CN109244486B - 一种制备碳化铁/石墨烯复合体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备碳化铁/石墨烯复合体的方法，本发明涉及一种碳化物复合材料的制备方法，它要解决现有制备碳化物/石墨烯复合体方法工艺复杂以及作为载体担载铂(Pt)后催化活性低的问题，而提供一种简单、大规模制备碳化物/石墨烯复合体的方法。制备方法：一、将氧化石墨加入蒸馏水超声得到均匀分散溶液；二、将三氯化铁加入到氧化石墨溶液中，通过静电吸附作用得到三氯化铁与氧化石墨溶液；三、将亚铁氰化钾在搅拌下加入到三氯化铁与氧化石墨溶液中，获得亚铁氰化铁与氧化石墨悬浊液；四、将步骤三的悬浊液经冻干处理，得到亚铁氰化铁与氧化石墨复合体；五、将步骤四的复合体氮气下煅烧，冷却至室温，浓盐酸浸泡除杂，得到碳化铁/石墨烯复合体。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化物复合材料的制备方法，特别是一种制备碳化铁/石墨烯复合体的方法。
背景技术
新型纳米催化剂材料与纳米结构的构筑是目前材料科学的研究热点。特别是纳米材料的构筑在光电化学、工业催化以及能量转化和储存等诸多领域有着重要的应用价值。
过渡金属碳化物由于具有“类铂”的电子结构特征、优异的抗CO气体中毒以及在强酸和强碱介质中优良的耐久性等特性，被广泛应用于各类工业催化反应(如加氢脱硫反应、加氢脱氮反应和加氢异构化反应)、太阳能电池、燃料电池以及锂电、超电等储能领域。碳化物的应用性能与其分散性和导电性有着密切关系。为使得碳化物的性能得到充分的发挥，须将其负载在载体上。碳材料，比如碳黑、石墨烯和碳纳米管等具有良好的物理化学性能，可以作为构建纳米复合体的基底。将碳化物与石墨烯复合可在一定的范围内可以有效改善碳化物的应用性能。同时，微粒的大小和均匀性是影响其催化性能的一个非常重要的因素，尺寸可控以及均一分布对于提高材料的性能十分必要。但当前合成尺寸可控、分散均匀的碳化物的合成方法较少并且制备过程相对复杂、繁琐。因此，探索新型简单的合成方法来实现碳化物纳米材料的大规模制备对于其应用具有重要的理论和实际意义。
发明内容
本发明目的是为了解决现有制备碳化物/石墨烯复合体方法工艺复杂以及得到的载体负载铂(Pt)后的催化剂催化活性低的问题，而提供一种简单、大规模制备碳化物/石墨烯复合体的方法。
本发明制备碳化铁/石墨烯复合体的方法按下列步骤实现：
步骤一，将氧化石墨分散到蒸馏水中，超声得到均匀分散的氧化石墨溶液；
步骤二，将铁源溶液加入到氧化石墨溶液中，超声通过静电吸附作用得到分散均匀的三氯化铁和氧化石墨溶液；
步骤三，将亚铁氰化钾溶液在搅拌的条件下加入到铁源和氧化石墨铁溶液中，获得亚铁氰化铁与氧化石墨悬浊液；
步骤四，将步骤三得到的反应悬浊液经冻干处理，得到亚铁氰化铁和氧化石墨复合材料；
步骤五，将步骤四得到的复合体再放入管式炉中通入氮气进行煅烧处理，然后随炉自然冷却至室温，用浓盐酸浸泡洗涤除去参与单质铁杂质，得到碳化铁/石墨烯复合体。
所述步骤二中所述的铁源为三氯化铁、硝酸铁或氯化亚铁。
本发明是基于静电组装的方法制备碳化铁/石墨烯复合体，所得到的碳化铁/石墨烯复合体具有组分间结合紧密、碳化物尺寸均一、均匀分散以及组分容易调控等优势，将其用作为贵金属Pt的载体，大幅度提升了Pt催化剂催化甲醇燃料电池阳极甲醇氧化反应的活性和稳定性，同时降低了贵金属Pt的用量，该复合体作为载体负载Pt的催化剂催化甲醇氧化的电流密度为353.6mA mg-1Pt是购买的商业Pt/C活性(184.5mA mg-1Pt)的1.92倍，并且在经过3600s的稳定性测试后，剩余电流密度为50.3mA mg-1Pt，然而，商业Pt/C剩余电流密度仅为0.85mA mg-1Pt，说明该碳化物/石墨烯复合体作为载体负载Pt的催化剂催化甲醇氧化的活性和稳定性要优于商业Pt/C，为今后燃料电池商业化奠定了基础。
综上所述本发明还包含以下有益效果：
