CN108517725A - 一种磁性纸及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性纸及其制备方法与应用。该方法包括以下步骤：(1)在氮气氛围下，将二价铁盐和三价铁盐溶于有机溶剂中，得到铁盐混合溶液；(2)在氮气氛围下，向步骤(1)得到的铁盐混合溶液中加入碱溶液，搅拌反应，得Fe3O4悬浮液；(3)将步骤(2)中得到的Fe3O4悬浮液与纸浆纤维共过滤得到所需磁性纸。本发明在有机相中制备四氧化三铁，有效减少了四氧化三铁的聚集，使得到的纳米粒子尺寸更小；另外，PVA作为一种常用的胶黏剂，本身含有较多的羟基，纤维经PVA(聚乙烯醇)溶液浸泡处理，使纤维表面含有更多羟基，成纸过程中形成更多的氢键。以上操作使得到的磁性纸匀度更一致，强度更好，适用范围更广。

Description

一种磁性纸及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于特种纸制备技术领域，特别涉及一种磁性纸及其制备方法与应用。
背景技术
磁性纸又称磁性记录纸，是特种纸中的一种。20世纪60年代，首先应用于个别工业比较发达的国家铁路系统的自动检票机上，近年来也被用到磁记录、防伪、记忆、电磁转换、屏蔽、医疗及生物技术等方面。
常用的磁性纸的制备方法包括定位合成法、细胞腔加填法和涂布法。主要是在浆料里添加磁性材料或在原纸上涂一层磁性材料而制得具有磁性性能的功能纸。但是，这些制备方法通常存在制备工艺复杂、纸张强度不高、均匀性不一致等问题，影响纸张使用。因此，针对现有技术中的不足，亟需提供一种高强度、匀度好的磁性纸。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种磁性纸的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备得到的磁性纸。
本发明的再一目的在于提供上述磁性纸的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种磁性纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氮气氛围下，将二价铁盐和三价铁盐溶于有机溶剂中，得到铁盐混合溶液；
(2)在氮气氛围下，向步骤(1)得到的铁盐混合溶液中加入碱溶液，使混合溶液的pH≥10，搅拌反应，得Fe3O4悬浮液；
(3)将步骤(2)中得到的Fe3O4悬浮液进行超声处理后与纸浆纤维共过滤，再将获得的Fe3O4/纤维复合材料进行干燥及压光处理，得到磁性纸。
步骤(1)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇和乙酸中的一种。
步骤(1)中所述的二价铁盐优选为FeCl2·4H2O或FeSO4。
步骤(1)中所述的铁盐混合溶液中二价铁盐的摩尔浓度优选为1.0～3.0mol/L。
步骤(1)中所述的三价铁盐优选为FeCl3·6H2O。
步骤(1)中所述的铁盐混合溶液中三价铁盐的摩尔浓度优选为0.5～2.0mol/L。
步骤(1)中所述的铁盐混合溶液中Fe2+(二价铁离子)与Fe3+(三价铁离子)的摩尔比优选为2：1～4。
步骤(2)中所述的碱溶液优选为NH3·H2O或NaOH溶液。
步骤(2)中所述的碱溶液的摩尔浓度优选为1.0～15.0mol/L。
步骤(2)中所述的碱溶液的加入量优选为按反应体系中Fe2+与OH-(氢氧根离子)的摩尔比为1：6～10配比计算。
步骤(2)中所述的搅拌反应的条件优选为：温度25～35℃，搅拌速度600～1200r/min，反应时间15～30min。
步骤(3)中所述的纸浆纤维优选为通过如下方法制备得到：将植物纤维浸泡到质量分数为2～6％的PVA(聚乙烯醇)中，然后洗涤干净，得到纸浆纤维。
所述的PVA(聚乙烯醇)的分子量为72600g/mol～81400g/mol。
所述的浸泡的时间优选为30～60min。
步骤(3)中所述的Fe3O4悬浮液与纸浆纤维共过滤的方式为：将无纺布与滤纸共同平铺在过滤装置上充当滤膜，然后将Fe3O4悬浮液与纸浆纤维的混合溶液倒入过滤装置中进行真空抽滤。
步骤(3)中所述的纸浆纤维用量优选为按每克(g)绝干纸浆纤维配比50～150mlFe3O4悬浮液计算。
