CN103553141A - 一种离子液体辅助微波辐射法合成铁酸锰纳米线材料的合成方法 - Google Patents

一种离子液体辅助微波辐射法合成铁酸锰纳米线材料的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种离子液体辅助微波辐射法合成铁酸锰纳米线材料的合成方法，制备过程以氯化亚铁、硝酸锰、草酸为反应原材料，蒸馏水为溶剂，三己基十四烷基氯化膦([P6，6，6，14][Cl])离子液体为辅助微波辐射的重要结构导向剂，采用离子液体辅助微波辐射法可控制备铁酸锰纳米线材料。所得铁酸锰MnFeO3材料形貌为纳米线的直径为80～200纳米，长度为10～20微米。微波辐射合成工艺具有反应时间短、工艺简单、节能高效、实验参数易调控、产物一维结构优异的特征，为将该方法应用到电化学、催化材料、生物医药、永磁材料、光电子学领域，并显著提升材料的性能而开创良好条件。

Description

一种离子液体辅助微波辐射法合成铁酸锰纳米线材料的合成方法
【技术领域】：本发明属于无机纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种离子液体辅助微波辐射法合成铁酸锰纳米线材料的合成方法。
【背景技术】：铁酸锰纳米材料是无机化合物材料体系中的重要组成部分，其因含有晶体结构特殊的而在电化学、催化材料、生物医药、永磁材料、光电子学等重要功能领域展现光明的应用前景，已经成为纳米科学的研究热点之一。
近年来，铁酸锰材料的微观结构控制与性能研究已步入快速发展阶段。特别地，铁酸锰纳米材料因具有独特的尖晶石型铁氧体晶体结构特性，而在传感器制备、催化氧化、锂离子电池及超级电容器方面具有光明的应用前景。但就材料合成而言，通常采用高温固相法、机械球磨法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、电纺丝法、水热法、微乳法等(SafontsevaNY，Nikiforov IY.Phys.Solid State2001，43，61；SunSH，Zeng H，Robinson DB.J.Am.Chem.Soc.2004，126，273；Wang X，Zhuang J，Peng Q，et al.Nature2005，437，121；Zhang GY，Li CS，Chen J，et al.SensorsActuatorsB.2007,120，403；Jia X，Chen DR，Jiao XL，et al.J.Phys.Chem.C2008，112，911；Zhen L，He K，Xu CY，J.Magn.Magn.Mater2008，320，2672；Wang J，Chen QW，Hou BY，et al.Eur.J.Inorg.Chem.2004，1165；Ju YW,Park JH，Jung HR，et al.Compos.Sci.Technol.2008，68，1704；Lee Y，Lee J，Bae CJ，et al.Adv.Funct.Mater.2005，15，503；Ding，J，McCormick，P.G.，Street，R.，J.Magn.Magn.Mater.，1997，171(3)，309-314)，其主要问题在于这些常规工艺在快速合成尺寸均一、形貌规整的特定维度铁酸锰纳米材料方面还存在一定技术难度，尤其是较少文献涉及采用离子液体辅助微波辐射法，高效可控制备具有一维结构的铁酸锰纳米线材料。