1.本发明未使用任何偶联剂和连接剂对环境友好、价廉。
2.本发明可以通过改变物料投料比例、热处理温度和时间等参数实现复合体结构的控制。
3.本发明通过简单的静电吸附作用合成碳化铁/石墨烯复合材料。与传统制备方法相比，操作工艺简单，能耗低、对环境友好并且反应所需的设备简单，因此，从原料、生产过程到设备上都大大降低了生产成本，有利于材料的大规模制备。
4.本发明方法制备的碳化铁/石墨烯复合体，将其用作为贵金属Pt的载体，在降低Pt用量的同时大幅度提升了Pt催化剂催化甲醇燃料电池阳极甲醇氧化反应活性和稳定性，对今后甲醇燃料电池的商业化应用具有重要的指导意义。
附图说明
图1是实施例一得到的碳化铁/石墨烯复合体的扫描电子显微镜图；
图2是实施例一得到的碳化铁/石墨烯复合体和石墨烯的粉末X射线衍射谱图；
图3是铂-碳化铁/石墨烯复合体与商业Pt/C催化剂的循环伏安曲线的循环伏安曲线；
图4是铂-碳化铁/石墨烯复合体与商业Pt/C催化剂的计时安培曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式制备碳化铁/石墨烯复合体的方法按下列步骤实现：
步骤一，将氧化石墨分散到蒸馏水中，超声得到均匀分散的氧化石墨溶液；
步骤二，将铁源溶液加入到氧化石墨溶液中，超声通过静电吸附作用得到分散均匀的三氯化铁和氧化石墨溶液；
步骤三，将亚铁氰化钾溶液在搅拌的条件下加入到铁源和氧化石墨铁溶液中，获得亚铁氰化铁与氧化石墨悬浊液；
步骤四，将步骤三得到的反应悬浊液经冻干处理，得到亚铁氰化铁和氧化石墨复合材料；
步骤五，将步骤四得到的复合体放入管式炉中通入氮气进行煅烧处理，然后随炉自然冷却至室温，用浓盐酸浸泡洗涤除去参与单质铁杂质，即可得到碳化铁/石墨烯复合体。
本实施方式制备得到的碳化铁/石墨烯复合体是将一定量的三氯化铁吸附到石墨烯上，然后，再加入一定量的亚铁氰化钾，得到亚铁氰化铁和氧化石墨复合体(氧化石墨与亚铁氰化铁的质量比为1:2)。
本实施方式所得的碳化铁与氧化石墨烯复合材料，具有碳化铁分散性好，尺寸可控，与石墨烯接触好等优势，表现出优良的助催化性能。以其为载体材料，担载Pt后可显著增强Pt的催化活性和稳定性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一按氧化石墨和蒸馏水质量比为1:(1～40)。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二之一不同的是步骤二按质量比为(1～8):1将铁源加入到氧化石墨分散，得到铁源和氧化石墨悬浊液。其它步骤及参数与具体实施方式一至二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三按质量比为(1～8):1将铁氰化钾加入到铁源和氧化石墨的悬浊液中，得到铁氰化铁和氧化石墨悬浊液。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中所述的铁源为三氯化铁、硝酸铁或氯化亚铁。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一或五之一不同的是步骤三中所述的搅拌速度为200～800rpm。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一或六之一不同的是步骤三中所述的搅拌时间为0.5～6小时。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤五煅烧温度为600～1000℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五煅烧时间为1～4小时。其它步骤及参数与具体实施方式一至八一相同。
实施例一：本实施例制备碳化铁/石墨烯复合体的方法按下列步骤实现：
步骤一，将已知公认的Hummer法制备的80mg的氧化石墨分散到20mL蒸馏水中，超声得到分散均匀的氧化石墨溶液；