步骤(3)中所述的真空干燥的温度优选为60℃。
一种磁性纸，通过上述任一项所述的方法制备得到。
所述的磁性纸所负载的四氧化三铁的粒径为30～50nm。
所述的磁性纸在磁记录、防伪、记忆、电磁转换、屏蔽、医疗及生物技术等领域中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明在有机相中利用化学共沉淀的方法制备纳米磁性Fe3O4悬浮液，以NH3·H2O作为沉淀剂，加入到Fe2+和Fe3+的混合溶液中；同时，将纸浆纤维经PVA(聚乙烯醇)溶液浸泡处理，然后与Fe3O4悬浮液共过滤，得到纳米磁性四氧化三铁负载纸。该方法操作步骤简单，且制备过程中用到的均为可降解原料，减少了对环境的污染。此外，本实验在有机相中制备四氧化三铁，有效减少了四氧化三铁的聚集，使得到的纳米粒子尺寸更小。且PVA作为一种常用的胶黏剂，本身含有较多的羟基，纤维经PVA(聚乙烯醇)溶液浸泡处理，使纤维表面含有更多羟基，成纸过程中形成更多的氢键；以上操作使得到的磁性纸匀度更一致，强度更好，适用范围更广。
附图说明
图1为实施例1中制备的磁性纸的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中所用试剂、原料均可从市场购得。
本发明实施例中PVA(聚乙烯醇)的分子量为72600g/mol～81400g/mol。
实施例1：新型磁性纸的制备
在氮气氛围下，将60ml摩尔浓度为1.0mol/L的NH3·H2O溶液迅速加入到搅拌速度为1000r/min的FeCl2·4H2O(10ml，1.0mol/L)和FeCl3·6H2O(10ml，0.5mol/L)的混合乙醇溶液中，混合体系的PH≥10；在温度为25℃条件下，以600r/min的速度搅拌15min，得Fe3O4悬浮液；同时取1g绝干麻浆，用质量分数为2％的PVA(聚乙烯醇)溶液浸泡30min后洗涤干净，得到纸浆纤维；然后将得到纸浆纤维加入到50ml Fe3O4悬浮液中，混合均匀后倒入真空抽滤装置中(无纺布与滤纸共同充当滤膜)进行抽滤，得到Fe3O4/纸复合材料，将该材料在60℃下真空干燥后热压，即得到所需磁性纸。
图1为实施例1中制备的磁性纸的扫描电镜图。由此图可以看出磁性纸所负载的四氧化三铁的粒径为30～50nm。
实施例2：新型磁性纸的制备
在氮气氛围下，将21ml摩尔浓度为5.0mol/L的NH3·H2O溶液迅速加入到搅拌速度为1000r/min的FeCl2·4H2O(10ml，1.5mol/L)和FeCl3·6H2O(25ml，1.0mol/L)的混合乙醇溶液中，混合体系的PH≥10；在温度为30℃条件下，以800r/min的速度搅拌20min，得Fe3O4悬浮液；同时取1g绝干浆麻，用质量分数为4％的PVA(聚乙烯醇)溶液浸泡40min后洗涤干净，得到纸浆纤维；然后将得到纸浆纤维加入到50ml Fe3O4悬浮液中，混合均匀后倒入真空抽滤装置中(无纺布与滤纸共同充当滤膜)进行抽滤，得到Fe3O4/纸复合材料，将该材料在60℃下真空干燥后热压，即得到所需磁性纸。
实施例3：新型磁性纸的制备
在氮气氛围下，将16ml摩尔浓度为10.0mol/L的NH3·H2O溶液迅速加入到搅拌速度为1000r/min的FeCl2·4H2O(10ml，2.0mol/L)和FeCl3·6H2O(18ml，1.5mol/L)的混合乙醇溶液中，混合体系的PH≥10；在温度为35℃条件下，以1000r/min的速度搅拌25min，得Fe3O4悬浮液；同时取1g绝干麻浆，用质量分数为4％的PVA(聚乙烯醇)溶液浸泡50min后洗涤干净，得到纸浆纤维；然后将得到纸浆纤维加入到50ml Fe3O4悬浮液中，混合均匀后倒入真空抽滤装置中(无纺布与滤纸共同充当滤膜)进行抽滤，得到Fe3O4/纸复合材料，将该材料在60℃下真空干燥后热压，即得到所需磁性纸。
实施例4：新型磁性纸的制备
在氮气氛围下，将15ml摩尔浓度为15.0mol/L的NH3·H2O溶液迅速加入到搅拌速度为1000r/min的FeCl2·4H2O(10ml，2.5mol/L)和FeCl3·6H2O(17ml，2.0mol/L)的混合乙醇溶液中，混合体系的PH≥10；在温度为35℃条件下，以1200r/min的速度搅拌30min，得Fe3O4悬浮液；同时取1g绝干麻浆，用质量分数为6％的PVA(聚乙烯醇)溶液浸泡60min后洗涤干净，得到纸浆纤维；然后将得到纸浆纤维加入到50ml Fe3O4悬浮液中，混合均匀后倒入真空抽滤装置中(无纺布与滤纸共同充当滤膜)进行抽滤，得到Fe3O4/纸复合材料，将该材料在60℃下真空干燥后热压，即得到所需磁性纸。
