CN106241873B

CN106241873B - 高纯度五氧化二钒的制备方法

Info

Publication number: CN106241873B
Application number: CN201610740783.6A
Authority: CN
Inventors: 李设军; 杨宏波; 朱涛; 张小伟; 刘俊; 高文超; 刘正刚
Original assignee: Shaanxi Huayuan Mining LLC
Current assignee: Shaanxi Huayuan Mining LLC
Priority date: 2016-08-26
Filing date: 2016-08-26
Publication date: 2018-11-13
Anticipated expiration: 2036-08-26
Also published as: CN106241873A

Abstract

本发明提供一种高纯度五氧化二钒的制备方法，该方法包括：用偏钒酸铵粗品配置溶解液；向溶解液中加入氢氧化钠和碳酸钠，调节其pH值至8.5～9.0；向调节pH值后的溶解液中加入净化剂，固液分离得到滤液；向滤液中加入氯化铵得到偏钒酸铵沉淀，该沉淀经洗涤、脱水后得到偏钒酸铵晶体；在500～550℃下，煅烧偏钒酸铵晶体2～2.5小时，得到五氧化二钒。本发明通过物理方法与化学方法相结合的除杂措施，能够快速有效的去除杂质离子，可有效提高最终产品五氧化二钒的纯度。其工艺简单，采用的试剂用量少，引入的杂质较少，安全环保无污染，生产成本低。

Description

高纯度五氧化二钒的制备方法

技术领域

本发明涉及五氧化二钒的制备方法，具体涉及一种高纯度五氧化二钒的制备方法。

背景技术

高纯度五氧化二钒是指按照中华人民共和国国家标准五氧化二钒GB3283-87规定的基础之上，提高五氧化二钒的含量，降低铁，镁，砷，硅，磷，硫等微量元素的含量，使之满足军工航天、清洁材料、钒电池等高端用钒领域以及达到出口欧盟的国际标准的五氧化二钒。本发明所定义的高纯五氧化二钒为一种纯度为大于或等于99.50％的五氧化二钒。

目前，高纯度的五氧化二钒被广泛用作全钒液流电池的主要原料以及军工级别的含钒铝合金的钛合金材料和以含钒化合物为活性组分的钒系催化剂的清洁材料SCR等，随着科学技术的不断发展，现有国标纯度普通纯度的钒难以满足高端产品用钒的要求。如钒电解液中要求镁小于0.019％，铝小于0.03％，硅小于0.013％，铁小于0.06％；碳化钒中要求钒中铝小于0.1％，硅小于0.1％，磷小于0.05％；氮化钒要求钒中硅小于0.07％，磷小于0.01％。但在传统提钒工艺中，经焙烧、酸浸、溶剂萃取或者离子交换后沉钒所得的五氧化二钒初品中Fe²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺、P₃O₄ ^2-、Si²⁺等多种杂质元素严重超标，很难满足高端用钒领域对五氧化二钒的纯度要求。

目前，国内外提钒工艺主要包括溶剂萃取法和离子交换法等工艺。其中，溶剂萃取法是将低浓度含钒溶液中的V⁴⁺萃取到萃取剂中，再利用反萃剂将V⁴⁺释放出来形成高浓度的四价钒溶液，再经氧化后利用酸性沉淀法得到多钒酸铵。但是，这种工艺中的萃取剂和反萃剂都是高危化学品，一经泄露容易造成环境污染，而且先把五价钒还原到四价再氧化到五价进行沉钒得到多钒酸铵存在所需药品高危、成本高的问题。离子交换法提钒工艺是由于在低浓度的钒溶液中钒离子多以钒酸根负离子的形式存在，而离子交换法采用的交换介质为惰性树脂，这种树脂不吸附杂质金属阳离子，只吸附阴离子，通过树脂不同的吸附能力富集到高浓度的钒酸根溶液再利用除杂过程和碱性沉淀法得到白色晶体偏钒酸铵，但是这种工艺需要的惰性树脂成本比较高，而且存在树脂再生率不高、钒溶液吸附率不高、树脂损失率较高等问题。

