CN107628648A - 一种形貌和尺寸可控的氧化铁颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种尺寸和形貌可控的氧化铁颗粒的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)将表面活性剂加入到有机溶剂中，充分搅拌得到分散均匀的悬浊液；将无机碱和可溶性铁盐加入上述悬浊液中，充分搅拌至全部溶解；(2)将步骤(1)配制的溶液倒入密闭加热容器中，进行热反应；(3)通过离心或磁吸的方法将反应液中的沉淀物分离，用乙醇及去离子水反复洗涤，真空干燥，所得黑色固体即为最终产品。其中，在相同的反应条件下，通过调节反应溶剂的配比以及无机碱的加入量可以实现对纳米颗粒尺寸和形貌的精准、高效调控，所得颗粒尺寸范围20～400nm，可得实心颗粒，纳米团簇，三角柱及正八面体等多种形貌。该制备方法简单，原料及工艺绿色环保，产品结晶度高，结构稳定，尺寸均一，产量可达到克级别，对磁性纳米颗粒的制备有重要的指导意义。
Description
技术领域
本发明专利属于金属氧化物纳米材料制备工艺技术领域，具体来说是一种形貌和尺寸可控的氧化铁颗粒的制备方法。
背景技术
近年来，随着纳米科学技术的不断发展，磁性纳米材料的研究和应用领域有了极大程度的拓展。四氧化三铁纳米颗粒作为一类极具代表性的磁性纳米材料，由于尺寸恰好处于纳米数量级别，因此与相同组成的体相材料在宏观和微观性能上有非常显著的不同，例如颗粒表面原子比例升高，表现出界面效应，小尺寸效应，量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等许多特殊的性质，吸引了国内外众多材料和物理研究者的关注，并在催化、磁流体、数据及能源存储、通讯和生物医学等各个领域得到了极为广泛的应用。
磁性纳米颗粒的磁学性能与其尺寸，形貌及结构密切相关，这些重要的物理性能在很大程度上取决于制备方法。一直以来，关于四氧化三铁纳米颗粒制备方法的研究很多，如何用最简单易行的方法，制备出尺寸、形貌和晶体结构可控的纳米颗粒一直是国内外材料科学家关注的重点和难点问题。常用的制备方法按照制备过程可大致分为物理法和化学法。其中，物理的合成方法主要是指“自上而下”的制备方法，通过块体材料的粉碎和研磨来制备纳米材料，这方法虽然产量很高，但所制备的颗粒粒径分布较宽，单分散性差，结晶度低，批差大，不利于进一步的转化和应用。因此，目前大多数的研究都集中在化学合成法。
磁性纳米材料的化学合成方法主要包括水相合成法(共沉淀法，水热法)和有机相合成法(溶胶-凝胶法，反胶束法，化学气相沉积法，热分解法)。其中，水相法合成的纳米颗粒具有较好的水溶性，且实验条件相对简单，反应条件温和，但该方法制备的颗粒也存在单分散性较差，形貌不易控制，粒径分布范围较宽，晶型不完整及磁响应差等缺点；有机相合成法所制备的颗粒单分散性高，形貌一致，尺寸均一，但颗粒表面往往带有疏水基团，溶解性较差；同时，这类合成方法实验条件苛刻，可重复性较差，成本较高，产量低，且同样无法做到对颗粒尺寸和形貌的简单、高效的调控。
专利CN106830096A公布了一种交变磁场诱导的水冷磁滞内热共沉淀法制备磁性纳米氧化铁的方法，针对目前共沉淀法制备纳米颗粒的晶体结构存在明显缺陷的问题，在制备过程中引入高频感应加热设备产生交变磁场，有效提高了磁性氧化铁颗粒的磁学性能并降低了晶体缺陷；专利CN106809882 A报道了一种采用阳极氧化的方法制备无定型态氧化铁，再在低温下进行催化，制得表面沟壑状的片状六边形四氧化三铁纳米材料，所制备的四氧化三铁纳米材料具有良好的晶体学性能以及粗糙的表面形貌；专利CN200910213586.9公开了一种利用六水氯化铁，乙二醇及无水醋酸钠来制备空心球形四氧化三铁纳米材料的方法；专利CN101269843 B通过水热合成的方法，制备出一种油溶性的氧化铁纳米线，工艺简单且制备的纳米线尺寸和形状均一，克服了模板法制备纳米线的劣势；专利CN101734726B报道了一种利用葡萄糖引起的水解和退火处理工艺，将海胆状羟基氧化铁转变为海胆状氧化铁纳米材料。上述专利所得颗粒的组成和形貌一致，改变颗粒尺寸，形貌和组成需要采用不同的合成方法，旨在合成形貌各异的氧化铁纳米材料，但均无法实现对颗粒尺寸和形貌的调控。
