CN106587116B - 一种利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法，包括提取工艺和焙烧添加剂。其中，该提取工艺为：筛粉‑混料‑成球‑焙烧‑浸泡‑沉铝‑分离‑除杂‑浓缩‑沉锂‑干燥‑粉碎等步骤；焙烧添加剂由活性CaCO3、Na2SO4、NaOH、CaO等组分构成，可以提高Li、Al的焙烧转化率和浸出率，从而提高锂云母的综合利用率，可以达到85％以上。本发明生产工艺简单、无污染、综合利用率高，适合大规模工业化生产。

Description

一种利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及一种利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法。
背景技术
近年，随着新能源汽车的推广和核能发电的发展，使得锂及其化合物的需求增长迅猛。目前，提取锂的原料主要是锂辉石和含锂卤水。采用锂辉石提锂，不但原料依赖进口、价格高、不易获取，而且存在能耗高、设备要求高、超细粉末去除成本高等问题；从卤水中提锂受制于技术原因，使得镁、硼的提取困难，生产流程复杂，且提取后的产品纯度不高。
锂云母是钽铌矿浮选后的尾矿，目前主要应用于玻璃、陶瓷等行业，用量有限，附加值低。目前，我国有大量锂云母积压，特别是氧化锂含量在3.5％以下的锂云母，达到30多万吨库存，这对有限的矿产资源是一种严重浪费。随着电力工业的发展，粉煤灰的排放量急剧增加，每年都是以亿吨来计算，带来了一系列环境问题，虽然我国开展了多种粉煤灰的综合利用，常见的就是制备成氧化铝或二氧化硅类产品，但是在生产加工中大量应用煅烧工艺，造成二次污染，可以讲收效甚微。
发明内容
针对原料获取和工艺技术等问题，本发明提供了一种综合利用锂云母和粉煤灰低成本获取碳酸锂和氢氧化铝的方法，具有非常好的经济效益和社会效益。
本发明提供一种利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法，所述方法包括如下步骤：
筛粉：用50～100目铁筛分别对锂云母和粉煤灰进行筛分，将大颗粒进行粉碎；
混料：将锂云母、粉煤灰、焙烧添加剂按照质量比1:(0.1～0.5):(0.2～0.4)进行混合均匀；
成球：将上述混料用水或循环水或沉锂滤液进行搅拌成球；
焙烧：将上述混合料球进行焙烧；
浸泡：对上述焙烧过的混合料球进行浸泡，浸泡时间为8～12h；
沉铝：测量溶液中Al3+的含量，加入适量的NaOH得到Al(OH)3沉淀；
分离：将反应后的所述Al(OH)3沉淀分离、烘干，得到Al(OH)3产品；
除杂：将沉铝后的溶液分离，加入饱和Ca(OH)2、Na2SO4溶液并搅拌，待反应充分静置2h，滤出沉淀，获得含锂清夜；
浓缩：将所述含锂清夜浓缩至25～30g/L浓度，得到Li2SO4浓缩液；
沉锂：将所述Li2SO4浓缩液加热到100℃后逐渐加入饱和Na2CO3溶液并不断搅拌；
干燥：将沉淀的结晶碳酸锂与液体分离、烘干，得到碳酸锂粗粉；及
粉碎：将所述碳酸锂粗粉气流粉碎，得到均匀碳酸锂细粉。
优选地，所述焙烧添加剂组分为活性CaCO3、Na2SO4、NaOH和CaO，组分质量比为：1：(0.5～2)：(0.1～0.7):(0.2～1.2)。
优选地，采用浓度不高于5％的稀硫酸溶液对所述焙烧过的混合料球进行浸泡。
优选地，所述焙烧的温度为860～980℃，焙烧时间为20～40min。
优选地，所述Li2SO4浓缩液与加入的所述Na2CO3溶液的质量比为1:2.5。
优选地，加入所述NaOH和所述Al3+的质量比为4:1。
优选地，所述成球直径不大于15mm。
本发明提供的利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法，以锂云母和粉煤灰为原料，采用一种工艺可以同时工业化生产碳酸锂和氢氧化铝两种产品，不仅可以提高Li、Al的焙烧转化率和浸出率，从而提高锂云母的综合利用率，可以达到85％以上，而且本发明生产工艺简单、无污染、综合利用率高，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1所示为本发明提供的锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明可以大大提高锂云母的综合提取率，可以达到85％以上，产品可以一次达到电池级碳酸锂的质量要求。下面用具体实例加以说明：
