CN102826608A - 一种溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法 - Google Patents

一种溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法 Download PDF

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巫永鹏
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Abstract

本发明公开了溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法，包括以下步骤：（1）按摩尔比1:1称量分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O，并将其溶解于硝酸溶液中，经磁力搅拌配成均匀的母盐溶液；（2）将KOH溶液滴加到母盐溶液中，经磁力搅拌后得到沉淀物，沉淀物经清洗并干燥后得水热反应前驱物；（3）将水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇和水的混合物作为溶剂，KOH作为矿化剂；（4）密封反应釜，将反应釜置于120℃~130℃烘箱内，反应后取出反应釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物经洗涤，干燥得到铁酸铋粉体。本发明的制备温度低，节省能源，且铁酸铋结晶完好、工艺控制及合成所需仪器设备简单。

Description

一种溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法
技术领域
本发明涉及铁酸铋粉体的制备方法，特别涉及一种溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法。
背景技术
由于同时具有铁电性和铁磁性或铁弹性，多铁性材料在信息存储器件、自旋电子器件和传感器等方面有着广泛的应用前景。作为代表性的单相多铁性材料，铁酸铋（BiFeO3）具有高铁电居里温度(TC≈820℃)和高的反铁磁尼尔温度(TN≈370℃)，是极少数在室温下具有多铁性质的材料，因而近年来受到广泛的研究。然而，由于第二相的杂质存在所导致的大的漏电流严重的阻碍了BiFeO3材料的应用。
目前合成BiFeO3粉体的方法主要有高温固相烧结法和草酸铁先驱体法、聚合物先驱体法、溶胶-凝胶法、微乳液法和共沉淀法等化学法。高温固相法在烧结之后需要借助硝酸去除Bi2Fe4O9和Bi25FeO40等杂相，使粉体表面粗糙，而且重现性也不好。而采用如共沉淀法，湿化学法，微乳液法，溶胶凝胶法等化学法仍然需要在高于400℃的温度下烧结，会导致粉体形貌不规则和粒径分布不均，最终影响材料的性能。相对其它化学法而言，水热合成法合成的BiFeO3粉体具有纯度高、分散性好、结晶度好、晶形容易控制等优点。公开号为CN 101311369A的发明专利申请公开了一种通过快速冷却水热反应来制备纯相铁酸铋微晶的方法，但是制备温度达200℃，能耗高。
至今国内外关于溶剂热法制备铁酸铋（BiFeO3）的报道较少。文献“LeiZhang,Xiao-Feng Cao,Ying-Li Ma,Xue-Tai Chen,Zi-Ling Xue,Polymer-directedsynthesis and magnetic property of nanoparticles-assembled BiFeO3 microrods.Journal of Solid State Chemistry，2010，183，1761-1766”公开了一种溶剂热法制备BiFeO3的方法，其反应溶剂为无水乙醇和PVP的混合物，并制得了纯相的由纳米颗粒组成的BiFeO3微棒，但制备温度达180℃，能耗高。文献“Soumen Das,Soumen Basu,Solvothermal synthesis of Nano-to-submicrometer sized BiFeO3 andBi-Fe-Oxides with various morphologies,Journal of nanoscience and nanotechnology,2009,9,5622-5626”公开了一种溶剂热法制备BiFeO3的方法，但制备温度达200℃~230℃，能耗高。文献“Yuning Huo,Yi Jin,Ya Zhang,Citric acid assistedsolvothermal synthesis of BiFeO3 microspheres with high visible-light photocatalyticactivity,Journal of Molecular Catalysis A:Chemical，2010，331，15–20”公开了一种柠檬酸辅助溶剂热法制备BiFeO3的方法，但其溶剂热反应产物需要经后续的500℃烧结工艺才能制得纯相的BiFeO3微球，能耗高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法，能在120℃~130℃下合成纯相铁酸铋，节省能源，且铁酸铋结晶完好、工艺控制及合成所需仪器设备简单。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法，包括以下步骤：