与上述传统合成手段相比，离子液体辅助微波辐射法在铁酸锰纳米线合成方面展现一定优势，其是通过辐射、对流、传导三种综合作用由表及里快速传热，使铁酸锰纳米线晶核在电磁场中因介质损耗而产生介电加热效应(Yuan LY,Xu C，Peng J，Xu L，Zhai ML，Li JQ，Wei GS，Shen XH.Dalton Trans.，2009，7873-7875；Yang LX，Zhu YJ，Wang WW，Tong H，Ruan ML.J.Phys.Chem.B，2006，110,6609-6614；Antonietti M，Kuang DB，Smarsly B，Zhou Y.Angew.Chem.，Int.Ed.，2004，43，4988-4922.)。目前，铁酸锰材料极难高效合成纳米材料的核心科学问题是反应过程中成核和生长速率过快，且不能按照晶体结构习性导向材料生长方向。因此，针对现有制备技术的不足，本发明专利提供一种离子液体辅助微波辐射法合成铁酸锰纳米线材料的合成方法，以蒸馏水为溶剂，采用三己基十四烷基氯化膦([P6,6,6,14][Cl])离子液体(
Figure BSA0000097291840000021
)辅助微波辐射法高效合成出铁酸锰超长纳米线材料。其特点在于：三己基十四烷基氯化膦([P6,6,6,14][Cl])离子液体为辅助微波辐射的重要结构导向剂，其离子液体在一维纳米材料的生长和物相控制发挥了重要作用，其可优化反应历程实现目标产物物相的合成目的；微波辐射合成工艺具有反应时间短、工艺简单、节能高效、实验参数易调控、产物一维结构优异等突出优势，此外该技术路线为探索铁酸锰纳米线材料微观形貌与应用性质之间的内在关系奠定了技术基础。
【发明内容】：本发明专利的内容在于提供一种离子液体辅助微波辐射法合成铁酸锰纳米线材料的合成方法，其特点在于以蒸馏水为溶剂，采用三己基十四烷基氯化膦([P6,6,6,14][Cl])离子液体辅助微波辐射法高效合成出铁酸锰超长纳米线材料，本发明专利的实质性特点和创新性是：微波辐射合成工艺具有反应时间短、工艺简单、节能高效、实验参数易调控、产物一维结构优异等突出优势，此外该技术路线为探索铁酸锰纳米线材料微观形貌与应用性质之间的内在关系奠定了技术基础。
【本发明的技术方案】：本发明专利涉及一种离子液体辅助微波辐射法合成铁酸锰纳米线材料的合成方法，制备过程中以氯化亚铁、硝酸锰、草酸为反应原材料，反应原料均为分析纯，蒸馏水为溶剂，三己基十四烷基氯化膦([P6,6,6,14][Cl])离子液体为辅助微波辐射的重要结构导向剂，采用离子液体辅助微波辐射法可控制备铁酸锰纳米线材料，包括以下步骤：
第一、在室温下，准确称取0.0994克氯化亚铁(FeCl2·4H2O)固体，并加入10毫升蒸馏水，配制摩尔浓度为0.0500摩尔/升的氯化亚铁溶液；称量0.1800克草酸(C2H2O4)倒入氯化亚铁溶液中，充分搅拌25分钟直至完全溶解；
第二、量取0.0005摩尔的硝酸锰Mn(NO3)2溶液，然后将其溶解在10毫升蒸馏水和2毫升三己基十四烷基氯化膦([P6,6,6,14][Cl])离子液体的混合溶液体系中；
第三、将上述两种溶液均匀混合并强力搅拌20分钟，再置于带有回流装置的常压微波辐射反应器中在反应温度100℃下加热75分钟；微波反应器的型号为MideaPJ21C-AU、反应加热时功率：700W、微波辐射频率：2450MHz；
第四、待离子液体辅助微波辐射反应结束，将制备的悬浊液自然冷却至室温后，使用高速离心机在9000转/分钟的转速下离心分离，且使用蒸馏水、乙醇反复洗涤润洗10次，再于80℃下恒温干燥24小时，即可获得铁酸锰纳米线材料。
所述铁酸锰样品经过Hitachi S-4800扫描电镜分析其为超长纳米线，其中纳米线的直径为80～200纳米，长度为10～20微米；经Rigaku D/Max2500PC X射线衍射分析表明，所得产物的物相为MnFeO3，其对应的PDF卡片号为75-1573，空间群为I213(no.199)，晶胞参数a：。
