CN108975397A - 铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片及其制备方法 - Google Patents

铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片及其制备方法，该方法包括以下步骤：(1)按化学计量比称量硝酸铋、硝酸镧、硝酸铁和钛酸丁酯；(2)将步骤(1)称取的硝酸铋、硝酸镧和硝酸铁溶于水得溶液，向所得溶液中加入钛酸丁酯的无水乙醇溶液，搅拌使之混合均匀得溶液A；(3)NaOH溶于水中得溶液B，溶液B加入溶液A，搅拌待反应完全后得到黄色的悬浊液前驱体；(4)将悬浊液前驱体转移到水热反应釜中，将反应釜放入烘箱内，密闭，在200～220℃进行水热处理72～96h，反应后产物经后续处理得目标产物。该方法制备过程简单、环境友好、成本低，可实现高效率规模化合成生产，由该方法制得的单晶纳米片自组装成花朵状且具有很好的光吸收性能。

Description

铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片及其制备方法。
背景技术
含Bi层状钙钛矿型铁电材料是一类重要的功能材料，1949年Aurivillius首次报道了系列含铋层状钙钛矿型铁电体，其居里温度高，自发极化大等优点，在无挥发铁电存储器、光催化及光电转换等方面有诱人的应用前景，受到材料科学家的广泛关注。目前，已报道的含Bi层状钙钛矿型化合物的数目已超过50种，其中半数以上具有铁电性。其中，Bi4Ti3O12是一种典型的铋系层状钙钛矿材料，其由三层伪钙钛矿层和(Bi2O2)2+沿c轴方向交替堆垛而成。Bi4Ti3O12的居里温度为675℃铁电相时其自发极化值可达50μC/cm2，在信息储存、环境净化、光电转换等方面有广阔应用前景。近年来，室温多铁材料受到材料科学家的广泛关注，在铁电母体中插入磁性基团是获得多铁材料的有效途径。Bi4Ti3O12是理想的铁电母体，在Bi4Ti3O12的晶格中插入LaFeO3磁性单元后，如期获得了Bi4Ti3O12-LaFeO3室温多铁材料，在多态信息存储、环境净化、光电转换等方面有潜在的应用。目前，已有关于溶胶凝胶法制备Bi4Ti3O12-LaFeO3薄膜、固相反应法烧结该陶瓷的研究报道，但是，Bi4Ti3O12-LaFeO3单晶纳米片的制备过程较复杂，合成条件较苛刻，不适宜工业规模化生产，且现有合成方法制备的材料尺度大，形貌不规则，导致其光电化学性能受到影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术不足，提供铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片及其制备方法，该制备方法的制备过程简单、环境友好、合成成本低，能够实现高效率规模化合成生产Bi4Ti3O12-xLaFeO3单晶纳米片，由该方法制得的单晶纳米片自组装成花朵状且具有很好的光吸收性能。
为了解决上述问题，本发明提供了一种铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)按Bi4Ti3O12-xLaFeO3中Bi、La、Fe和Ti的化学计量比称量硝酸铋、硝酸镧、硝酸铁和钛酸丁酯；
(2)将步骤(1)称取的硝酸铋、硝酸镧和硝酸铁混合溶于水中得溶液，向所得溶液中加入步骤(1)称取的钛酸丁酯的无水乙醇溶液，搅拌使之混合均匀得溶液A；
(3)以NaOH为沉淀剂和水环境调节剂，NaOH溶于水中得溶液B，溶液B加入溶液A，搅拌待反应完全后得到黄色的悬浊液前驱体；
(4)将悬浊液前驱体转移到水热反应釜中，将反应釜放入烘箱内，密闭，在200～220℃进行水热处理72～96h，反应后产物经过滤、分离后用去离子水清洗的固体产物；
(5)步骤(4)所得固体产物经烘干干燥得目标产物。
作为优选，步骤(1)中化学计量比满足的条件为0.5≤x≤1.5。
作为优选，步骤(2)为：步骤(1)称取的钛酸丁酯溶于无水乙醇得钛酸丁酯无水乙醇溶液，将步骤(1)称取的硝酸铋、硝酸镧和硝酸铁混合溶于蒸馏水中得溶液，向所得溶液中缓慢滴加钛酸丁酯无水乙醇溶液，搅拌30min得溶液A。
1、作为优选，步骤(3)为：称取适量的NaOH，将NaOH溶于去离子水得溶液B，溶液B缓慢滴加入溶液A中得混合溶液，搅拌2h得到黄色的悬浊液前驱体；加入的NaOH的总量满足沉淀完全析出后混合溶液中NaOH浓度为1mol/L，所述NaOH的总量由混合溶液中阳离子的总量和所用去离子水的体积计算得出。
作为优选，步骤(5)为：步骤(4)所得固体产物经80℃烘干干燥12h得目标产物。
本发明还公开了由上述任意一种制备方法制得的铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片，该铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片自组装成花朵状晶片，且具有较好的光吸收性能。