（1）按摩尔比1∶1称量分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O，并将其溶解于100ml的8~10%的硝酸溶液中，通过磁力搅拌配成均匀的母盐溶液；母盐溶液的浓度为0.05~0.1mol/L；
（2）将40ml的8~10mol/L的KOH溶液滴加到母盐溶液中，经磁力搅拌后得到沉淀物，再将沉淀物用去离子水反复清洗至中性，干燥后制得水热反应前驱物；
（3）将步骤（2）制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇和水的混合物作为溶剂，以及4mol/L~10mol/L的KOH作为矿化剂，填充度为70%~80％；
（4）密封反应釜，将反应釜置于120℃~130℃烘箱内，反应16~28h后取出反应釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物经洗涤，干燥后得到铁酸铋粉体。
优选的，步骤（2）所述将40ml的8~10mol/L的KOH溶液滴加到母盐溶液中，具体为：
将40ml的8~10mol/L的KOH溶液以小于5mL/min的滴定速度滴加到母盐溶液中。
优选的，所述磁力搅拌的时间为0.5h。
优选的，步骤（3）所述无水乙醇和水的混合物中，水乙醇和水的体积比为3：4~4：3。
优选的，所述干燥的温度为80℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）本发明的溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法，制备温度为120℃，而现有的制备方法相比，节省了能源。
（2）本发明的溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法，溶剂热反应产物不需要经后续烧结处理，工艺控制及合成所需仪器设备简单，进一步降低了生产成本。
（3）本发明制备的铁酸铋粉体结晶完好，晶相单一。
（4）本发明制备的铁酸铋粉体尺寸在60nm~200nm之间。
附图说明
图1为本发明的实施例1所制备的铁酸铋粉体的x射线衍射图谱。
图2为本发明的实施例1所制备的铁酸铋粉体的扫描电镜照片。
图3为本发明的实施例1所制备的铁酸铋粉体的室温的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
称量5mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和5mmol Bi(NO3)3·5H2O，并将其溶解于100ml的10%的硝酸溶液中，通过磁力搅拌0.5h，配成均匀的母盐溶液；将40ml的10mol/L的KOH溶液缓慢滴加到母盐溶液中，滴定速度为4.5mL/min，并磁力搅拌0.5h得到沉淀物，再将沉淀物用去离子水反复清洗至中性，在80℃的烘箱内干燥制得水热反应前驱物；将水热反应前驱物放入水热釜中，并加入40mL水和30mL乙醇的混合物作为溶剂，以及4mol/L的KOH作为矿化剂，填充度为80％。密封反应釜，将反应釜置于120℃烘箱内，反应16h后取出反应釜中的产物，经过滤得沉淀物，再经洗涤，在80℃的烘箱内干燥即得到铁酸铋粉体。
图1为本实施例制备的铁酸铋粉体的x射线衍射图谱，由图1可知，本实施例制备的纯相铁酸铋粉体结晶良好。
图2为本实施例制备的铁酸铋粉体的扫描电镜图，由图2可知，本实施例制备的铁酸铋粉体的尺寸在60nm~200nm之间。
图3为本实施例制备的室温的磁滞回线，由图3可知，本实施例制备的铁酸铋粉体具有室温铁磁性质。
实施例2
称量6mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和6mmol Bi(NO3)3·5H2O，并将其溶解于100ml的8%的硝酸溶液中，通过磁力搅拌0.5h，配成均匀的母盐溶液；将40ml的8mol/L的KOH溶液缓慢滴加到母盐溶液中，滴定速度为2mL/min，并磁力搅拌0.5h得到沉淀物，再将沉淀物用去离子水反复清洗至中性，在80℃的烘箱内干燥制得水热反应前驱物；将水热反应前驱物放入水热釜中，并加入30mL水和40mL乙醇的混合物作为溶剂，以及10mol/L的KOH作为矿化剂，填充度为75％。密封反应釜，将反应釜置于130℃烘箱内，反应16h后取出反应釜中的产物，经过滤得沉淀物，再经洗涤，在80℃的烘箱内干燥即得到铁酸铋粉体。