发明内容

本发明提供一种高纯度五氧化二钒的制备方法，以解决现有技术中对五氧化二钒的纯度不能满足要求的问题。

本发明还有一个目的是提供一种高纯度五氧化二钒的制备方法，以解决现有技术中溶剂萃取法提钒时存在的所需药品高危易造成环境污染且成本高的问题。

本发明还有一个目的是提供一种高纯度五氧化二钒的制备方法，以解决现有技术中离子交换法提钒时存在的树脂再生率不高、钒溶液吸附率不高、树脂损失率较高等问题。

本发明提供一种高纯度五氧化二钒的制备方法，包括：

用偏钒酸铵粗品配置溶解液；

向所述溶解液中加入氢氧化钠和碳酸钠，恒温搅拌后调节其pH值至8.5～9.0；

向调节pH值后的所述溶解液中加入净化剂，恒温搅拌后固液分离，得到滤液；

向所述滤液中加入氯化铵，静置分层后得到偏钒酸铵沉淀，所述偏钒酸铵沉淀经洗涤、脱水后得到偏钒酸铵晶体；

在500～550℃下，煅烧所述偏钒酸铵晶体2～2.5小时，得到五氧化二钒。

作为本发明的优选方式，所述用偏钒酸铵粗品配置溶解液的步骤包括：

将偏钒酸铵粗品加入软化水中，在85～90℃下搅拌溶解，配制钒离子浓度为60～65g/L的溶解液。

其中，本发明所采用的偏钒酸铵粗品是由石煤型钒矿、钢渣配钒土焙烧、磷铁渣配钒土、催化剂配炉砖以及炉砖等提钒工艺生产的，其主要成分V₂O₅的含量在25％-99％之间不等。

作为本发明的优选方式，所述调节pH值的步骤中，所述偏钒酸铵粗品与所述氢氧化钠的质量比为1：0.1～0.12，所述偏钒酸铵粗品与所述碳酸钠的质量比为1:0.049～0.051。

作为本发明的优选方式，所述氢氧化钠为工业级片状氢氧化钠，所述碳酸钠为工业级颗粒状碳酸钠。

其中，本发明所采用的氢氧化钠和碳酸钠均为工业级的，来源广泛，较易获取。该工业级氢氧化钠的成分符合中华人民共和国行业标准GB209-2006，其主要成分氢氧化钠的含量在99％以上；该工业级碳酸钠的成分符合中华人民共和国行业标准GB210-92，其主要成分碳酸钠的含量在99％以上。

作为本发明的优选方式，所述得到滤液的步骤中，加入除杂系数为0.15的净化剂，并在80～90℃下搅拌1小时后固液分离。

作为本发明的优选方式，所述净化剂为包括氯化镁和氯化钙中的一种或多种的混合物，其pH值为4～5。

作为本发明的优选方式，所述得到偏钒酸铵晶体的步骤包括：

在45～50℃下，按照加铵系数为1.5的比例将氯化铵加入所述滤液中搅拌1小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度小于0.2g/L时，排出所述上层清液，得到偏钒酸铵沉淀；

按照所述滤液与所述氯化铵洗液体积比为1:1的比例向所述偏钒酸铵沉淀中加入质量分数为2％的氯化铵洗液，搅拌0.5小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度小于0.1g/L时，排出所述上层清液，得到最终的偏钒酸铵沉淀；

将所述最终的偏钒酸铵沉淀进行脱水和干燥，得到含水量低于10％的偏钒酸铵晶体。

作为本发明的优选方式，所述氯化铵为工业级颗粒状氯化铵。

其中，本发明采用的氯化铵为工业级的，来源广泛，较易获取。该工业级氯化铵的成分符合中华人民共和国行业标准GB/T2946-2008，其主要成分氯化铵的含量在99.3％以上。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

(1)先采用净化剂除去溶液中的铁、铝、钙、镁、磷、砷等不可溶性杂质元素，再通过铵盐沉淀法去除钾、钠、硅等可溶性杂质元素，通过物理方法与化学方法相结合的除杂措施，能够快速有效的去除杂质离子，可有效提高最终产品五氧化二钒的纯度；

