅拌均匀并冷却至室温，过滤，随后将滤液进行-5～2℃低温微冻，此时有大量的盐分析出，该盐分可以用作步骤（B）的烧结剂；
（H）蒸发浓缩沉锂：将上述步骤（G）的操作反复进行，直至溶液中氧化锂的浓度达到40-54g/L后，将所得到的锂的浓缩液蒸干或沉淀锂，从而得到锂固体产品。
本发明在步骤（B）中，所述的烧结剂为硫酸钾和硫酸钠的混合物，且硫酸钾和硫酸钠的质量比为0.7:0.3～1:1。
本发明在步骤（B）中，进行熟料自粉化的操作过程为：自然降温至450～850℃后，恒温保持20min完成自粉化。
本发明在步骤（B）中，粉煤灰与烧结剂的质量比为1:1，其中，烧结剂选择质量比为0.7:0.3的硫酸钾和硫酸钠混合物，马弗炉的温度为1050℃，加热灼烧时间为60min，熟料自粉化的操作过程为：自然降温至850℃，恒温保持20min完成自粉化；在步骤（C）中，液体和固体体积比为2:1，电热板的温度为200℃；在步骤（D）中，液体和固体体积比为2:1，去离子水为100ml，水浴温度为60℃，水浴加热40min；在步骤（F）中，碳酸化处理时，控制通气时溶液的起始温度为75℃，二氧化碳通气速度为3.5L/min，当溶液的pH=7时停止通气；在步骤（G）中，将含锂母液在温度65℃下进行蒸发浓缩，直至有晶体开始析出时，将母液搅拌均匀并冷却至室温，过滤，随后将滤液进行-2℃低温微冻，此时有大量的硫酸钠盐分析出，该硫酸钠盐分可以用作步骤（B）的烧结剂。
本发明在步骤（B）中，粉煤灰与烧结剂的质量比为1:1.5，其中，烧结剂选择质量比为1:0.5的硫酸钾和硫酸钠混合物，马弗炉的温度为950℃，加热灼烧时间为90min，熟料自粉化的操作过程为：自然降温至750℃，恒温保持20min完成自粉化；在步骤（C）中，液体和固体体积比为2:1，电热板的温度为200℃；在步骤（D）中，液体和固体体积比为2:1，去离子水为100ml，水浴温度为80℃，水浴加热20min；在步骤（F）中，碳酸化处理时，控制通气时溶液的起始温度为75℃，二氧化碳通气速度为3.5L/min，当溶液的pH=7时停止通气；在步骤（G）中，将含锂母液在温度65℃下进行蒸发浓缩，直至有晶体开始析出时，将母液搅拌均匀并冷却至室温，过滤，随后将滤液进行-2℃低温微冻，此时有大量的硫酸钠盐分析出，该硫酸钠盐分可以用作步骤（B）的烧结剂。
本发明在步骤（B）中，粉煤灰与烧结剂的质量比为1:2，其中，烧结剂选择质量比为1:1的硫酸钾和硫酸钠混合物，马弗炉的温度为650℃，加热灼烧时间为120min，熟料自粉化的操作过程为：自然降温至450℃，恒温保持20min完成自粉化；在步骤（C）中，液体和固体体积比为2:1，电热板的温度为200℃；在步骤（D）中，液体和固体体积比为2:1，去离子水为100ml，水浴温度为40℃，水浴加热60min；在步骤（F）中，碳酸化处理时，控制通气时溶液的起始温度为75℃，二氧化碳通气速度为3.5L/min，当溶液的pH=7时停止通气；在步骤（G）中，将含锂母液在温度65℃下进行蒸发浓缩，直至有晶体开始析出时，将母液搅拌均匀并冷却至室温，过滤，随后将滤液进行-2℃低温微冻，此时有大量的硫酸钠盐分析出，该硫酸钠盐分可以用作步骤（B）的烧结剂。
本发明的优点是：该工艺方法充分利用了工业废料粉煤灰依次提取硅-铁-铝-锂，变废为宝，降低了原料成本，工艺操作简便，并且能够使铝和锂资源的综合提取率达到最大，是一种理想的酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，本酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法，其特征在于包括顺序进行的以下工艺步骤：
（A）脱硅、磁选：将粉煤灰脱硅后，研磨，过200目筛，然后磁选除铁；