本发明的有益效果是：提供铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片及其制备方法，该制备方法制备过程简单、环境友好、合成成本低，能够实现高效率规模化合成生产Bi4Ti3O12-xLaFeO3单晶纳米片，由该方法制得的单晶纳米片自组装成花朵状且具有很好的光吸收性能。具体而言：
在材料制备领域或者工业催化领域，用简单的方法合成结构稳定，性能优良的材料一直是科学家们追寻的目标。单晶纳米片合成有多种方法，包括固相法、溶胶凝胶法、有机共沉淀法、微波法、静电纺丝法等等，这些方法大多数需要高温环境，污染环境，有的对设备要求很高，难以实现工业化大规模生产。且由这些合成方法制备的单晶纳米片尺度大，形貌不规则，导致其光电化学性能受到影响，限制了其应用，本发明首次用水热法成功合成了Bi4Ti3O12-xLaFeO3单晶纳米片，合成材料所需温度低，制备工艺简单，合成成本低，可以实现工业化大规模生产，合成过程中无需添加任何模板剂，环境友好，材料形貌尺寸稳定可控，具有很好的光吸收性能。
附图说明
图1：Bi4Ti3O12-xLaFeO3(x＝0.5,1,1.5)单晶纳米片样品的XRD图谱；
图2：实施例1所得产物的透射电镜图片；
图3：为图2中黑色虚线圆圈标注纳米片的选区电子衍射花样；
图4：为图2中多个纳米片的选区电子衍射；
图5：Bi4Ti3O12-xLaFeO3(x＝0.5,1,1.5)单晶纳米片的紫外可见吸收谱；
图6：实施例2所得产物的透射电镜图片；
图7：为图6中黑色虚线圆圈标注纳米片的选区电子衍射花样；
图8：为图6中多个纳米片的选区电子衍射；
图9：实施例3所得产物的透射电镜图片；
图10：为图9中黑色虚线圆圈标注纳米片的选区电子衍射花样；
图11：为图9中多个纳米片的选区电子衍射。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过实施方式对本方案进行阐述。
实施例1
一种Bi4Ti3O12-0.5LaFeO3单晶纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)按Bi4Ti3O12-0.5LaFeO3中Bi、La、Fe和Ti的化学计量比称取0.2051g硝酸铁、1.9599g硝酸铋、0.1851g硝酸镧和1.0314g钛酸丁酯；
(2)步骤(1)称取的钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇得钛酸丁酯无水乙醇溶液，将步骤(1)称取的硝酸铋、硝酸镧和硝酸铁室温下混合溶于20mL去离子水中得溶液，向所得溶液中逐滴加入钛酸丁酯无水乙醇溶液，室温条件下，磁力搅拌30min得溶液A；
(3)称量NaOH 1.8750g，溶于10mL去离子水中，得到溶液B，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，磁力搅拌2h得到黄色的悬浊液前驱体；
(4)取30ml悬浊液前驱体转移到水热反应釜中，将反应釜放入烘箱内，密闭，在200℃进行水热处理72h，反应后产物经过滤、分离后用去离子水清洗的固体产物；
(5)步骤(4)所得固体产物经80℃烘干干燥12h得目标产物。
性能测试：由上述方法制得的Bi4Ti3O12-0.5LaFeO3单晶纳米片样品的X射线衍射实验所得的XRD图谱如图1(a)所示，XRD图谱中所有衍射峰均与标准衍射卡片PDF 82-0063中的衍射峰一致，说明LaFeO3基团进入到铁电Bi4Ti3O12的晶格之中。图2是所得产物的透射电镜图片，结果表明其形貌是由大量纳米片组装成的花朵状。图3为图2中黑色虚线圆圈标注纳米片的选区电子衍射花样，结果表明该纳米片为单晶，且结晶良好，晶体的a和b轴在图示面内，单晶片厚度方向为其c轴。还观察了其它多个纳米片的选区电子衍射花样，结果表明纳米片均为单晶，且结晶性良好。图4为图2中多个纳米片的选区电子衍射，衍射斑点明锐，说明纳米片均结晶良好。图5为产物的紫外可见吸收光谱图以及其带隙图，从图中可以看出产物可以吸收可见光，带隙为2.85eV。
实施例2
一种Bi4Ti3O12-LaFeO3单晶纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)按Bi4Ti3O12-LaFeO3中Bi、La、Fe和Ti的化学计量比称取0.4102g硝酸铁、1.9599g硝酸铋、0.3703g硝酸镧和1.0314g钛酸丁酯；
(2)步骤(1)称取的钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇得钛酸丁酯无水乙醇溶液，将步骤(1)称取的硝酸铋、硝酸镧和硝酸铁室温下混合溶于20mL去离子水中得溶液，向所得溶液中逐滴加入钛酸丁酯无水乙醇溶液，室温条件下，磁力搅拌30min得溶液A；
