CN106587116B - 一种利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法 - Google Patents

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    • C01F7/20Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores with acids or salts
    • C01F7/26Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores with acids or salts with sulfuric acids or sulfates

Abstract

本发明提供一种利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法,包括提取工艺和焙烧添加剂。其中,该提取工艺为:筛粉‑混料‑成球‑焙烧‑浸泡‑沉铝‑分离‑除杂‑浓缩‑沉锂‑干燥‑粉碎等步骤;焙烧添加剂由活性CaCO3、Na2SO4、NaOH、CaO等组分构成,可以提高Li、Al的焙烧转化率和浸出率,从而提高锂云母的综合利用率,可以达到85%以上。本发明生产工艺简单、无污染、综合利用率高,适合大规模工业化生产。

Description

一种利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法。
背景技术
[0002]近年,随着新能源汽车的推广和核能发电的发展,使得锂及其化合物的需求增长 迅猛。目前,提取锂的原料主要是锂辉石和含锂卤水。采用锂辉石提锂,不但原料依赖进口、 价格筒、不易获取,而且存在能耗高、设备要求高、超细粉末去除成本高等问题;从齒水中提 锂受制于技术原因,使得镁、硼的提取困难,生产流程复杂,且提取后的产品纯度不高。
[0003]锂云母是钽铌矿浮选后的尾矿,目前主要应用于玻璃、陶瓷等行业,用量有限,附 加值低。目前,我国有大量锂云母积压,特别是氧化锂含量在3 • 5 %以下的锂云母,达到30多 万吨库存,这对有限的矿产资源是一种严重浪费。随着电力工业的发展,粉煤灰的排放量急 剧增加,每年都是以亿吨来计算,带来了一系列环境问题,虽然我国开展了多种粉煤灰的综 合利用,常见的就是制备成氧化铝或二氧化硅类产品,但是在生产加工中大量应用煅烧工 艺,造成二次污染,可以讲收效甚微。
发明内容
[0004]针对原料获取和工艺技术等问题,本发明提供了一种综合利用锂云母和粉煤灰低 成本获取碳酸锂和氢氧化铝的方法,具有非常好的经济效益和社会效益。
[GO05]本发明提供一种利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法,所述方法包 括如下步骤:
[0006]筛粉:用50〜100目铁筛分别对锂云母和粉煤灰进行筛分,将大颗粒进行粉碎; [0007]混料:将锂云母、粉煤灰、焙烧添加剂按照质量比1: (0.1〜0.5) : (0.2〜0.4)进行 混合均匀;
[0008]成球:将上述混料用水或循环水或沉锂滤液进行搅拌成球;
[0009]焙烧:将上述混合料球进行焙烧;
[0010]浸泡:对上述焙烧过的混合料球进行浸泡,浸泡时间为8〜12h;
[0011]沉铝:测量溶液中Al3+的含量,加入适量的NaOH得到A1 (0H) 3沉淀;
[0012]分离:将反应后的所述A1 (0H) 3沉淀分离、烘干,得到A1 (0H) 3产品;
[0013]除杂:将沉铝后的溶液分离,加入饱和Ca(0H)2、Na2S04溶液并搅拌,待反应充分静 置2h,滤出沉淀,获得含锂清夜;
[0014]浓缩:将所述含锂清夜浓缩至25〜30g/L浓度,得到Li2S04浓缩液;
[0015]沉锂:将所述Li2S04浓缩液加热到l〇(TC后逐渐加入饱和Na2C03溶液并不断搅拌•, [0016]干燥:将沉淀的结晶碳酸锂与液体分离、烘干,得到碳酸锂粗粉;及 [0017]粉碎:将所述碳酸锂粗粉气流粉碎,得到均匀碳酸锂细粉。
[0018]优选地,所述焙烧添加剂组分为活性Ca⑶3、Na2S04、Na0H和CaO,组分质量比为:1: (0.5〜2) : (0.1 〜〇_7) : (0.2〜1.2)。
[0019]优选地,采用浓度不高于5%的稀硫酸溶液对所述焙烧过的混合料球进行浸泡。 [0020]优选地,所述焙烧的温度为86〇〜98〇°C,焙烧时间为20〜40tnin。
[0021] 优选地,所述U2SO4浓缩液与加入的所述Na2C03溶液的质量比为1:2.5。
[0022]优选地,加入所述NaOH和所述Al3+的质量比为4:1。
[0023] 优选地,所述成球直径不大于15mm。
[0024]本发明提供的利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法,以锂云母和粉 煤灰为原料,采用一种工艺可以同时工业化生产碳酸锂和氢氧化铝两种产品,不仅可以提 高Li、Al的焙烧转化率和浸出率,从而提高锂云母的综合利用率,可以达到85%以上,而且 本发明生产工艺简单、无污染、综合利用率高,适合大规模工业化生产。