（B）热处理：取经步骤（A）脱硅、磁选后的粉煤灰和烧结剂按照质量比为1:1～1:2的比例于瓷坩埚中混合，搅拌均匀，然后用马弗炉在温度650～1050℃下，加热灼烧60～120min，之后进行熟料自粉化；
（C）酸化焙烧：将步骤（B）灼烧好的熟料导入高压釜内，并按照液体和固体体积比为0.8:1～3:1的比例加入浓度为98%的浓硫酸，摇匀，然后将高压釜置于电热板上在温度100～300℃下，加热焙烧40min；
（D）浸出：将步骤（C）焙烧好的熟料导入锥形瓶中，并按照液体和固体体积比为1:1～3:1的比例加入浓度为98%的浓硫酸及20～100ml去离子水，在40～80℃水浴温度下，水浴加热20～60min，然后过滤得到含铝、锂溶液Ⅰ；
（E）除杂：取步骤（D）中得到的含铝、锂溶液Ⅰ用一定量的分析纯氢氧化钠固体或一定量的高浓度氢氧化钠溶液缓慢调节其pH值，直至溶液pH=13-14，溶液中除铝和锂外的金属离子（如铁、镁、钙、锰等金属离子）均转化为沉淀，达到除杂的目的；
（F）碳化沉铝：将步骤（E）除杂后的含铝、锂溶液Ⅰ过滤，得到含铝、锂溶液Ⅱ，向含铝、锂溶液Ⅱ中通入二氧化碳气体，进行碳酸化处理，在碳酸化处理时，控制通气时溶液的起始温度为60-80℃，终止温度为40℃，二氧化碳通气速度为2.5-3.5L/min，当溶液的pH=7-9时停止通气，得到含杂质的氢氧化铝沉淀，然后将所形成的含杂质的氢氧化铝沉淀进一步用质量分数为40%的氢氧化钠溶液进行溶解，再次进行上述相同条件下的碳酸化处理，得到纯净的氢氧化铝，纯净的氢氧化铝经过洗涤、烧焙进一步得到铝产品；
（G）净化锂母液：步骤（F）操作完成后，同时得到含锂母液，将含锂母液在温度50～100℃下进行蒸发浓缩，直至有晶体开始析出时，将母液搅拌均匀并冷却至室温，过滤，随后将滤液进行-5～2℃低温微冻，此时有大量的盐分析出，该盐分可以用作步骤（B）的烧结剂；
（H）蒸发浓缩沉锂：将上述步骤（G）的操作反复进行，直至溶液中氧化锂的浓度达到40-54g/L后，将所得到的锂的浓缩液蒸干或沉淀锂，从而得到锂固体产品。
在步骤（B）中，所述的烧结剂为硫酸钾和硫酸钠的混合物，且硫酸钾和硫酸钠的质量比为0.7:0.3～1:1。
在步骤（B）中，进行熟料自粉化的操作过程为：自然降温至450～850℃后，恒温保持20min完成自粉化。 
下面是本发明原料含量及操作条件的几个实施例：
实施例1：
在步骤（B）中，粉煤灰与烧结剂的质量比为1:1，其中，烧结剂选择质量比为0.7:0.3的硫酸钾和硫酸钠混合物，马弗炉的温度为1050℃，加热灼烧时间为60min，熟料自粉化的操作过程为：自然降温至850℃，恒温保持20min完成自粉化；在步骤（C）中，液体和固体体积比为2:1，电热板的温度为200℃；在步骤（D）中，液体和固体体积比为2:1，去离子水为100ml，水浴温度为60℃，水浴加热40min；在步骤（F）中，碳酸化处理时，控制通气时溶液的起始温度为75℃，二氧化碳通气速度为3.5L/min，当溶液的pH=7时停止通气；在步骤（G）中，将含锂母液在温度65℃下进行蒸发浓缩，直至有晶体开始析出时，将母液搅拌均匀并冷却至室温，过滤，随后将滤液进行-2℃低温微冻，此时有大量的硫酸钠盐分析出，该硫酸钠盐分可以用作步骤（B）的烧结剂。
采用实施例1后，结果测定：铝和锂的浸取率均达90%以上，通过步骤（E）除杂、步骤（F）碳化沉铝后，锂总量的80%左右依然存在于溶液中。
实施例2：
在步骤（B）中，粉煤灰与烧结剂的质量比为1:1.5，其中，烧结剂选择质量比为1:0.5的硫酸钾和硫酸钠混合物，马弗炉的温度为950℃，加热灼烧时间为90min，熟料自粉化的操作过程为：自然降温至750℃，恒温保持20min完成自粉化；在步骤（C）中，液体和固体体积比为2:1，电热板的温度为200℃；在步骤（D）中，液体和固体体积比为2:1，去离子水为100ml，水浴温度为80℃，水浴加热20min；在步骤（F）中，碳酸化处理时，控制通气时溶液的起始温度为75℃，二氧化碳通气速度为3.5L/min，当溶液的pH=7时停止通气；在步骤（G）中，将含锂母液在温度65℃下进行蒸发浓缩，直至有晶体开始析出时，将母液搅拌均匀并冷却至室温，过滤，随后将滤液进行-2℃低温微冻，此时有大量的硫酸钠盐分析出，该硫酸钠盐分可以用作步骤（B）的烧结剂。