实施例5：新型磁性纸的制备
在氮气氛围下，将20ml摩尔浓度为15.0mol/L的NH3·H2O溶液迅速加入到搅拌速度为1000r/min的FeCl2·4H2O(10ml，3.0mol/L)和FeCl3·6H2O(15ml，2.0mol/L)的混合乙醇溶液中，混合体系的PH≥10；在温度为35℃条件下，以1200r/min的速度搅拌25min，得Fe3O4悬浮液；同时，取1g绝干麻浆用质量分数为6％的PVA(聚乙烯醇)溶液浸泡60min后洗涤干净，得到纸浆纤维；将得到纸浆纤维加入到50ml Fe3O4悬浮液中，混合均匀后倒入真空抽滤装置中(无纺布与滤纸共同充当滤膜)进行抽滤，得到Fe3O4/纸复合材料，将该材料在60℃下真空干燥后热压，即得到所需磁性纸。
效果实施例
将实施了1～5中制得的磁性纸按照标准方法测定纸张的裂断长；同时将按照标准方法QB/T 3703-1999抄得的麻浆纸作为原纸，进行对比。检测结果表1所示：
表1磁性纸的耐破度检测
从表1中可以看到，本发明中得到的磁性纸的强度没有因为Fe3O4粒子的添加而降低；与普通麻浆纸相比，其强度反而升高，说明PVA在提高纸张强度方面起了很大作用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种磁性纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氮气氛围下，将二价铁盐和三价铁盐溶于有机溶剂中，得到铁盐混合溶液；
(2)在氮气氛围下，向步骤(1)得到的铁盐混合溶液中加入碱溶液，使混合溶液的pH≥10，搅拌反应，得Fe3O4悬浮液；
(3)将步骤(2)中得到的Fe3O4悬浮液进行超声处理后与纸浆纤维共过滤，再将获得的Fe3O4/纤维复合材料进行干燥及压光处理，得到磁性纸。
2.根据权利要求1所述的磁性纸的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的纸浆纤维通过如下方法制备得到：将植物纤维浸泡到质量分数为2～6％的PVA中，然后洗涤干净，得到纸浆纤维；
所述的浸泡的时间为30～60min。
3.根据权利要求1所述的磁性纸的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的搅拌反应的条件为：温度25～35℃，搅拌速度600～1200r/min，反应时间15～30min。
4.根据权利要求1所述的磁性纸的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的二价铁盐为FeCl2·4H2O或FeSO4；
步骤(1)中所述的三价铁盐为FeCl3·6H2O；
步骤(2)中所述的碱溶液为NH3·H2O或NaOH溶液。
5.根据权利要求1所述的磁性纸的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的铁盐混合溶液中二价铁盐的摩尔浓度为1.0～3.0mol/L；三价铁盐的摩尔浓度为0.5～2.0mol/L；
步骤(2)中所述的碱溶液的摩尔浓度为1.0～15.0mol/L。
6.根据权利要求1所述的磁性纸的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的铁盐混合溶液中Fe2+与Fe3+的摩尔比为2：1～4。
7.根据权利要求1所述的磁性纸的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇和乙酸中的一种。
8.一种磁性纸，其特征在于：通过权利要求1～7任一项所述的方法制备得到。
9.根据权利要求7所述的磁性纸，其特征在于：所述的磁性纸负载的四氧化三铁的粒径为30～50nm。
10.权利要求8或9所述的磁性纸在磁记录、防伪、记忆、电磁转换、屏蔽、医疗或生物技术领域中的应用。
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