附图说明
[0025]图1所不为本发明提供的锂z?母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化错的方法的工艺流 程图。
具体实施方式
[0026]本发明可以大大提高锂云母的综合提取率,可以达到85%以上,产品可以一次达 到电池级碳酸锂的质量要求。下面用具体实例加以说明:
[0027] 1 •筛粉:用80目铁筛分别对锂z?母和粉煤灰进行筛分,如有大颗粒,则将大颗粒进 行粉碎后过筛,获得符合要求的锂云母粉和粉煤灰。
[0028] 2 •混料:将过筛后的锂云母、粉煤灰、焙烧添加剂按照质量比丨:0.2:0.2进行混合, 并搅拌均匀。
[0029] 3•成球:将混料用水进行搅拌成球,成球直径10mra左右。
[0030] 4 •焙烧:将料球放入焙烧窑进行焙烧,焙烧温度为920。(:,焙烧时间3〇min。
[0031] 5 •浸泡:倍烧好的矿球出窑冷却后,用5 %的硫酸溶液进行浸泡,并定时揽泮,使其 浸泡充分,浸泡时间为9h。
[0032] 6 •沉铝:将浸泡后的溶液进行分离,测量溶液中Al3+的含量,加入适量的NaOH得到 A1 (0H) 3沉淀,加入NaOH和Al3+的比为4:1。
[0033] 7.分离:将获得的A1 (0H:)3沉淀分离、烘干,得到A1 (〇h)3产品。
[0034] 8 •除杂:将沉铝后的溶液分离,依次加入过量Ca (OH) 2、Na2S〇4溶液并搅拌,待反应 充分静置2h,滤出沉淀,获得含锂清夜。
[0035] 9 •浓缩:将含锂清夜浓缩至28g/L浓度,得到Li2S04浓缩液。
[0036] 1〇•沉锂:将LkSO4浓缩液加热到l〇(TC后逐渐加入locrc的饱和Na2C〇3溶液并不断 搅拌,Li2S〇4浓缩液与加入Na2C〇3溶液的质量比为1:2.5。
[0037] 11 •干燥:用离心机将沉锂溶液进行过滤分离,分离液体为沉锂滤液,用于混料成 球;分离固体即为湿基碳酸锂,将其烘干,得到碳酸锂粗粉。
[0038] 12 •粉碎:将碳酸锂粗粉气流粉碎,得到符合要求的碳酸锂细粉。
[0039]以上所述是本发明的具体实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员 来说,在不脱呙本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和完善,这些改进和完善也视为 本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法,其特征在于:所述方法包 括如下步骤: 筛粉:用50:100目铁筛分别对锂云母和粉煤灰进行筛分,将大颗粒进行粉碎; 混料:将锂云母、粉煤灰、焙烧添加剂按照质量比1: (03-0.5) : (〇.2〜〇.4)进行混合 均匀; 成球:将上述混料用水或循环水或沉锂滤液进行搅拌成球; 焙烧:将上述混合料球进行焙烧; 浸泡:对上述焙烧过的混合料球进行浸泡,浸泡时间为8〜12h; 沉铝:测量溶液中Al3+的含量,加入适量的NaOH得到A1 (0H) 3沉淀; 分离:将反应后的所述A1 (0H) 3沉淀分离、烘干,得到A1 (0H) 3产品; 除杂:将沉铝后的溶液分离,加入饱和Ca (OH) 2、Na2S〇4溶液并搅拌,待反应充分静置2h 滤出沉淀,获得含锂清夜; 浓缩:将所述含锂清夜浓缩至25〜30g/L浓度,得到Li2S04浓缩液; 沉锂:将所述Li2S04浓缩液加热到l〇(TC后逐渐加入饱和Na2C03溶液并不断搅拌; 干燥:将沉淀的结晶碳酸锂与液体分离、烘干,得到碳酸锂粗粉;及 粉碎:将所述碳酸锂粗粉气流粉碎,得到均匀碳酸锂细粉。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述焙烧添加剂组分为活性CaC03、Na2S04、 NaOH和CaO,组分质量比为(0.5〜2) : (0.1 〜0.7) : (0.2〜1.2)。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:采用浓度不高于5 %的稀硫酸溶液对所述焙 烧过的混合料球进行浸泡。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述焙烧的温度为860〜980°C,焙烧时间为 20〜40min。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述Li2S〇4浓缩液与加入的所述Na2C03溶液的 质量比为1:2.5。
6. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,加入所述Na0H和所述Al3+的质量比为4:1。
7. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述成球直径不大于15_。
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