(2)本发明中采用的原料以及添加的各种试剂均为工业上常用的，主要原料来源广泛，所含杂质少，采用的试剂用量少，引入的杂质也较少，避免了对最终产品造成二次污染，尤其适合在工业上大范围使用；

(3)本发明中采用的原料以及添加的各种试剂均为无毒无害，不存在危险化学品运输、存放的安全问题，整个生产过程中安全环保、无污染；

(4)本发明工艺简单，有效避免了离子交换法提钒时存在的树脂再生率不高、钒溶液吸附率不高、树脂损失率较高等问题，从而使生产成本大幅降低。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步地详细描述。

本发明实施例公开了一种高纯度五氧化二钒的制备方法，该方法包括：

(1)用偏钒酸铵粗品配置溶解液；

(2)向溶解液中加入氢氧化钠和碳酸钠，恒温搅拌后调节其pH值至8.5～9.0；

(3)向调节pH值后的溶解液中加入净化剂，恒温搅拌后固液分离，得到滤液；

(4)向滤液中加入氯化铵，静置分层后得到偏钒酸铵沉淀，偏钒酸铵沉淀经洗涤、脱水后得到偏钒酸铵晶体；

(5)在500～550℃下，煅烧偏钒酸铵晶体2～2.5小时，得到五氧化二钒。

本发明提供的高纯度五氧化二钒的制备方法，通过物理方法与化学方法相结合的除杂措施，能够快速有效的去除杂质离子，可有效提高最终产品五氧化二钒的纯度。其工艺简单，采用的试剂用量少，引入的杂质较少，安全环保无污染，生产成本低。

在上述实施例的基础上，步骤一可以按照如下实施方式实施：

采用软化水溶解偏钒酸铵粗品，是由于软化水在工业应用中来源较为广泛，取材方便，非常适合在工业生产中应用。

在85～90℃下搅拌，可使偏钒酸铵粗品最大程度地溶解，保证配制符合要求的溶解液。该溶解液的钒离子浓度为60～65g/L时，后续的处理效果会较好，可有效保证最终产品五氧化二钒的纯度在99.50％以上。

在上述实施例的基础上，步骤二中，偏钒酸铵粗品与氢氧化钠的质量比为1：0.1～0.12，偏钒酸铵粗品与碳酸钠的质量比为1:0.049～0.051。

步骤二中，采用氢氧化钠调节溶解液的pH值，效果快，经济环保，无污染，从而保证碳酸钠在碱性条件下去除一部分的金属杂质，如Ca、Mg、Al等。将溶解液的pH值调节至8.5～9.0，在该条件下，碳酸钠能够更好地去除溶解液中的金属杂质。

按照上述比例添加氢氧化钠和碳酸钠，其用量较少，不仅可以很好地将溶解液的pH值调节至8.5～9.0，并且可以很好地去除溶解液中的金属杂质。

在上述实施例的基础上，氢氧化钠为工业级片状氢氧化钠，碳酸钠为工业级颗粒状碳酸钠。

采用的氢氧化钠和碳酸钠均为工业级的，其主要成分氢氧化钠和碳酸钠的含量均在99.0％以上，其溶解率可达到99.0％，可满足使用需要。工业级氢氧化钠和工业级碳酸钠的来源比较广泛，取材方便，非常适合在工业生产中应用。

在加入氢氧化钠和碳酸钠的过程中，保持抽风机为开启状态，收集挥发出来的氨气，收集到的氨气可以用来制备副产品草酸铵，因此整个过程中环保、无污染。

在上述实施例的基础上，步骤三中，加入除杂系数为0.15的净化剂，并在80～90℃下搅拌1小时后固液分离。

加入净化剂可有效除去溶液中的铁、铝、钙、镁、磷、砷等不可溶性杂质元素，其除杂系数优选为0.15，可以保证将溶解液中的大部分不可溶性杂质元素除去。本发明中所述的除杂系数可以理解成加入的净化剂的质量，具体为：加入的净化剂的质量＝溶解液的体积×溶解液的钒离子浓度×0.15，也即向溶解液中加入精钒量的0.15倍的净化剂，其中溶解液的体积×溶解液的钒离子浓度就是精钒量。

