CN105800604A - 一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法，将石墨烯溶于助溶剂中，并使石墨烯均匀分散在助溶剂中；然后加入铁盐和钴盐，使铁离子和钴离子吸附在石墨烯的表面；再加入干冰，然后放入高压反应釜中，加热搅拌反应后得到前驱体，将前驱体在惰性气氛中煅烧后即得石墨烯负载铁酸钴量子点的复合材料。本发明采用干冰为膨胀剂，加热后干冰迅速膨胀并在高压反应釜中形成高压，从而形成超临界二氧化碳膨胀体系，二氧化碳溶解在少量的结晶水中形成的碳酸根离子参与了前驱体的形成，不需要氨水、氢氧化钠、氢氧化钾等沉淀剂或者用于均匀分散的表面活性剂，无需洗涤等复杂的后处理，同时限制了颗粒的结晶以及粒径的增大。

Description

一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯复合材料的制备技术领域，具体涉及到在超临界二氧化碳膨胀体系中石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法。
背景技术
近年来，石墨烯良好的性能和应用前景引起了科研领域和应用领域的高度关注。石墨烯负载复合氧化物是石墨烯复合材料中众多的研究领域之一，在上述复合物中，石墨烯由于具有高的导电性、比表面积和良好的化学稳定性以及机械性能，使得到的复合材料整体的导电性、机械加工性能得到了较大的提高。目前，关于制备石墨烯氧化物复合材料的研究报道很多，上述复合材料在超级电容器、锂离子电池、光催化等领域都已经展现出了良好的应用前景。
目前制备石墨烯负载氧化物复合材料的主要方法为有水热法、溶剂热法和共沉淀法。在上述方法中大多使用氨水、氢氧化钠、氢氧化钾等沉淀剂，有毒、有害的有机溶剂或者用于均匀分散的表面活性剂，这些试剂的使用带来了后处理繁琐的洗涤步骤，浪费了大量的水资源，有毒有害有机溶剂以及表面活性剂也是工业主要污染源之一。此外，由于反应体系水的作用，负载的氧化物纳米粒子大多存在负载不均匀或者负载效率低。例如申请专利CN103553031A中描述的制备还原氧化石墨烯/二氧化铈纳米颗粒复合物的方法中，需要加入油酸、乙二胺、甲苯都有机溶剂，反应时间需要12小时以上，并且后续的洗涤需要消耗乙醇以及去离子水。申请专利CN10066292A中描述的石墨烯/稀土氧化物纳米复合材料、制备方法及其应用中，需要加入氨水做为沉淀剂，并且需要后续的洗涤步骤，需要消耗乙醇以及去离子水。申请专利CN102716734A描述了一种氧化铈/氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法中，需要使用尿素和醋酸钠作为缓慢沉淀剂，无机盐的去处也需要后续繁琐的洗涤步骤。申请专利CN102631913A中描述的一种石墨烯负载二氧化铈纳米立方复合物的制备方法中，需要使用氨水作为沉淀剂，反应时间需要12小时以上，并且后续需要繁琐的洗涤步骤。
铁酸钴是铁酸盐系列的一种，可应用于高密度信息贮存、磁流体技术、磁诱导药物传输、光电催化以及锂离子电池材料等领域。水热、溶剂热以及共沉淀法是合成铁酸钴纳米材料的主要方法，例如专利CN103058284A描述的一种尖晶石型铁酸钴的制备方法，利用共沉淀的方法，使用十六烷基三甲基溴化铵作为稳定剂。专利CN101962210A描述的单分散铁酸钴纳米粒子的工业化制备方法，使用了二氯甲烷、甲酸甲酯以及大量甲醇或者乙醇等溶剂，对环境影响较大。申请专利CN104119677A以及CN103788646A中描述了铁酸钴/石墨烯/聚苯胺三元纳米复合材料及其制备方法，其中铁酸钴在复合材料中质量含量低于40％，需要加入沉淀剂，另外，水热反应时间都大于12小时，另外，上述专利中都未涉及到对铁酸钴颗粒粒径的控制。
在复合氧化物的合成过程中，尤其是在湿法合成工艺中，在不同的温度和pH条件下，金属离子具有不同的活性、反应速度和反应程度，对溶液的pH进行精确控制和检测对产品的产量和质量起着非常重要的作用。铁酸钴合成中用到铁盐和钴盐，在使用沉淀剂沉淀的过程中，由于氢氧化铁的Ksp为1.0×10-39，在水溶液中pH＝3.7时就沉淀完全。而氢氧化钴的Ksp为1.6×10-15，在水溶液的pH＝9时才开始产生沉淀。因此，复合氧化物的合成技术与单一氧化物的合成技术具有较大的差别，而文献报道的合成复合氧化物的方法大多采用了单一氧化物的合成技术，在水热以及共沉淀的过程中缺乏对沉淀过程的精确控制，合成出的铁酸钴在纯度以及颗粒的均匀程度都有待于提高。