步骤二，按三氯化铁与氧化石墨的质量比为1：1，将三氯化铁溶液加入到氧化石墨溶液中，超声通过静电吸附作用得到分散均匀的三氯化铁和氧化石墨溶液；
步骤三，按亚铁氰化钾与氧化石墨的质量比为1：1，将亚铁氰化钾溶液加入到三氯化铁和氧化石墨铁溶液中，获得亚铁氰化铁与氧化石墨悬浊液，氧化石墨与亚铁氰化铁的质量比为1:2，以400rpm的速度搅拌1小时；
步骤四，将步骤三得到的反应悬浊液经冻干处理，得到亚铁氰化铁和氧化石墨复合体；
步骤五，将步骤四得到的复合体放入管式炉中通入氮气在900℃煅烧温度下处理2小时，然后随炉自然冷却至室温，用浓盐酸浸泡洗涤除去残余单质铁杂质，得到碳化铁/石墨烯复合体。
本实施例一制备的碳化铁/石墨烯复合材料的扫描电子显微镜图如图1所示，从图中可以看出，石墨烯纳米片展现出良好的分散性，并且尺寸均一碳化铁纳米粒子(尺寸约为30nm，高度分散在石墨烯载体上。
图2显示了得到的碳化铁/石墨烯复合体和石墨烯的粉末X射线衍射谱图，从石墨烯的谱图中可以看出，2θ位于26.5°和45.3°归属于石墨层的特征衍射峰。对于碳化铁/石墨烯的谱图中，除了2θ位于26.5°石墨层的特征衍射峰外，其他衍射峰完全归属于碳化铁的特征衍射峰，证明了碳化铁/石墨烯复合体成功合成。
图3显示碳化铁/石墨烯复合体担载Pt后与商业Pt/C催化剂的循环伏安曲线，具体担载Pt过程如下：将0.1g的碳化铁/石墨烯复合体溶于23mL水中然后加入5.4mL 7.723mM的氯铂酸溶液，超声0.5小时后，加入的氢氧化钠调节溶液pH为8左右，然后再加入50mg硼氢化钠，搅拌2.5小时后，离心、干燥。即可得到铂-碳化铁/石墨烯复合体催化剂。从图中可以看出该碳化铁/石墨烯复合体作为载体负载Pt的催化剂的质量比活性为353.6mA mg-1Pt，是商业Pt/C活性(184.5mA mg-1Pt)的1.92倍。说明尺寸均一、高分散的碳化铁/石墨烯复合体对提高Pt催化剂催化甲醇氧化反应的活性具有促进作用。
图4显示了碳化铁/石墨烯复合体担载Pt后与商业Pt/C催化剂的计时安培曲线，从图中可以看出，在经过3600s的稳定性测试时，铂-碳化铁/石墨烯复合体催化剂的剩余电流密度为50.3mA mg-1Pt，然而，商业Pt/C剩余电流密度仅为0.85mA mg-1Pt，说明该复合体作为载体负载Pt具有最高的稳定性。
Claims (5)
1.一种制备碳化铁/石墨烯复合体的方法，其特征在于，是按下列步骤实现：
步骤一，将氧化石墨分散到蒸馏水中，超声得到均匀分散的氧化石墨溶液；
步骤二，将铁源溶液加入到氧化石墨溶液中，超声通过静电吸附作用得到分散均匀的铁源和氧化石墨溶液；
步骤三，将亚铁氰化钾溶液在搅拌的条件下加入到铁源和氧化石墨铁溶液中，获得亚铁氰化铁与氧化石墨悬浊液，氧化石墨与亚铁氰化铁的质量比为1:(1～8)，以200～800rpm的速度搅拌0.5～6小时；
步骤四，将步骤三得到的反应悬浊液经冻干处理，得到亚铁氰化铁和氧化石墨复合材料；
步骤五，将步骤四得到的复合体放入管式炉中通入氮气进行以600～1000℃的温度煅烧处理1～4小时，然后随炉自然冷却至室温，用浓盐酸浸泡洗涤除去参与单质铁杂质，即可得到碳化铁/石墨烯复合体。
2.根据权利要求1所述的一种制备碳化铁/石墨烯复合体的方法，其特征在于，所述步骤一按质量比为1:(1～40)将氧化石墨分散到蒸馏水中，得到氧化石墨溶液。
3.根据权利要求1所述的一种制备碳化铁/石墨烯复合体的方法，其特征在于，所述步骤二按质量比为1:(1～8)将铁源加入到氧化石墨溶液中，得到铁源和氧化石墨溶液。
4.根据权利要求1和3所述的一种制备碳化铁/石墨烯复合体的方法，其特征在于，所述的铁源为三氯化铁、硝酸铁或氯化亚铁。
5.根据权利要求1所述的一种制备碳化铁/石墨烯复合体的方法，其特征在于，所述步骤三中所述的搅拌速度为200～800rpm，搅拌时间为0.5～6小时。
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