在80～90℃下的条件下恒温搅拌1小时，可保证净化剂很好地发挥除去不可溶性杂质的作用，然后不需要冷却直接固液分离即可得到滤液，有效缩短了生产时间。

在上述实施例的基础上，该净化剂为包括氯化镁和氯化钙中的一种或多种的混合物，溶于水，其pH值为4～5，净化能力较强。

在上述实施例的基础上，步骤四可以按照如下实施方式实施：

在45～50℃下，按照加铵系数为1.5的比例将氯化铵加入滤液中搅拌1小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度小于0.2g/L时，排出上层清液，得到偏钒酸铵沉淀；

按照所述滤液与所述氯化铵洗液体积比为1:1的比例向偏钒酸铵沉淀中加入质量分数为2％的氯化铵洗液，搅拌0.5小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度小于0.1g/L时，排出上层清液，得到最终的偏钒酸铵沉淀；

将最终的偏钒酸铵沉淀进行脱水和干燥，得到含水量低于10％的偏钒酸铵晶体。

在45～50℃的条件下，按照加铵系数为1.5的比例将氯化铵加入滤液中进行沉钒操作，氯化铵的用量比较固定，该用量可保证滤液中的偏钒酸铵尽可能沉淀，且在搅拌1小时后即可进行静置分层操作，有效缩短了操作时间。同时，静置分层1～1.5小时即可达到固液分离的效果，不需要等待较长时间。本发明中所述的加铵系数也可以理解成加入的氯化铵的质量，具体为：添加的氯化铵的质量＝滤液的体积×滤液的钒离子浓度×1.5，也即向滤液中加入精钒量的1.5倍的净化剂，其中滤液的体积×滤液的钒离子浓度就是精钒量。

为了得到纯度更高的偏钒酸铵沉淀，采用质量分数为2％的氯化铵洗液对该沉淀进行洗涤。滤液与氯化铵洗液的体积比为1:1时即可达到洗涤效果，可有效减少洗涤用水的排放，从而减少污水处理量。

在该过程中，通过两次控制上层清夜的钒离子浓度，可使沉钒率达到99.5％以上。

需要说明的是，本领域中常用的铵盐均适用于本发明，如氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵等。为了提高五氧化二钒的纯度，本发明中的铵盐优选为氯化铵。

在上述实施例的基础上，氯化铵为工业级颗粒状氯化铵。

采用的氯化铵为工业级的，其主要成分氯化铵的含量在99.3％以上，可满足使用需要。工业级氯化铵的来源比较广泛，取材方便，非常适合在工业生产中应用。

另外，本发明中的原料也可采用多钒酸铵粗品，利用多钒酸铵粗品制备高纯度五氧化二钒的过程与上述的实施例中所述的方法类似，不再赘述。

下面结合具体的实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例一

(1)将偏钒酸铵粗品加入软化水中，在90℃下搅拌溶解，配制溶解液，完全溶解后最终测得其钒离子浓度为60.23g/L，共计加入偏钒酸铵粗品2900kg。经检测，加入的偏钒酸铵粗品中的主要成分及其含量如下表所示：

(2)向溶解液中加入工业级片状氢氧化钠和工业级颗粒状碳酸钠，常压状态下保持90℃恒温搅拌，调节其pH值至9.0时停止加入氢氧化钠，搅拌至完全溶解；此时，共计加入氢氧化钠300kg，加入碳酸钠145kg。在此过程中，保持抽风机为开启状态，收集挥发出来的氨气，收集到的氨气可以用来制备副产品草酸铵，因此整个过程中环保、无污染。

(3)向调节pH值后的溶解液中加入除杂系数为0.15的净化剂，保持80℃恒温搅拌1小时后固液分离，最终得到滤液，测得其钒离子浓度为59.54g/L。

(4)将滤液冷却至50℃，此时测得其钒离子浓度为57.86g/L，按照加铵系数为1.5的比例将工业级颗粒状氯化铵加入滤液中，搅拌1小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度为0.19g/L时，排出上层清液，得到底层的偏钒酸铵沉淀；按照滤液与氯化铵洗液体积比为1:1的比例向偏钒酸铵沉淀中加入质量分数为2％的氯化铵洗液，搅拌0.5小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度为0.09g/L时，排出上层清液，得到最终的偏钒酸铵沉淀；通过控制两次上层清液的钒离子浓度，使得沉钒率达到99.52％。

