CN103849761A - 一种低品位含锂粘土矿提锂方法 - Google Patents

一种低品位含锂粘土矿提锂方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种针对豫北地区大型低品位含锂粘土矿,提出了“改性焙烧-堆浸”的新工艺,解决了该地区低品位含锂粘土的利用问题。新工艺避免了传统提锂工艺存在的工艺流程长、生产成本高等缺点。取得了锂浸出率达到91%的良好效果。

Description

一种低品位含锂粘土矿提锂方法
技术领域
[0001 ] 本发明专利涉及一种低品位含锂粘土矿提锂方法。
背景技术
[0002] 目前国内外矿物提锂工艺主要针对锂辉石和锂云母。对含锂粘土矿物提锂研究较少,几乎没有。
[0003] 针对锂辉石和锂云母的提锂工艺主要有1.硫酸法生产工艺:锂辉石-高温焙烧-冷却磨矿至0.152mm与足量硫酸(93%_98%)混合,送入250°C酸化回转炉进行酸化焙烧。2硫酸盐混合烧结生产工艺:加入硫酸钾(或硫酸钙或两者混合物),在一定温度下混合烧结,然后将烧结后的熟料浸出分离。3.碳酸钠加压浸出生产工艺:首先将锂辉石加工制得β -锂辉石磨至0.074mm,然后按氧化锂量比例加入3.5-7倍碳酸钠混匀,在反应器中200°C加压浸出,并通入二氧化碳气体,生成可溶性碳酸氢锂。4.氯化焙烧生产工艺:将锂辉石与石灰石和氯化钙按1:3:1混合,在1000°C温度下焙烧,生成氯化锂升华,与灰尘一同进入窑气,在收尘器和洗涤塔中收集氯化锂溶液。5.石灰石焙烧法生产工艺流程:首先将石灰石细磨,按锂辉石与石灰石以1:3.05-3.15,并和一定氧化钙(40%-42%)配成合格生料浆放入回转窑中焙烧,使矿物中锂转化为可溶于水的化合物。
[0004] 现有技术的缺点:
[0005] 1.硫酸法生产工艺:焙烧反应后硫酸和纯碱变成价值较低的硫酸钠,工艺流程长,工艺能耗高。
[0006] 2.硫酸盐混合烧结生产工艺:若不能用硫酸钠代替硫酸钾,即消耗大量钾盐,导致生产成本较高、产品也常被钾污染。
[0007] 3.碳酸钠加压浸出生产工艺:加压浸出成本较高。
[0008] 4.氯化焙烧生产工艺:氯化锂收集困难,炉气腐蚀性强,试剂用量大。
[0009] 5.石灰石焙烧法生产工艺流程:浸出液中锂含量低,蒸发能耗大,锂回收率较低,浸取之后得到的矿泥有凝聚性,给设备维护带来困难。
[0010] 以上方法都需将锂辉石磨细,磨矿造成了成本增加。
发明内容
[0011] 本发明专利的目的在于提供一种低品位含锂粘土矿提锂方法,其特征在于包括以下步骤:`[0012] 步骤一,破碎低品位含锂粘土矿
[0013] 将含锂粘土矿破碎至2mm。
[0014] 步骤二,混合
[0015] 在步骤一中所制得的含锂粘土矿加入焙烧辅料并混合均匀,所述焙烧辅料包括硫酸钙、氟化钙和硫酸钠,质量比为含锂粘土矿:硫酸钙:氟化钙:硫酸钠=1:0.7:0.2:0.5。
[0016] 步骤三,焙烧[0017] 将步骤二中混合均匀的物料放入马弗炉,调节温度至800°C,焙烧时间为2-3小时。
[0018] 步骤四:配制硫酸浸出液,
[0019] 将浓硫酸加入水,1:1配置得到浓度为50%硫酸。
[0020] 步骤五:
[0021] 将步骤三中焙烧后矿样用Imm筛子进行筛分,筛上部分保留,筛下部分加入5%水泥混合均匀进行制粒,制成IOmm左右颗粒。
[0022] 步骤六:
[0023] 将步骤五中所得到的筛上部分和筛下部分混合,采用步骤四所制得的50%硫酸进行喷淋,经过滤得到浸出液,硫酸的喷淋量为14升/min.吨。
[0024] 步骤七:
[0025] 收集步骤六所制得的浸出液,加入石灰调整pH=ll,然后加入碳酸钠,沉淀钙、镁、铁、铝等杂质离子,所述浸出液和碳酸钠的质量比为100:42。
[0026] 步骤八:
[0027] 对步骤七得到的浸出液进行固液分离,形成硫酸锂清液,然后将清液蒸发成浓度约为20%的硫酸锂溶液。
[0028] 步骤九:加入碳酸钠,沉淀出碳酸锂,然后过滤、烘干成碳酸锂产品。所述碳酸钠和沉淀出碳酸锂的质量比为1.1-1.2:1。
[0029] 该方法的锂浸出率为91.78%。
[0030] 有益效果:
[0031] 针对豫北地区大型低品位含锂粘土矿,提出了“改性焙烧-堆浸-湿法提锂”的新工艺,解决了该地区低品位含锂粘土的利用问题。新工艺避免了传统提锂工艺存在的工艺流程长、生产成本高等缺点。取得了锂浸出率达到91%的良好效果。
附图说明
[0032] 下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明:
[0033] 图1为本发明主要工艺流程。
具体实施方式
[0034] 下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
[0035] 一种低品位含锂粘土矿提锂方法,其特征在于包括以下步骤:
[0036] 步骤一,破碎低品位含锂粘土矿
[0037] 将含锂粘土矿破碎至2mm。
[0038] 步骤二,混合
[0039] 在步骤一中所制得的含锂粘土矿加入焙烧辅料并混合均匀,所述焙烧辅料包括硫酸钙、氟化钙和硫酸钠,质量比为含锂粘土矿:硫酸钙:氟化钙:硫酸钠=1:0.7:0.2:0.5。 [0040] 步骤三,焙烧
[0041 ] 将步骤二中混合均匀的物料放入马弗炉,调节温度至800 V,焙烧时间为2小时。
[0042] 步骤四:配制硫酸浸出液,[0043] 将浓硫酸加入水,1:1配置得到浓度为50%硫酸。
[0044] 步骤五:
[0045] 将步骤三中焙烧后矿样用Imm筛子进行筛分,筛上部分保留,筛下部分加入5%水泥混合均匀进行制粒,制成IOmm左右颗粒。
[0046] 步骤六:
[0047] 将步骤五中所得到的筛上部分和筛下部分混合,采用步骤四所制得的50%硫酸进行喷淋,经过滤得到浸出液,硫酸的喷淋量为14升/min.吨。
[0048] 步骤七:
[0049] 收集步骤六所制得的浸出液,加入石灰调整pH=ll,然后加入碳酸钠,沉淀钙、镁、铁、铝等杂质离子,所述浸出液和碳酸钠的质量比为100:42。
[0050] 步骤八:
[0051] 对步骤七得到的浸出液进行固液分离,形成硫酸锂清液,然后将清液蒸发成浓度约为20%的硫酸锂溶液。
[0052] 步骤九:加入碳酸钠,沉淀出碳酸锂,然后过滤、烘干成碳酸锂产品。所述碳酸钠和沉淀出碳酸锂的质量比为1.1-1.2:1。
[0053] 该方法的锂浸出率为91.78%。
[0054] 应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (2)