专利CN102659191 B报道了一种控制四氧化三铁形貌和性能的方法，通过调节六水氯化铁与尿素的摩尔比，不同的温度及反应时间，实现了球形，微孔及中空结构的形貌调控，但该方法所使用的尿素在溶剂热过程中会分解产生大量的氨气，使得反应釜内压力过高，损坏反应装置，且尿素量改变对形貌调控不敏感；专利CN103058283 A公开了一种通过控制铁盐和碳酸氢钠的用量关系来调控四氧化三铁颗粒形貌，并通过调节有机溶剂及有机胺的用量比例和热处理条件等控制颗粒大小的方法，该方法同样存在调控机制复杂，调控不敏感的问题，不能实现高效的调控。
综上所述，目前大多数磁性纳米颗粒的合成方法均无法通过简单高效的方式对颗粒的尺寸和形貌进行调控，针对该问题的研究也相对较少，至今尚无非常成功的实例。因此，如何通过简单有效易行的方法，实现对氧化铁纳米颗粒的形貌和尺寸的可控制备，进而得到不同性能的纳米颗粒，同时制备方法适于工业化，原料廉价、工艺环保，具有十分重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题和上述需求，本发明的目的在于提供一种形貌及尺寸可控的磁性氧化铁纳米颗粒的规模化制备方法，该方法将水热合成与有机相合成的方法有机结合，采用廉价易得的原料，通过简单的一步溶剂热法，合成一系列尺寸和形貌不同的单分散磁性纳米颗粒，该方法通过反应条件的选择，可以简单有效的改变氧化铁纳米颗粒的尺寸和形貌，且工艺简单，成本低廉，易于规模化制备，将在磁性材料的各个领域得到广泛的应用。
本发明提供的一种形貌和尺寸可控的氧化铁颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将表面活性剂加入到有机溶剂中，充分搅拌得到分散均匀的悬浊液；将无机碱和可溶性铁盐加入上述悬浊液中，充分搅拌至全部溶解；
2)将步骤1)配制的溶液倒入密闭加热容器中，在180-260℃进行热反应，制备四氧化三铁纳米颗粒；反应时间为8～72h；
3)通过离心或磁吸的方法将反应液中的沉淀物分离，用乙醇及去离子水反复洗涤，真空干燥，所得黑色固体即为最终产品。
上述方法中，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠，聚乙二醇(PEG)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，聚乙烯醇(PVA)中的一种或几种；表面活性剂总添加量占溶液总体积的2％～5％(w/v)
上述方法中，所述有机溶剂为乙二醇，一缩二乙二醇，丙三醇，正丁醇、叔丁醇中的一种或几种，通过调节溶剂配比，可以实现对颗粒尺寸的调控，颗粒尺寸范围为20-400nm。当单纯使用乙二醇为溶剂时，所得纳米颗粒粒径在150～200nm；当使用乙二醇与一缩二乙二醇的混合溶剂体系且体积比为1:2.0～5.0时，所得纳米颗粒粒径在40～80nm；当使用乙二醇与叔丁醇的混合溶剂体系且体积比为1:2.0～3.0时，所得纳米颗粒粒径在20～40nm。
上述方法中，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种，所述无机碱与所述铁盐的摩尔比为0.5～8.5:1，通过改变无机碱的加入量，可以得到颗粒，团簇，三角柱，正八面体及切角八面体的不同形貌。当无机碱与铁盐的摩尔比为0.5～1.0:1时，所得颗粒形貌为纳米颗粒；当无机碱与铁盐的摩尔比为3.5～4.5:1时，所得颗粒形貌为纳米团簇；当无机碱与铁盐的摩尔比为6.0～6.5:1时，所得颗粒形貌为三角柱；当无机碱与铁盐的摩尔比为6.5～7.2:1时，所得颗粒形貌为正八面体；当无机碱与铁盐的摩尔比为7.8～8.3:1时，所得颗粒形貌为切角正八面体。