(5)将最终的偏钒酸铵沉淀进行脱水甩干，在进行闪蒸干燥，得到含水量低于10％的偏钒酸铵晶体。

(6)在常压供氧充足条件下，保持500～550℃的条件下，煅烧该偏钒酸铵晶体2小时，冷却后得到五氧化二钒1952.87kg，回收率为96.29％。经检测，最终得到的五氧化二钒的纯度为99.74％，其主要成分及含量如下表所示：

实施例二

(1)将偏钒酸铵粗品加入软化水中，在85℃下搅拌溶解，配制溶解液，完全溶解后最终测得其钒离子浓度为61.36g/L，共计加入偏钒酸铵粗品3020.00kg。经检测，加入的偏钒酸铵粗品中的主要成分及其含量如下表所示：

(2)向溶解液中加入工业级片状氢氧化钠和工业级颗粒状碳酸钠，常压状态下保持85℃恒温搅拌，调节其pH值至9.0时停止加入氢氧化钠，搅拌至完全溶解；此时，共计加入氢氧化钠330kg，加入碳酸钠150kg。在此过程中，保持抽风机为开启状态，收集挥发出来的氨气，收集到的氨气可以用来制备副产品草酸铵，因此整个过程中环保、无污染。

(3)向调节pH值后的溶解液中加入除杂系数为0.15的净化剂，保持80℃恒温搅拌1小时后固液分离，最终得到滤液，测得其钒离子浓度为55.84g/L。

(4)将滤液冷却至50℃，此时测得其钒离子浓度为55.34g/L，按照加铵系数为1.5的比例将工业级颗粒状氯化铵加入滤液中，搅拌1小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度为0.16g/L时，排出上层清液，得到底层的偏钒酸铵沉淀；按照滤液与氯化铵洗液体积比为1:1的比例向偏钒酸铵沉淀中加入质量分数为2％的氯化铵洗液，搅拌0.5小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度为0.08g/L时，排出上层清液，得到最终的偏钒酸铵沉淀；通过控制两次上层清液的钒离子浓度，使得沉钒率达到99.57％。

(6)在常压供氧充足条件下，保持500～550℃的条件下，煅烧该偏钒酸铵晶体2小时，冷却后得到五氧化二钒1938.56kg，回收率为97.14％。经检测，最终得到的五氧化二钒的纯度为99.85％，其主要成分及其含量如下表所示：

实施例三

(1)将偏钒酸铵粗品加入软化水中，在90℃下搅拌溶解，配制溶解液，完全溶解后最终测得其钒离子浓度为62.57g/L，共计加入偏钒酸铵粗品3560.00kg。经检测，加入的偏钒酸铵粗品中的主要成分及其含量如下表所示：

(2)向溶解液中加入工业级片状氢氧化钠和工业级颗粒状碳酸钠，常压状态下保持90℃恒温搅拌，调节其pH值至9.0时停止加入氢氧化钠，搅拌至完全溶解；此时，共计加入氢氧化钠427kg，加入碳酸钠180kg。在此过程中，保持抽风机为开启状态，收集挥发出来的氨气，收集到的氨气可以用来制备副产品草酸铵，因此整个过程中环保、无污染。

(3)向调节pH值后的溶解液中加入除杂系数为0.15的净化剂，保持80℃恒温搅拌1小时后固液分离，最终得到滤液，测得其钒离子浓度为61.78g/L。

(4)将滤液冷却至50℃，此时测得其钒离子浓度为60.54g/L，按照加铵系数为1.5的比例将工业级颗粒状氯化铵加入滤液中，搅拌1小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度为0.18g/L时，排出上层清液，得到底层的偏钒酸铵沉淀；按照滤液与氯化铵洗液体积比为1:1的比例向偏钒酸铵沉淀中加入质量分数为2％的氯化铵洗液，搅拌0.5小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度为0.08g/L时，排出上层清液，得到最终的偏钒酸铵沉淀；通过控制两次上层清液的钒离子浓度，使得沉钒率达到99.57％。