【本发明的优点及效果】：本发明专利一种离子液体辅助微波辐射法合成铁酸锰纳米线材料的合成方法，具有以下优点及有益效果：1、以氯化亚铁、硝酸锰、草酸为反应原材料，其反应原料价廉易得，满足低成本、高效规模制备需求；2、以蒸馏水为溶剂，三己基十四烷基氯化膦([P6,6,6,14][Cl])离子液体为辅助微波辐射的重要结构导向剂，此离子液体对一维纳米材料的生长发挥了重要作用；3、微波辐射合成工艺具有反应时间短、工艺简单、节能高效、实验参数易调控、产物一维结构优异的特征；4、为将该方法合成材料应用到电化学、催化材料、生物医药、永磁材料、光电子学领域，并显著提升材料的性能而开创良好条件。
【附图说明】：
图1为离子液体辅助微波辐射法合成反应设备结构图
图2为合成铁酸锰样品的X射线衍射分析谱图
图3为合成铁酸锰样品的铁酸锰纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图
图4为合成铁酸锰样品的铁酸锰纳米片的扫描电子显微镜(SEM)图
图5为合成铁酸锰样品的铁酸锰纳米颗粒的扫描电子显微镜(SEM)图
【具体实施方式】：
实施例1：离子液体辅助微波辐射法合成铁酸锰纳米线材料的制备
在室温下，准确称取0.0994克氯化亚铁(FeCl2·4H2O)固体，并加入10毫升蒸馏水，配制摩尔浓度为0.0500摩尔/升的氯化亚铁溶液；称量0.1800克草酸(C2H2O4)倒入氯化亚铁溶液中，充分搅拌25分钟直至完全溶解；量取0.0005摩尔的硝酸锰Mn(NO3)2溶液，将其溶解在10毫升蒸馏水和2毫升三己基十四烷基氯化膦([P6,6,6,14][Cl])离子液体的混合溶液体系中；将上述两种溶液均匀混合并强力搅拌20分钟，再置于带有回流装置的常压微波辐射反应器中(如图1)，在反应温度100摄氏度下加热75分钟；微波反应器的型号为MideaPJ21C-AU、反应加热时功率：700W、微波辐射频率：2450MHz；待离子液体辅助微波辐射反应结束，将制备的悬浊液自然冷却至室温，使用高速离心机在9000转/分钟的转速下离心分离，且使用蒸馏水、乙醇反复洗涤润洗10次，再于80℃下恒温干燥24小时，即可获得铁酸锰纳米线材料。所述铁酸锰样品经过Hitachi S-4800扫描电镜分析其为超长纳米线，其中纳米线的直径为80～200纳米，长度为10～20微米(如图2)；经Rigaku D/Max2500PC X射线衍射分析表明，所得产物的物相为MnFeO3(如图3)，其对应的PDF卡片号为75-1573，空间群为I213(No.199)，晶胞参数a：。
实施例2：离子液体辅助微波辐射法合成铁酸锰纳米颗粒材料的合成
在室温下，准确称取氯化亚铁(FeCl2·4H2O)固体，并加入10毫升蒸馏水，配制摩尔浓度为0.00500摩尔/升的氯化亚铁溶液；称量0.0180克草酸(C2H2O4)倒入氯化亚铁溶液中，充分搅拌25分钟直至完全溶解；量取0.00005摩尔的硝酸锰Mn(NO3)2溶液，将其溶解在10毫升蒸馏水和0.2毫升三己基十四烷基氯化膦([P6,6,6,14][Cl])离子液体的混合溶液体系中；将上述两种溶液均匀混合并强力搅拌20分钟，再置于带有回流装置的常压微波辐射反应器中，在反应温度100摄氏度下加热60分钟；微波反应器的型号为MideaPJ21C-AU、反应加热时功率：700W、微波辐射频率：2450MHz；待离子液体辅助微波辐射反应结束，将制备的悬浊液自然冷却至室温，使用高速离心机在9000转/分钟的转速下离心分离，且使用蒸馏水、乙醇反复洗涤润洗10次再于80℃下恒温干燥24小时，经热处理即可获得铁酸锰纳米颗粒材料。所得样品经Rigaku D/Max2500PC X射线衍射分析表明，所得产物的物相为MnFeO3，其对应的PDF卡片号为75-1573；所述MnFeO3铁酸锰纳米颗粒材料经过Hitachi S-4800扫描电镜分析其为超细纳米颗粒，其中纳米线的直径为50-100纳米(如图4)。