上述方法中，所述可溶性铁盐为铁的卤化物、硫酸盐、硝酸盐或柠檬酸铵盐，例如六水合三氯化铁，硫酸铁，九水合硝酸铁及柠檬酸铁铵等。
上述方法中，通过一步溶剂热法所制备磁性纳米颗粒形貌和尺寸可调，粒径在20-400nm之间，可得到纳米颗粒，纳米团簇，正八面体、切角八面体等多种形貌。颗粒形貌可以通过无机盐的加入量来调控，颗粒大小可以通过有机溶剂的配比实现调控。热处理的方法为溶剂热法或微波热法，反应温度为180～260℃，反应时间为8～72h。
本发明提供了一种可控制备四氧化三铁纳米颗粒的方法，与现有技术相比，具有以下优点和突出性效果：
1)该方法通过无机碱加入量的微小调整和改变有机溶剂的配比即可实现颗粒形貌和尺寸的高效调控，产物对调控机制敏感，可调控性强；
2)该方法合成的纳米颗粒单分散性好，产品结晶度高，结构稳定，比表面面积大，磁学性能优异，溶胶稳定性好，可在生物医学等多个领域得到广泛应用；
3)该制备方法中所使用的原料廉价易得，生产成本低，工艺过程简单，可重复性高，产品收率高(～85％)，为实现规模化生产提供了可能；
4)该制备方法使用的原料均绿色环保无毒，得到的产品具有良好的生物相容性，可广泛用力生物医学例如蛋白磁分离、催化、磁感应热疗、核磁共振成像等领域。
综上所述，该制备方法通过简单的合成条件改变实现了对磁性纳米颗粒形貌及尺寸的高效调控，且工艺简单，生产成本低，可调控性强，所得产品粒径分布窄，产率高，产量高磁响应强，可在催化剂，磁存储，生物医学等各个领域得到极其广泛的应用，对磁性纳米颗粒的制备及应用具有十分重要的现实意义。
附图说明
图1为本发明不同尺寸四氧化三铁纳米颗粒的透射电镜表征图。
图2为本发明不同形貌四氧化三铁纳米颗粒的透射电镜及扫描透射电镜表征图。
图3为本发明不同形貌四氧化三铁纳米颗粒的X射线衍射表征图。
图4为本发明不同形貌四氧化三铁纳米颗粒的磁学性能表征图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动和修改，这些等价形式同样在本申请所附权利要求书所限定的范围内。
实施例1：
(1)将40mL乙二醇加入200mL烧杯中，开启搅拌，加入0.5g十二烷基苯磺酸及1.0g聚乙烯醇(M.W.18000)，搅拌12h；
(2)加入2.5g六水合氯化铁FeCl3·6H2O及0.35g氢氧化钠，搅拌4h；
(3)将上述40mL溶液转入水热反应釜中，在190℃条件下反应36h；
(4)反应结束后，经过离心分离出沉淀物，并用乙醇及去离子水反复洗涤三次，在50℃进行真空干燥，得到磁性四氧化三铁纳米颗粒。TEM表征可以看出，颗粒直径在～20nm，粒径分布均匀，单分散性好；颗粒形貌为纳米颗粒；XRD表征表明该颗粒为结晶度较高的四氧化三铁；产品收率为～87％。
实施例2：
将40mL乙二醇加入200mL烧杯中，开启搅拌，加入0.5g十二烷基苯磺酸及1.0g聚乙烯醇(M.W.18000)，搅拌12h；
(2)加入2.5g六水合氯化铁FeCl3·6H2O及1.35g氢氧化钠，搅拌4h；
(3)将上述40mL溶液转入水热反应釜中，在190℃条件下反应36h；
(4)反应结束后，经过离心分离出沉淀物，并用乙醇及去离子水反复洗涤三次，在50℃进行真空干燥，得到磁性四氧化三铁纳米颗粒。TEM表征可以看出，颗粒直径在～200nm，粒径分布均匀，单分散性好；颗粒形貌为纳米团簇；XRD表征表明该颗粒为结晶度较高的四氧化三铁；产品收率为～85％。
实施例3：