采用实施例2后，结果测定：铝和锂的浸取率均达80%以上，通过步骤（E）除杂、步骤（F）碳化沉铝后，锂总量的70%-80%左右依然存在于溶液中。
实施例3：
在步骤（B）中，粉煤灰与烧结剂的质量比为1:2，其中，烧结剂选择质量比为1:1的硫酸钾和硫酸钠混合物，马弗炉的温度为650℃，加热灼烧时间为120min，熟料自粉化的操作过程为：自然降温至450℃，恒温保持20min完成自粉化；在步骤（C）中，液体和固体体积比为2:1，电热板的温度为200℃；在步骤（D）中，液体和固体体积比为2:1，去离子水为100ml，水浴温度为40℃，水浴加热60min；在步骤（F）中，碳酸化处理时，控制通气时溶液的起始温度为75℃，二氧化碳通气速度为3.5L/min，当溶液的pH=7时停止通气；在步骤（G）中，将含锂母液在温度65℃下进行蒸发浓缩，直至有晶体开始析出时，将母液搅拌均匀并冷却至室温，过滤，随后将滤液进行-2℃低温微冻，此时有大量的硫酸钠盐分析出，该硫酸钠盐分可以用作步骤（B）的烧结剂。
采用实施例3后，结果测定：铝和锂的浸取率均达70%以上，通过步骤（E）除杂、步骤（F）碳化沉铝后，锂总量的60%-70%左右依然存在于溶液中。

Claims (6)

1.一种酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法，其特征在于包括顺序进行的以下工艺步骤：
（A）脱硅、磁选：将粉煤灰脱硅后，研磨，过200目筛，然后磁选除铁；
（B）热处理：取经步骤（A）脱硅、磁选后的粉煤灰和烧结剂按照质量比为1:1～1:2的比例于瓷坩埚中混合，搅拌均匀，然后用马弗炉在温度650～1050℃下，加热灼烧60～120min，之后进行熟料自粉化；
（C）酸化焙烧：将步骤（B）灼烧好的熟料导入高压釜内，并按照液体和固体体积比为0.8:1～3:1的比例加入浓度为98%的浓硫酸，摇匀，然后将高压釜置于电热板上在温度100～300℃下，加热焙烧40min；
（D）浸出：将步骤（C）焙烧好的熟料导入锥形瓶中，并按照液体和固体体积比为1:1～3:1的比例加入浓度为98%的浓硫酸及20～100ml去离子水，在40～80℃水浴温度下，水浴加热20～60min，然后过滤得到含铝、锂溶液Ⅰ；
（E）除杂：取步骤（D）中得到的含铝、锂溶液Ⅰ用一定量的分析纯氢氧化钠固体或一定量的高浓度氢氧化钠溶液缓慢调节其pH值，直至溶液pH=13-14，溶液中除铝和锂外的金属离子均转化为沉淀，达到除杂的目的；
（F）碳化沉铝：将步骤（E）除杂后的含铝、锂溶液Ⅰ过滤，得到含铝、锂溶液Ⅱ，向含铝、锂溶液Ⅱ中通入二氧化碳气体，进行碳酸化处理，在碳酸化处理时，控制通气时溶液的起始温度为60-80℃，终止温度为40℃，二氧化碳通气速度为2.5-3.5L/min，当溶液的pH=7-9时停止通气，得到含杂质的氢氧化铝沉淀，然后将所形成的含杂质的氢氧化铝沉淀进一步用质量分数为40%的氢氧化钠溶液进行溶解，再次进行上述相同条件下的碳酸化处理，得到纯净的氢氧化铝，纯净的氢氧化铝经过洗涤、烧焙进一步得到铝产品；
（G）净化锂母液：步骤（F）操作完成后，同时得到含锂母液，将含锂母液在温度50～100℃下进行蒸发浓缩，直至有晶体开始析出时，将母液搅拌均匀并冷却至室温，过滤，随后将滤液进行-5～2℃低温微冻，此时有大量的盐分析出，该盐分可以用作步骤（B）的烧结剂；