发明内容
本发明的目的是针对现有的制备石墨烯负载铁酸钴纳米复合材料的制备方法中所存在的对设备的要求高、反应耗时长，需要使用沉淀剂、表面活性剂、有毒有害有机溶剂以及铁酸钴纳米粒子粒径大、在石墨烯表面分布不均匀等不足之处，提供了一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法，将石墨烯均匀分散在助溶剂中；然后加入铁盐和钴盐，使铁离子和钴离子吸附在石墨烯的表面；再加入干冰，然后放入高压反应釜中，加热搅拌反应后得到前驱体，将前驱体在惰性气氛中煅烧后即得石墨烯负载铁酸钴量子点的复合材料。
本发明采用干冰为膨胀剂，加热后干冰迅速膨胀并在高压反应釜中形成高压，从而形成超临界二氧化碳膨胀体系，二氧化碳溶解在少量的结晶水中形成的碳酸根离子参与了前驱体的形成，不需要氨水、氢氧化钠、氢氧化钾等沉淀剂或者用于均匀分散的表面活性剂，无需洗涤等复杂的后处理，同时得到的前驱体为无定形结构，限制了颗粒的结晶以及粒径的增大，从而得到的铁酸钴纳米颗粒的粒径小于10纳米的铁酸钴量子点。
本发明直接加入干冰为膨胀剂，无需使用其他设备形成超临界二氧化碳膨胀体系，从而降低了对设备的要求。
优选的，具体步骤如下：
(1)将石墨烯分散在助溶剂中，超声至溶液分散均匀并且呈半透明的亮褐色；
(2)加入硝酸铁和硝酸钴搅拌，使得铁离子和钴离子吸附在石墨烯表面；
(3)加入干冰形成混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物放入高压反应釜中，加热搅拌反应；
(5)将反应后的溶液冷却、离心、干燥得到无定形结构的前驱体，将前驱体在惰性气氛中煅烧，得到石墨烯负载铁酸钴量子点的复合材料。
进一步优选的，所述石墨烯为石墨片层结构。
进一步优选的，所述石墨烯为还原石墨烯或石墨烯氧化物。
进一步优选的，步骤(1)所述的助溶剂为沸点低于100℃的有机溶剂。
更进一步优选的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或乙腈。这些溶剂对环境影响较小，有利于保护环境。
进一步优选的，所述步骤(2)中硝酸铁和硝酸钴的摩尔比为2:1。
进一步优选的，所述步骤(4)的加热温度为150-200℃，反应时间为0.5-2小时。
进一步优选的，所述步骤(5)的煅烧温度为400-500℃。
进一步优选的，所述干冰的加入量与高压反应釜的容积比为1:20，g:mL。
一种上述制备方法制备的石墨烯负载铁酸钴量子点的复合材料。
一种上述复合材料在催化领域、光领域、电领域或磁领域中的应用。
本发明的有益技术效果为：
1.本发明可以简单、快速制备出石墨烯负载铁酸钴量子点的复合材料。
2.本发明对设备要求低、操作简单、反应速度快、不使用氨水、氢氧化钠、氢氧化钾等沉淀剂或者用于均匀分散的表面活性剂，无需洗涤等复杂的后处理步骤以及得到的铁酸钴纳米粒子粒径小、负载率高、表面高度分散均匀。
3.本发明制备出的石墨烯负载铁酸钴量子点的复合材料在催化和光电磁等领域具有很大的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的石墨烯负载铁酸钴量子点的复合材料的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1制备的石墨烯负载铁酸钴量子点的复合材料的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结构附图及具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将40毫克石墨烯氧化物分散在20毫升乙醇中，超声1小时至溶液分散均匀并且呈半透明的亮褐色，按照摩尔比1:2的比例加入硝酸钴与硝酸铁，加入的总质量为0.8克，搅拌使得金属离子吸附在石墨烯氧化物表面。在上述溶液中再加入5克干冰，将上述混合物放在100毫升高压反应釜中，在200℃加热反应2小时，同时搅拌；将反应后的溶液冷却、离心、干燥，在惰性气氛中在450℃下煅烧，得到还原石墨烯负载铁酸钴纳米复合材料(如图1，2所示)。