(1)将40mL乙二醇与20mL一缩二乙二醇加入200mL烧杯中，开启搅拌，加入0.5g十二烷基苯磺酸及1.0g聚乙烯醇(M.W.18000)，搅拌12h；
(2)加入2.5g六水合氯化铁FeCl3·6H2O及2.42g氢氧化钠，搅拌4h；
(3)将上述40mL溶液转入水热反应釜中，在200℃条件下反应36h；
(4)反应结束后，经过离心分离出沉淀物，并用乙醇及去离子水反复洗涤三次，在50℃进行真空干燥，得到磁性四氧化三铁纳米颗粒。粒径分布均匀，单分散性好,颗粒形貌为正八面体；产品收率为～88％。
实施例4：
(1)将20mL乙二醇与20mL一缩二乙二醇加入200mL烧杯中，开启搅拌，加入0.5g十二烷基苯磺酸及1.0g聚乙烯醇(M.W.18000)，搅拌12h；
(2)加入2.5g六水合氯化铁FeCl3·6H2O及6.15g氢氧化钠，搅拌4h；
(3)将上述40mL溶液转入水热反应釜中，在200℃条件下反应36h；
(4)反应结束后，经过离心分离出沉淀物，并用乙醇及去离子水反复洗涤三次，在50℃进行真空干燥，得到磁性四氧化三铁纳米颗粒。颗粒直径在～300nm，粒径分布均匀，单分散性好,颗粒形貌为三角柱；产品收率为～88％。
实施例5：
(1)将20mL乙二醇与20mL一缩二乙二醇加入200mL烧杯中，开启搅拌，加入0.5g十二烷基苯磺酸及1.0g聚乙烯醇(M.W.18000)，搅拌12h；
(2)加入2.5g六水合氯化铁FeCl3·6H2O及2.65g氢氧化钠，搅拌4h；
(3)将上述40mL溶液转入水热反应釜中，在200℃条件下反应36h；
(4)反应结束后，经过离心分离出沉淀物，并用乙醇及去离子水反复洗涤三次，在50℃进行真空干燥，得到磁性四氧化三铁纳米颗粒。颗粒直径在～300nm，粒径分布均匀，单分散性好,颗粒形貌为切面八面体；产品收率为～88％。
Claims (8)
1.一种形貌和尺寸可控的氧化铁颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将表面活性剂加入到有机溶剂中，充分搅拌得到分散均匀的悬浊液；将无机碱和可溶性铁盐加入上述悬浊液中，充分搅拌至全部溶解；
(2)将步骤(1)配制的溶液倒入密闭加热容器中，进行热反应；
(3)通过离心或磁吸的方法将反应液中的沉淀物分离，用乙醇及去离子水反复洗涤，真空干燥，所得黑色固体即为最终产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠，聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯醇中的一种或几种；表面活性剂总添加量占溶液总体积的2％～5％(w/v)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙二醇，一缩二乙二醇，丙三醇，正丁醇、叔丁醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述无机碱与所述铁盐的摩尔比为0.5～8.5:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性铁盐为铁的卤化物、硫酸盐、硝酸盐或柠檬酸铵盐。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性铁盐为六水合三氯化铁，硫酸铁，九水合硝酸铁或柠檬酸铁铵。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述热反应温度为180-260℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述最终产品为粒径20-400nm的氧化铁颗粒。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180126 |