1.筛粉：用80目铁筛分别对锂云母和粉煤灰进行筛分，如有大颗粒，则将大颗粒进行粉碎后过筛，获得符合要求的锂云母粉和粉煤灰。
2.混料：将过筛后的锂云母、粉煤灰、焙烧添加剂按照质量比1:0.2:0.2进行混合，并搅拌均匀。
3.成球：将混料用水进行搅拌成球，成球直径10mm左右。
4.焙烧：将料球放入焙烧窑进行焙烧，焙烧温度为920℃，焙烧时间30min。
5.浸泡：焙烧好的矿球出窑冷却后，用5％的硫酸溶液进行浸泡，并定时搅拌，使其浸泡充分，浸泡时间为9h。
6.沉铝：将浸泡后的溶液进行分离，测量溶液中Al3+的含量，加入适量的NaOH得到Al(OH)3沉淀，加入NaOH和Al3+的比为4:1。
7.分离：将获得的Al(OH)3沉淀分离、烘干，得到Al(OH)3产品。
8.除杂：将沉铝后的溶液分离，依次加入过量Ca(OH)2、Na2SO4溶液并搅拌，待反应充分静置2h，滤出沉淀，获得含锂清夜。
9.浓缩：将含锂清夜浓缩至28g/L浓度，得到Li2SO4浓缩液。
10.沉锂：将Li2SO4浓缩液加热到100℃后逐渐加入100℃的饱和Na2CO3溶液并不断搅拌，Li2SO4浓缩液与加入Na2CO3溶液的质量比为1:2.5。
11.干燥：用离心机将沉锂溶液进行过滤分离，分离液体为沉锂滤液，用于混料成球；分离固体即为湿基碳酸锂，将其烘干，得到碳酸锂粗粉。
12.粉碎：将碳酸锂粗粉气流粉碎，得到符合要求的碳酸锂细粉。
以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和完善，这些改进和完善也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
筛粉：用50～100目铁筛分别对锂云母和粉煤灰进行筛分，将大颗粒进行粉碎；
混料：将锂云母、粉煤灰、焙烧添加剂按照质量比1:(0.1～0.5):(0.2～0.4)进行混合均匀；
成球：将上述混料用水或循环水或沉锂滤液进行搅拌成球；
焙烧：将上述混合料球进行焙烧；
浸泡：对上述焙烧过的混合料球进行浸泡，浸泡时间为8～12h；
沉铝：测量溶液中Al3+的含量，加入适量的NaOH得到Al(OH)3沉淀；
分离：将反应后的所述Al(OH)3沉淀分离、烘干，得到Al(OH)3产品；
除杂：将沉铝后的溶液分离，加入饱和Ca(OH)2、Na2SO4溶液并搅拌，待反应充分静置2h滤出沉淀，获得含锂清夜；
浓缩：将所述含锂清夜浓缩至25～30g/L浓度，得到Li2SO4浓缩液；
沉锂：将所述Li2SO4浓缩液加热到100℃后逐渐加入饱和Na2CO3溶液并不断搅拌；
干燥：将沉淀的结晶碳酸锂与液体分离、烘干，得到碳酸锂粗粉；及
粉碎：将所述碳酸锂粗粉气流粉碎，得到均匀碳酸锂细粉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述焙烧添加剂组分为活性CaCO3、Na2SO4、NaOH和CaO，组分质量比为：1：(0.5～2)：(0.1～0.7):(0.2～1.2)。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：采用浓度不高于5％的稀硫酸溶液对所述焙烧过的混合料球进行浸泡。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧的温度为860～980℃，焙烧时间为20～40min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Li2SO4浓缩液与加入的所述Na2CO3溶液的质量比为1:2.5。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，加入所述NaOH和所述Al3+的质量比为4:1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述成球直径不大于15mm。
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