实施例2：
将20毫克石墨烯氧化物分散在20毫升乙醇中，超声1小时至溶液分散均匀并且呈半透明的亮褐色，按照摩尔比1:2的比例加入硝酸钴与硝酸铁，加入的总质量为0.4克，搅拌使得金属离子吸附在石墨烯氧化物表面。在上述溶液中再加入2.5克干冰，将上述混合物放在50毫升高压反应釜中，在200℃加热反应2小时，同时搅拌；将反应后的溶液冷却、离心、干燥，在惰性气氛中在450℃下煅烧，得到还原石墨烯负载铁酸钴纳米复合材料。
实施例3：
将10毫克石墨烯氧化物分散在10毫升乙醇中，超声1小时至溶液分散均匀并且呈半透明的亮褐色，按照摩尔比1:2的比例加入硝酸钴与硝酸铁，加入的总质量为0.2克，搅拌使得金属离子吸附在石墨烯氧化物表面。在上述溶液中再加入2.5克干冰，将上述混合物放在50毫升高压反应釜中，在200℃加热反应1小时，同时搅拌；将反应后的溶液冷却、离心、干燥，在惰性气氛中在500℃下煅烧，得到还原石墨烯负载铁酸钴纳米复合材料。
实施例4：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于：将乙醇改为甲醇。
实施例5：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于：将乙醇改为丙醇。
实施例6：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于：将乙醇改为乙腈。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法，其特征是，将石墨烯均匀分散在助溶剂中；然后加入铁盐和钴盐，使铁离子和钴离子吸附在石墨烯的表面；再加入干冰，然后放入高压反应釜中，加热搅拌反应后得到前驱体，将前驱体在惰性气氛中煅烧后即得石墨烯负载铁酸钴量子点的复合材料。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法，其特征是，具体步骤如下：
(1)将石墨烯溶于助溶剂中，超声至溶液分散均匀并且呈半透明的亮褐色；
(2)加入硝酸铁和硝酸钴搅拌，使得铁离子和钴离子吸附在石墨烯表面；
(3)加入干冰形成混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物放入高压反应釜中，加热搅拌反应；
(5)将反应后的溶液冷却、离心、干燥得到无定形结构的前驱体，将前驱体在惰性气氛中煅烧，得到石墨烯负载铁酸钴量子点的复合材料。
3.如权利要求2所述的一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法，其特征是，所述石墨烯为石墨片层结构。
4.如权利要求2所述的一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法，其特征是，所述石墨烯为还原石墨烯或石墨烯氧化物。
5.如权利要求2所述的一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中硝酸铁和硝酸钴的摩尔比为2:1。
6.如权利要求2所述的一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法，其特征是，所述步骤(4)的加热温度为150-200℃，反应时间为0.5-2小时。
7.如权利要求2所述的一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法，其特征是，所述步骤(5)的煅烧温度为400-500℃。
8.如权利要求2所述的一种石墨烯负载铁酸钴量子点的制备方法，其特征是，所述干冰的加入量与高压反应釜的容积比为1:20，g:mL。
9.一种如权利要求1-8任一所述的制备方法制备的石墨烯负载铁酸钴量子点的复合材料。
10.一种如权利要求9所述的复合材料在催化领域、光领域、电领域或磁领域中的应用。
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