CN105129861A - 一种铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法,包括以下步骤:按摩尔比1:1称量分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O,并将其溶解于乙二醇甲醚溶液中,配成均匀的溶液A;在搅拌的同时,将氨水溶液滴加到溶液A中,使之完全沉淀,并搅拌均匀,制得反应前驱物;将制备的反应前驱物洗涤至中性,干燥后得到干粉;将干粉、NaOH溶液放入反应釜中,密封反应釜;将反应釜置于120℃~150℃的反应炉内,反应后取出反应釜中的产物,经洗涤,干燥得到铁酸铋BiFeO3纳米片。本发明的制备温度低,节省能源,且铁酸铋BiFeO3结晶完好、工艺控制及合成所需仪器设备简单。
Description
技术领域
本发明涉及铁酸铋BiFeO3的制备方法,特别涉及一种铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法。
背景技术
多铁性材料由于其同时具有铁电性,铁磁性或铁弹性,而在信息存储器件、自旋电子器件和传感器等方面有着广泛的应用前景。在众多的多铁性材料中,BiFeO3比较特别,它是目前发现的少数几种在室温下同时具备铁电有序和反铁磁有序的单相多铁性材料之一,其居里温度和尼尔温度较高,分别为1103K和643K,因而近年来受到广泛的研究。然而,由于杂相的存在所导致的漏电流过大严重地妨碍了BiFeO3材料的应用。
目前为止BiFeO3的合成方法有很多,主要有高温固相烧结法和聚合物先驱体法,水热法,溶胶-凝胶法和共沉淀法等化学法。高温固相法重现性不佳,而且在烧结之后需用硝酸洗去Bi2Fe4O9和Bi25FeO40等杂相,使合成的粉体表面粗糙。而采用如聚合物先驱体法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法等化学法仍需在高于400℃的温度下烧结,会导致粒径分布不均和粉体形貌不规则,最终影响材料的性能。相对其它化学法而言,水热合成法合成的BiFeO3粉体具有纯度高、分散性好、结晶度好、晶形容易控制等优点。公开号为CN101311369A的发明专利申请公开了一种通过快速冷却水热反应来制备纯相铁酸铋微晶的方法,但是制备温度达200℃,能耗高。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法,能在120℃~150℃下合成纯相铁酸铋BiFeO3纳米片,节省能源,且铁酸铋BiFeO3结晶完好、工艺控制及合成所需仪器设备简单。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法,包括以下步骤:
按摩尔比1:1称量分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O,并将其溶解于乙二醇甲醚溶液中,配成均匀的溶液A;
在搅拌的同时,将氨水溶液滴加到溶液A中,使之完全沉淀,并搅拌均匀,制得反应前驱物;
将所述反应前驱物洗涤至中性,干燥后得到干粉;
将所述干粉放入反应釜中,加入NaOH溶液,密封反应釜,将反应釜置于120℃~150℃的反应炉内,反应12~24h后取出反应釜中的产物,产物经洗涤、干燥后,得到铁酸铋BiFeO3纳米片。
优选的,所述NaOH溶液的浓度为2~6mol/L。
优选的,所述NaOH溶液的溶剂为水,或为水和无水乙醇的混合溶液;所述水和无水乙醇的混合溶液中无水乙醇占比在0.5以下。
优选的,所述溶液A的溶质浓度在1mol/L以下。
优选的,所述反应釜的填充度为60%~90%。
优选的,所述溶解,具体为搅拌溶解或超声溶解。
优选的,所述将氨水溶液滴加到溶液A中,具体为:将氨水溶液以5mL/min以下的滴定速度滴加到溶液A中;所述氨水溶液的浓度为7~10mol/L。
优选的,所述搅拌,具体为:搅拌时间为0.5h,搅拌方式为磁力搅拌。
优选的,所述将所述反应前驱物洗涤至中性,干燥后得到干粉,具体为:
优选的,将所述反应前驱物采用去离子水离心洗涤至中性,在80~100℃干燥后得到干粉。
优选的,所述产物经洗涤、干燥后,得到铁酸铋BiFeO3纳米片,具体为:
产物经去离子水离心洗涤,在80~100℃干燥后,得到铁酸铋BiFeO3纳米片。
实验中的搅拌使用的是磁力搅拌机,超声使用的是超声清洗机,使用时把原料置于容器中,再把容器置于磁力搅拌机或超声清洗机中即可。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:
(1)本发明的铁酸铋BiFeO3纳米片的水热制备方法,最低制备温度为120℃,与现有的制备方法相比,节省了能源。
(2)本发明的铁酸铋BiFeO3纳米片的水热制备方法,反应产物不需要经后续烧结处理,工艺控制及合成所需仪器设备简单,进一步降低了生产成本。
(3)本发明制备的铁酸铋BiFeO3纳米片结晶完好,晶相单一。
(4)本发明制备的铁酸铋BiFeO3纳米片尺寸在100nm~300nm之间。
附图说明
图1为实施例1所制备的铁酸铋BiFeO3纳米片的制备流程图。
图2为实施例1所制备的铁酸铋BiFeO3纳米片的x射线衍射图谱。
图3为实施例1所制备的铁酸铋BiFeO3纳米片的透射电镜照片。
图4为实施例2所制备的铁酸铋BiFeO3纳米片的x射线衍射图谱。
图5为实施例2所制备的铁酸铋BiFeO3纳米片的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图,对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图1所示,本实施例的BiFeO3制备过程包括以下步骤:
称量2mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和2mmolBi(NO3)3·5H2O,并将其搅拌溶解于20ml的乙二醇甲醚溶液中,通过磁力搅拌0.5h,配成均匀的溶液A;在磁力搅拌的同时,将5ml的8mol/L的氨水溶液以5mL/min的滴定速度滴加到溶液A中,并磁力搅拌0.5h得到水热反应前驱物;将水热反应前驱物采用去离子水离心洗涤至中性、在80℃干燥后得到干粉;将干粉和浓度为4mol/L的NaOH水溶液(作为矿化剂)放入水热反应釜中,填充度为80%;密封反应釜,将反应釜置于140℃烘箱内,反应12h后取出反应釜中的产物,经去离子水离心洗涤,在80℃的烘箱内干燥即得到铁酸铋BiFeO3纳米片。
图2为本实施例制备的铁酸铋BiFeO3纳米片的x射线衍射图谱,由图2可知,本实施例制备的纯相铁酸铋BiFeO3纳米片结晶良好。
图3为本实施例制备的铁酸铋BiFeO3纳米片的透射电镜图,由图3可知,本实施例制备的铁酸铋BiFeO3纳米片的尺寸在100nm~300nm之间。
实施例2
称量1mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和1mmolBi(NO3)3·5H2O,并将其超声溶解于10ml的乙二醇甲醚溶液中,超声溶解0.5h,配成均匀的溶液A;在磁力搅拌的同时,将5ml的7mol/L的氨水溶液以4mL/min的滴定速度滴加到溶液A中,并磁力搅拌0.5h得到水热反应前驱物;将水热反应前驱物洗涤至中性、在85℃干燥后得到干粉;将干粉和浓度为2mol/L的NaOH水溶液(作为矿化剂)放入水热反应釜中,填充度为90%;密封反应釜,将反应釜置于120℃烘箱内,反应14h后取出反应釜中的产物,经洗涤,在85℃的烘箱内干燥即得到铁酸铋BiFeO3纳米片。本实施例制备的纯相铁酸铋BiFeO3纳米片结晶良好,尺寸在100nm~300nm之间。
图4为本实施例制备的铁酸铋BiFeO3纳米片的x射线衍射图谱,由图4可知,本实施例制备的纯相铁酸铋BiFeO3纳米片结晶良好。
图5为本实施例制备的铁酸铋BiFeO3纳米片的透射电镜图,由图5可知,本实施例制备的铁酸铋BiFeO3纳米片的尺寸在100nm~300nm之间。
实施例3