（H）蒸发浓缩沉锂：将上述步骤（G）的操作反复进行，直至溶液中氧化锂的浓度达到40-54g/L后，将所得到的锂的浓缩液蒸干或沉淀锂，从而得到锂固体产品。
2.根据权利要求1所述的酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法，其特征在于：在步骤（B）中，所述的烧结剂为硫酸钾和硫酸钠的混合物，且硫酸钾和硫酸钠的质量比为0.7:0.3～1:1。
3.根据权利要求1或2所述的酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法，其特征在于：在步骤（B）中，进行熟料自粉化的操作过程为：自然降温至450～850℃后，恒温保持20min完成自粉化。
4.根据权利要求3所述的酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法，其特征在于：在步骤（B）中，粉煤灰与烧结剂的质量比为1:1，其中，烧结剂选择质量比为0.7:0.3的硫酸钾和硫酸钠混合物，马弗炉的温度为1050℃，加热灼烧时间为60min，熟料自粉化的操作过程为：自然降温至850℃，恒温保持20min完成自粉化；在步骤（C）中，液体和固体体积比为2:1，电热板的温度为200℃；在步骤（D）中，液体和固体体积比为2:1，去离子水为100ml，水浴温度为60℃，水浴加热40min；在步骤（F）中，碳酸化处理时，控制通气时溶液的起始温度为75℃，二氧化碳通气速度为3.5L/min，当溶液的pH=7时停止通气；在步骤（G）中，将含锂母液在温度65℃下进行蒸发浓缩，直至有晶体开始析出时，将母液搅拌均匀并冷却至室温，过滤，随后将滤液进行-2℃低温微冻，此时有大量的硫酸钠盐分析出，该硫酸钠盐分可以用作步骤（B）的烧结剂。
5.根据权利要求3所述的酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法，其特征在于：在步骤（B）中，粉煤灰与烧结剂的质量比为1:1.5，其中，烧结剂选择质量比为1:0.5的硫酸钾和硫酸钠混合物，马弗炉的温度为950℃，加热灼烧时间为90min，熟料自粉化的操作过程为：自然降温至750℃，恒温保持20min完成自粉化；在步骤（C）中，液体和固体体积比为2:1，电热板的温度为200℃；在步骤（D）中，液体和固体体积比为2:1，去离子水为100ml，水浴温度为80℃，水浴加热20min；在步骤（F）中，碳酸化处理时，控制通气时溶液的起始温度为75℃，二氧化碳通气速度为3.5L/min，当溶液的pH=7时停止通气；在步骤（G）中，将含锂母液在温度65℃下进行蒸发浓缩，直至有晶体开始析出时，将母液搅拌均匀并冷却至室温，过滤，随后将滤液进行-2℃低温微冻，此时有大量的硫酸钠盐分析出，该硫酸钠盐分可以用作步骤（B）的烧结剂。
6.根据权利要求3所述的酸法处理粉煤灰综合提取铝和锂的工艺方法，其特征在于：在步骤（B）中，粉煤灰与烧结剂的质量比为1:2，其中，烧结剂选择质量比为1:1的硫酸钾和硫酸钠混合物，马弗炉的温度为650℃，加热灼烧时间为120min，熟料自粉化的操作过程为：自然降温至450℃，恒温保持20min完成自粉化；在步骤（C）中，液体和固体体积比为2:1，电热板的温度为200℃；在步骤（D）中，液体和固体体积比为2:1，去离子水为100ml，水浴温度为40℃，水浴加热60min；在步骤（F）中，碳酸化处理时，控制通气时溶液的起始温度为75℃，二氧化碳通气速度为3.5L/min，当溶液的pH=7时停止通气；在步骤（G）中，将含锂母液在温度65℃下进行蒸发浓缩，直至有晶体开始析出时，将母液搅拌均匀并冷却至室温，过滤，随后将滤液进行-2℃低温微冻，此时有大量的硫酸钠盐分析出，该硫酸钠盐分可以用作步骤（B）的烧结剂。
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