实施例3
称量8mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和8mmol Bi(NO3)3·5H2O，并将其溶解于100ml的9%的硝酸溶液中，通过磁力搅拌0.5h，配成均匀的母盐溶液；将40ml的9mol/L的KOH溶液缓慢滴加到母盐溶液中，滴定速度为4mL/min，并磁力搅拌0.5h得到沉淀物，再将沉淀物用去离子水反复清洗至中性，在80℃的烘箱内干燥制得水热反应前驱物；将水热反应前驱物放入水热釜中，并加入35mL水和35mL乙醇的混合物作为溶剂，以及8mol/L的KOH作为矿化剂，填充度为70％。密封反应釜，将反应釜置于125℃烘箱内，反应16h后取出反应釜中的产物，经过滤得沉淀物，再经洗涤，在80℃的烘箱内干燥即得到铁酸铋粉体。
实施例4
称量9mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和9mmol Bi(NO3)3·5H2O，，并将其溶解于100ml的10%的硝酸溶液中，通过磁力搅拌0.5h，配成均匀的母盐溶液；将40ml的10mol/L的KOH溶液缓慢滴加到母盐溶液中，滴定速度为4.5mL/min，并磁力搅拌0.5h得到沉淀物，再将沉淀物用去离子水反复清洗至中性，在80℃的烘箱内干燥制得水热反应前驱物；将水热反应前驱物放入水热釜中，并加入40mL水和30mL乙醇的混合物作为溶剂，以及5mol/L的KOH作为矿化剂，填充度为80％。密封反应釜，将反应釜置于120℃烘箱内，反应28h后取出反应釜中的产物，经过滤得沉淀物，再经洗涤，在80℃的烘箱内干燥即得到铁酸铋粉体。
实施例5
称量10mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和10mmol Bi(NO3)3·5H2O，，并将其溶解于100ml的10%的硝酸溶液中，通过磁力搅拌0.5h，配成均匀的母盐溶液；将40ml的10mol/L的KOH溶液缓慢滴加到母盐溶液中，滴定速度为3mL/min，并磁力搅拌0.5h得到沉淀物，再将沉淀物用去离子水反复清洗至中性，在80℃的烘箱内干燥制得水热反应前驱物；将水热反应前驱物放入水热釜中，并加入40mL水和30mL乙醇的混合物作为溶剂，以及4mol/L的KOH作为矿化剂，填充度为80％。密封反应釜，将反应釜置于120℃烘箱内，反应20h后取出反应釜中的产物，经过滤得沉淀物，再经洗涤，在80℃的烘箱内干燥即得到铁酸铋粉体。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按摩尔比1:1称量分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O，并将其溶解于100ml的8~10%的硝酸溶液中，通过磁力搅拌配成均匀的母盐溶液；所述母盐溶液的浓度为0.05~0.1mol/L；
（2）将40ml的8~10mol/L的KOH溶液滴加到母盐溶液中，经磁力搅拌后得到沉淀物，再将沉淀物用去离子水反复清洗至中性，干燥后制得水热反应前驱物；
（3）将步骤（2）制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇和水的混合物作为溶剂，以及4mol/L~10mol/L的KOH作为矿化剂，填充度为70%~80％；
（4）密封反应釜，将反应釜置于120℃~130℃烘箱内，反应16~28h后取出反应釜中的产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物经洗涤，干燥后得到铁酸铋粉体。
2.根据权利要求1所述的溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法，其特征在于，步骤（2）所述将40ml的8~10mol/L的KOH溶液滴加到母盐溶液中，具体为：
将40ml的8~10mol/L的KOH溶液以小于5mL/min的滴定速度滴加到母盐溶液中。
3.根据权利要求1所述的溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法，其特征在于，所述磁力搅拌的时间为0.5h。
4.根据权利要求1所述的溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法，其特征在于，步骤（3）所述无水乙醇和水的混合物中，水乙醇和水的体积比为3：4~4：3。
5.根据权利要求1所述的溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法，其特征在于，所述干燥的温度为80℃。
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