CN103466706B - 一种固相化学反应制备层状五氧化二钒纳米材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种层状五氧化二钒纳米材料的制备方法，该方法通过使用廉价的原料，采用简单的操作方法，经固相化学反应可以合成出层状五氧化二钒纳米材料。本发明用硫酸氧钛和草酸或铵盐作为反应物，在室温下通过研磨合成前驱体，进而热分解制得层状五氧化二钒纳米材料。本发明以固相化学反应为基础，采用廉价易得的原料，通过简单的研磨，再经过适当的热处理，可制得层状五氧化二钒纳米材料。制备方法简单，产品产率高，环境友好，易于实现大批量生产等特点都使本发明具有极为广阔的应用前景。

Description

一种固相化学反应制备层状五氧化二钒纳米材料的方法
技术领域
本发明涉及一种通过固相化学反应制备层状五氧化二钒纳米材料的方法。
背景技术
五氧化二钒是一种无味、无嗅、有毒的红棕色的粉末，是最为稳定的钒氧化物。因其具有良好的催化活性，五氧化二钒被大量用于冶金行业中制备硫酸的催化剂中。同时，五氧化二钒也被广泛应用于原油炼制的脱硫过程，有机合成等领域。80年代以来发现了五氧化二钒是n型半导体可用于光学工业中的抗静电涂层;具有层状结构的五氧化二钒显示出有趣的电子、离子、电化学性质以及光电导性质，使得钒的应用领域有了较新的方向：航天工业、核工业及钒电池行业等。
五氧化二钒是红棕色晶体，熔点为670℃，沸点为1690℃，具有斜方晶系结构，晶格常数a＝1.1519nm，b＝0.3564nm，c＝0.4373nm。每个钒原子被周围6个氧原子包围，形成八面体结构。五氧化二钒晶体具有层状结构，方便锂离子等快速进出，是一种优良的电极材料。各种形式的钒氧化物，如具有层状结构的五氧化二钒以及相应的含锂衍生物，由于具有相对较高的电位、具有适合于容纳大量Li+离子的层状结构、且具有资源丰富和环境友好等特点，五氧化二钒的理论嵌锂容量为每摩尔嵌入2摩尔的锂，相应的钒从V5+还原为V4+，五氧化二钒的电化学性能受到其不同的制备方法、制备条件、以及其材料的微观结构和形貌的影响很大。
目前，五氧化二钒的合成方法主要有采用水热法合成层状结构或纳米管，以及采用模板法，溶胶凝胶法等，这些方法合成过程复杂，成本高，材料热稳定性差。因此，选择一种简单易行的制备方法，制备出高性能的五氧化二钒锂离子电池负极材料具有十分重要的意义。固相化学合成法不使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，已经成为合成纳米材料的一种重要方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种层状五氧化二钒纳米材料的制备方法，该方法通过使用廉价的原料，采用简单的操作方法，经固相化学反应可以合成出层状五氧化二钒纳米材料。
本发明用偏钒酸铵和草酸作为反应物，在室温下通过研磨合成前驱体，进而热分解制得层状五氧化二钒纳米材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：以固相化学反应为基础，采用廉价易得的原料，通过简单的研磨，再经过适当的热处理，洗涤干燥后可制得层状五氧化二钒纳米材料。制备方法简单，产品产率高，环境友好，易于实现大批量生产等特点都使本发明具有极为广阔的应用前景。
附图说明
图1为所制备样品的粉末衍射图。
图2为所制备层状五氧化二钒的投射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例一：
准确称量0.02mol 偏钒酸铵和0.015mol 草酸于不同研钵中，分别研细并混合均匀，混合后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为红棕色粉末，继续研磨30min确保反应的充分进行。将前驱体置于马弗炉中，以8℃/min的升温速率升至350℃，在此温度煅烧30min，所得样品经去离子水洗涤，室温干燥后即可得到层状五氧化二钒纳米材料。
实施例二：
准确称量0.01mol 偏钒酸铵和0.01mol 草酸铵于不同研钵中，分别研细并混合均匀，混合后快速研磨，随着研磨的进行，混合物变为红棕色粉末，继续研磨30min确保反应的充分进行。将前驱体置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升至350℃，在此温度煅烧30min，所得样品经去离子水洗涤，室温干燥后即可得到层状五氧化二钒纳米材料。

Claims (2)

1.一种固相化学反应制备层状五氧化二钒纳米材料的方法，其包括以下步骤：将偏钒酸铵与草酸混合，进行研磨反应得到前驱体，前驱体经热处理后得到最终的层状五氧化二钒纳米材料。
2.按照权利要求1所述的一种固相化学反应制备层状五氧化二钒纳米材料的方法，其特征在于：偏钒酸铵与草酸的比例为4:3~5；研磨反应的时间为 20~40 分钟；前驱体在空气气氛中以每分钟5~10℃·min-1速度升至300℃，进行热处理30分钟。
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