(6)在常压供氧充足条件下，保持500～550℃的条件下，煅烧该偏钒酸铵晶体2小时，冷却后得到五氧化二钒2020.43kg，回收率为95.84％。经检测，最终得到的五氧化二钒的纯度为99.63％，其主要成分及其含量如下表所示：

实施例四

(1)将偏钒酸铵粗品加入软化水中，在90℃下搅拌溶解，配制溶解液，完全溶解后最终测得其钒离子浓度为64.38g/L，共计加入偏钒酸铵粗品3890.00kg。经检测，加入的偏钒酸铵粗品中的主要成分及其含量如下表所示：

(2)向溶解液中加入工业级片状氢氧化钠和工业级颗粒状碳酸钠，常压状态下保持90℃恒温搅拌，调节其pH值至8.5时停止加入氢氧化钠，搅拌至完全溶解；此时，共计加入氢氧化钠427kg，加入碳酸钠194kg。在此过程中，保持抽风机为开启状态，收集挥发出来的氨气，收集到的氨气可以用来制备副产品草酸铵，因此整个过程中环保、无污染。

(3)向调节pH值后的溶解液中加入除杂系数为0.15的净化剂，保持80℃恒温搅拌1小时后固液分离，最终得到滤液，测得其钒离子浓度为63.38g/L。

(4)将滤液冷却至50℃，此时测得其钒离子浓度为62.54g/L，按照加铵系数为1.5的比例将工业级颗粒状氯化铵加入滤液中，搅拌1小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度为0.15g/L时，排出上层清液，得到底层的偏钒酸铵沉淀；按照滤液与氯化铵洗液体积比为1:1的比例向偏钒酸铵沉淀中加入质量分数为2％的氯化铵洗液，搅拌0.5小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度为0.07g/L时，排出上层清液，得到最终的偏钒酸铵沉淀；通过控制两次上层清液的钒离子浓度，使得沉钒率达到99.65％。

(6)在常压供氧充足条件下，保持500～550℃的条件下，煅烧该偏钒酸铵晶体2小时，冷却后得到五氧化二钒1615.68kg，回收率为96.74％。经检测，最终得到的五氧化二钒的纯度为99.69％，其主要成分及其含量如下表所示：

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种高纯度五氧化二钒的制备方法，其特征在于，包括：

用偏钒酸铵粗品配置溶解液；

在45～50℃下，按照精钒量质量比的1.5倍的比例将氯化铵加入所述滤液中搅拌1小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度小于0.2g/L时，排出所述上层清液，得到偏钒酸铵沉淀；按照所述滤液与所述氯化铵洗液体积比为1:1的比例向所述偏钒酸铵沉淀中加入质量分数为2％的氯化铵洗液，搅拌0.5小时后静置分层，直至上层清液的钒离子浓度小于0.1g/L时，排出所述上层清液，得到最终的偏钒酸铵沉淀；将所述最终的偏钒酸铵沉淀进行脱水和干燥，得到含水量低于10％的偏钒酸铵晶体；其中，所述精钒量由所述滤液的体积乘以所述滤液的钒离子浓度计算得到；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述用偏钒酸铵粗品配置溶解液的步骤包括：

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述调节pH值的步骤中，所述偏钒酸铵粗品与所述氢氧化钠的质量比为1：0.1～0.12，所述偏钒酸铵粗品与所述碳酸钠的质量比为1:0.049～0.051。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠为工业级片状氢氧化钠，所述碳酸钠为工业级颗粒状碳酸钠。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到滤液的步骤中，加入精钒量质量比的0.15倍的净化剂，并在80～90℃下搅拌1小时后固液分离；其中，所述精钒量由所述溶解液的体积乘以所述溶解液的钒离子浓度计算得到。

6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述净化剂为包括氯化镁和氯化钙中的一种或多种的混合物，其pH值为4～5。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化铵为工业级颗粒状氯化铵。