称量3mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和3mmolBi(NO3)3·5H2O,并将其溶解于20ml的乙二醇甲醚溶液中,通过磁力搅拌0.5h,配成均匀的溶液A;在磁力搅拌的同时,将5ml的9mol/L的氨水溶液以3mL/min的滴定速度滴加到溶液A中,并磁力搅拌0.5h得到水热反应前驱物;将水热反应前驱物洗涤至中性、在90℃干燥后得到干粉;将NaOH溶解于无水乙醇占比为0.5的水和无水乙醇的混合溶液中,配置成3mol/L的NaOH溶液;再将干粉和浓度为3mol/L的NaOH溶液(作为矿化剂)放入水热反应釜中,填充度为70%;密封反应釜,将反应釜置于130℃烘箱内,反应16h后取出反应釜中的产物,经洗涤,在90℃的烘箱内干燥即得到铁酸铋BiFeO3纳米片。本实施例制备的纯相铁酸铋BiFeO3纳米片结晶良好,尺寸在100nm~300nm之间。
实施例4
称量4mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和4mmolBi(NO3)3·5H2O,并将其溶解于20ml的乙二醇甲醚溶液中,超声0.5h,配成均匀的溶液A;在磁力搅拌的同时,将5ml的10mol/L的氨水溶液以2mL/min的滴定速度滴加到溶液A中,并磁力搅拌0.5h得到水热反应前驱物;将水热反应前驱物洗涤至中性、在95℃干燥后得到干粉;将干粉和浓度为4mol/L的NaOH水溶液放入水热反应釜中,填充度为60%;密封反应釜,将反应釜置于140℃烘箱内,反应20h后取出反应釜中的产物,经洗涤,在95℃的烘箱内干燥即得到铁酸铋BiFeO3纳米片。本实施例制备的纯相铁酸铋BiFeO3纳米片结晶良好,尺寸在100nm~300nm之间。
实施例5
称量5mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和5mmolBi(NO3)3·5H2O,并将其溶解于10ml的乙二醇甲醚溶液中,通过磁力搅拌0.5h,配成均匀的溶液A;在磁力搅拌的同时,将5ml的7mol/L的氨水溶液以4mL/min的滴定速度滴加到溶液A中,并磁力搅拌0.5h得到水热反应前驱物;将水热反应前驱物洗涤至中性、85℃干燥后得到干粉;将NaOH溶解于无水乙醇占比为0.4的水和无水乙醇的混合溶液,配置成5mol/L的NaOH溶液;再将干粉和浓度为5mol/L的NaOH溶液放入水热反应釜中,填充度为80%;密封反应釜,将反应釜置于150℃烘箱内,反应24h后取出反应釜中的产物,经洗涤,在85℃的烘箱内干燥即得到铁酸铋BiFeO3纳米片。本实施例制备的纯相铁酸铋BiFeO3纳米片结晶良好,尺寸在100nm~300nm之间。
实施例6
称量5mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和5mmolBi(NO3)3·5H2O,并将其溶解于20ml的乙二醇甲醚溶液中,超声0.5h,配成均匀的溶液A;在磁力搅拌的同时,将5ml的10mol/L的氨水溶液以3mL/min的滴定速度滴加到溶液A中,并磁力搅拌0.5h得到水热反应前驱物;将水热反应前驱物洗涤至中性、在100℃干燥后得到干粉;将NaOH溶解于无水乙醇占比为0.3的水和无水乙醇的混合溶液,配置成6mol/L的NaOH溶液;再将干粉和浓度为6mol/L的NaOH溶液放入水热反应釜中,填充度为80%;密封反应釜,将反应釜置于150℃烘箱内,反应20h后取出反应釜中的产物,经洗涤,在100℃的烘箱内干燥即得到铁酸铋BiFeO3纳米片。本实施例制备的纯相铁酸铋BiFeO3纳米片结晶良好,尺寸在100nm~300nm之间。
实施例7
称量2mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和2mmolBi(NO3)3·5H2O,并将其溶解于20ml的乙二醇甲醚溶液中,通过磁力搅拌0.5h,配成均匀的溶液A;在磁力搅拌的同时,将5ml的7mol/L的氨水溶液以4mL/min的滴定速度滴加到溶液A中,并磁力搅拌0.5h得到水热反应前驱物;将水热反应前驱物洗涤至中性、在85℃干燥后得到干粉;将NaOH溶解于无水乙醇占比为0.2的水和无水乙醇的混合溶液,配置成3mol/L的NaOH溶液;再将干粉和浓度为3mol/L的NaOH溶液放入水热反应釜中,填充度为80%;密封反应釜,将反应釜置于120℃烘箱内,反应12h后取出反应釜中的产物,经洗涤,在85℃的烘箱内干燥即得到铁酸铋BiFeO3纳米片。本实施例制备的纯相铁酸铋BiFeO3纳米片结晶良好,尺寸在100nm~300nm之间。