1.一种低品位含锂粘土矿提锂方法,其特征在于包括以下步骤: 步骤一,破碎低品位含锂粘土矿 将含锂粘土矿破碎至2_ ; 步骤二,混合 在步骤一中所制得的含锂粘土矿加入焙烧辅料并混合均匀,所述焙烧辅料包括硫酸•丐、氣化令丐和硫Ife纳,质量比为含裡粘土矿:硫酸令丐:氣化令丐:硫Ife纳=1:0.7:0.2:0.5 ; 步骤三,焙烧 将步骤二中混合均匀的物料放入马弗炉,调节温度至800°C,焙烧时间为2-3小时; 步骤四:配制硫酸浸出液, 将浓硫酸加入水,I: I配置得到浓度为50%硫酸; 步骤五: 将步骤三中焙烧后矿样用Imm筛子进行筛分,筛上部分保留,筛下部分加入5%水泥混合均匀进行制粒,制成IOmm左右颗粒; 步骤六: 将步骤五中所得到的筛上部分和筛下部分混合,采用步骤四所制得的50%硫酸进行喷淋,经过滤得到浸出液,硫酸的喷淋量为14升/min.吨; 步骤七:· 收集步骤六所制得的浸出液,加入石灰调整PH=Il,然后加入碳酸钠,沉淀钙、镁、铁、铝等杂质离子,所述浸出液和碳酸钠的质量比为100:42 ; 步骤八: 对步骤七得到的浸出液进行固液分离,形成硫酸锂清液,然后将清液蒸发成浓度约为20%的硫酸锂溶液; 步骤九:加入碳酸钠,沉淀出碳酸锂,然后过滤、烘干成碳酸锂产品;所述碳酸钠和沉淀出碳酸锂的质量比为1.1-1.2:1。
2.如权利要求1所述的一种低品位含锂粘土矿提锂方法,其特征在于该方法的锂浸出率为 91.78%ο
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