实施例3：离子液体辅助微波辐射法合成铁酸锰纳米片材料的合成
在室温下，配制摩尔浓度为0.1000摩尔/升的氯化亚铁溶液；称量0.3600克草酸(C2H2O4)倒入氯化亚铁溶液中，充分搅拌25分钟直至完全溶解；量取0.0010摩尔的硝酸锰Mn(NO3)2溶液，然后将其溶解在10毫升蒸馏水和4毫升三己基十四烷基氯化膦([P6,6,6,14][Cl])离子液体的混合溶液体系中；将上述两种溶液均匀混合并强力搅拌20分钟，再置于带有回流装置的常压微波辐射反应器中，在反应温度100℃下加热55分钟；微波反应器的型号为MideaPJ21C-AU、反应加热时功率：700W、微波辐射频率：2450MHz；待离子液体辅助微波辐射反应结束，将制备的悬浊液自然冷却至室温，使用高速离心机在9000转/分钟的转速下离心分离，且使用蒸馏水、乙醇反复洗涤润洗10次，再于80℃下恒温干燥24小时，经后处理即可获得铁酸锰纳米片材料。所得样品经Rigaku D/Max2500PC X射线衍射分析表明，所得产物的物相为MnFeO3，其对应的PDF卡片号为75-1573；所述MnFeO3铁酸锰纳米片材料经过Hitachi S-4800扫描电镜分析其为均匀纳米片结构，其中纳米片的厚度为20纳米、直径为50-70纳米(如图5)。

Claims (1)

1.本发明专利涉及一种离子液体辅助微波辐射法合成铁酸锰纳米线材料的合成方法，制备过程以氯化亚铁、硝酸锰、草酸为反应原材料，蒸馏水为溶剂，三己基十四烷基氯化膦([P6,6,6,14][Cl])离子液体为辅助微波辐射的重要结构导向剂，采用离子液体辅助微波辐射法可控制备铁酸锰纳米线材料，包括以下步骤：
第一、在室温下，准确称取0.0994克氯化亚铁FeCl2·4H2O固体，并加入10毫升蒸馏水，配制摩尔浓度为0.0500摩尔/升的氯化亚铁溶液；称量0.1800克草酸C2H2O4倒入氯化亚铁溶液中，充分搅拌25分钟直至完全溶解；
第二、量取0.0005摩尔的硝酸锰Mn(NO3)2溶液，然后将其溶解在10毫升蒸馏水和2毫升三己基十四烷基氯化膦([P6,6,6,14][Cl])离子液体的混合溶液体系中；
第三、将上述两种溶液均匀混合并强力搅拌20分钟，再置于带有回流装置的常压微波辐射反应器中，在反应温度100℃下加热75分钟；微波反应器的型号为MideaPJ21C-AU、反应加热时功率：700W、微波辐射频率：2450MHz；
第四、待离子液体辅助微波辐射反应结束，将制备的悬浊液自然冷却至室温后，使用高速离心机在9000转/分钟的转速下离心分离，且使用蒸馏水、乙醇反复洗涤润洗10次，在于80℃下恒温干燥24小时，即可获得铁酸锰纳米线材料；所述铁酸锰样品经过Hitachi S-4800扫描电镜分析其为超长纳米线，其中纳米线的直径为80～200纳米，长度为10～20微米；经Rigaku D/Max2500PC X射线衍射分析表明，所得产物的物相为MnFeO3，其对应的PDF卡片号为75-1573，空间群为I213(no.199)，晶胞参数a：
Figure FSA0000097291830000011
。
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