实施例8
称量4mmol分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和4mmolBi(NO3)3·5H2O,并将其溶解于30ml的乙二醇甲醚溶液中,超声0.5h,配成均匀的溶液A;在磁力搅拌的同时,将5ml的10mol/L的氨水溶液以4mL/min的滴定速度滴加到溶液A中,并磁力搅拌0.5h得到水热反应前驱物;将水热反应前驱物采用去离子水离心洗涤至中性、在85℃干燥后得到干粉;将NaOH溶解于无水乙醇占比为0.1的水和无水乙醇的混合溶液,配置成4mol/L的NaOH溶液;再将干粉和浓度为4mol/L的NaOH溶液放入水热反应釜中,填充度为80%;密封反应釜,将反应釜置于130℃烘箱内,反应18h后取出反应釜中的产物,经洗涤,在85℃的烘箱内干燥即得到铁酸铋BiFeO3纳米片。本实施例制备的纯相铁酸铋BiFeO3纳米片结晶良好,尺寸在100nm~300nm之间。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
按摩尔比1:1称量分析纯的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O,并将其溶解于乙二醇甲醚溶液中,配成均匀的溶液A;
在搅拌的同时,将氨水溶液滴加到溶液A中,使之完全沉淀,并搅拌均匀,制得反应前驱物;
将所述反应前驱物洗涤至中性,干燥后得到干粉;
将所述干粉放入反应釜中,加入NaOH溶液,密封反应釜,将反应釜置于120℃~150℃的反应炉内,反应12~24h后取出反应釜中的产物,产物经洗涤、干燥后,得到铁酸铋BiFeO3纳米片。
2.根据权利要求1所述的铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法,其特征在于,所述NaOH溶液的浓度为2~6mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法,其特征在于,所述NaOH溶液的溶剂为水,或为水和无水乙醇的混合溶液;所述水和无水乙醇的混合溶液中无水乙醇占比在0.5以下。
4.根据权利要求1所述的铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法,其特征在于,所述溶液A的溶质浓度在1mol/L以下。
5.根据权利要求1所述的铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法,其特征在于,所述反应釜的填充度为60%~90%。
6.根据权利要求1所述的铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法,其特征在于,所述溶解,具体为搅拌溶解或超声溶解。
7.根据权利要求1所述的铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法,其特征在于,所述将氨水溶液滴加到溶液A中,具体为:将氨水溶液以5mL/min以下的滴定速度滴加到溶液A中;所述氨水溶液的浓度为7~10mol/L。
8.根据权利要求1所述的铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法,其特征在于,所述搅拌,具体为:搅拌时间为0.5h,搅拌方式为磁力搅拌。
9.根据权利要求1所述的铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法,其特征在于,所述将所述反应前驱物洗涤至中性,干燥后得到干粉,具体为:
将所述反应前驱物采用去离子水离心洗涤至中性,在80~100℃干燥后得到干粉。
10.根据权利要求1所述的铁酸铋BiFeO3纳米片的制备方法,其特征在于,所述产物经洗涤、干燥后,得到铁酸铋BiFeO3纳米片,具体为:
产物经去离子水离心洗涤,在80~100℃干燥后,得到铁酸铋BiFeO3纳米片。
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