(3)称量NaOH 2.000g，溶于10mL去离子水中，得到溶液B，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，磁力搅拌2h得到黄色的悬浊液前驱体；
(4)取30ml悬浊液前驱体转移到水热反应釜中，将反应釜放入烘箱内，密闭，在200℃进行水热处理85h，反应后产物经过滤、分离后用去离子水清洗的固体产物；
(5)步骤(4)所得固体产物经80℃烘干干燥12h得目标产物。
性能测试：由上述方法制得的Bi4Ti3O12-LaFeO3单晶纳米片样品的X射线衍射实验所得的XRD图谱如图1(b)所示，XRD图谱中所有衍射峰均与标准衍射卡片PDF 82-0063中的衍射峰一致，说明LaFeO3基团进入到铁电Bi4Ti3O12的晶格之中。图6是所得产物的透射电镜图片，结果表明其形貌是由大量纳米片组装成的花朵状。图7为图6中黑色虚线圆圈标注纳米片的选区电子衍射花样，结果表明该纳米片为单晶，且结晶良好，晶体的a和b轴在图示面内，单晶片厚度方向为其c轴。还观察了其它多个纳米片的选区电子衍射花样，结果表明纳米片均为单晶，且结晶性良好。图8为图6中多个纳米片的选区电子衍射，衍射斑点明锐，说明纳米片均结晶良好。图5为产物的紫外可见吸收光谱图以及其带隙图，从图中可以看出产物可以吸收可见光，带隙为2.77eV。较实施例1中产物比，吸收可见光的能力更强。
实施例3
一种Bi4Ti3O12-1.5LaFeO3单晶纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)按Bi4Ti3O12-1.5LaFeO3中Bi、La、Fe和Ti的化学计量比称取0.6153g硝酸铁、1.9599g硝酸铋，0.5555g硝酸镧和1.0314g钛酸丁酯；
(2)步骤(1)称取的钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇得钛酸丁酯无水乙醇溶液，将步骤(1)称取的硝酸铋、硝酸镧和硝酸铁混合溶于20mL去离子水中得溶液，向所得溶液中逐滴加入钛酸丁酯无水乙醇溶液，室温条件下，磁力搅拌30min得溶液A；
(3)称量NaOH 2.1250g，溶于10mL去离子水中，得到溶液B，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，磁力搅拌2h得到黄色的悬浊液前驱体；
(4)取30ml悬浊液前驱体转移到水热反应釜中，将反应釜放入烘箱内，密闭，在220℃进行水热处理96h，反应后产物经过滤、分离后用去离子水清洗的固体产物；
(5)步骤(4)所得固体产物经80℃烘干干燥12h得目标产物。
性能测试：由上述方法制得的Bi4Ti3O12-1.5LaFeO3单晶纳米片样品的X射线衍射实验所得的XRD图谱如图1(c)所示，XRD图谱中所有衍射峰均与标准衍射卡片PDF 82-0063中的衍射峰一致，说明LaFeO3基团进入到铁电Bi4Ti3O12的晶格之中。图9是所得产物的透射电镜图片，结果表明其形貌是由大量纳米片组装成的花朵状。图10为图9中黑色虚线圆圈标注纳米片的选区电子衍射花样，结果表明该纳米片为单晶，且结晶良好，晶体的a和b轴在图示面内，单晶片厚度方向为其c轴。还观察了其它多个纳米片的选区电子衍射花样，结果表明纳米片均为单晶，且结晶性良好。图11为图9中多个纳米片的选区电子衍射，衍射斑点明锐，说明纳米片均结晶良好。图5为产物的紫外可见吸收光谱图以及其带隙图，从图中可以看出产物可以吸收可见光，带隙为2.77eV。较实施例1、2中产物比，吸收可见光的能力更强。
以上所列举的实施方式仅供理解本发明之用，并非是对本发明所描述的技术方案的限定，有关领域的普通技术人员，在权利要求所述技术方案的基础上，还可以作出多种变化或变形，所有等同的变化或变形都应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (9)

1.一种铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按Bi4Ti3O12-xLaFeO3中Bi、La、Fe和Ti的化学计量比称量硝酸铋、硝酸镧、硝酸铁和钛酸丁酯；
(2)将步骤(1)称取的硝酸铋、硝酸镧和硝酸铁混合溶于水中得溶液，向所得溶液中加入步骤(1)称取的钛酸丁酯的无水乙醇溶液，搅拌使之混合均匀得溶液A；
(3)以NaOH为沉淀剂和水环境调节剂，NaOH溶于水中得溶液B，溶液B加入溶液A，搅拌待反应完全后得到黄色的悬浊液前驱体；
(4)将悬浊液前驱体转移到水热反应釜中，将反应釜放入烘箱内，密闭，在200～220℃进行水热处理72～96h，反应后产物经过滤、分离后用去离子水清洗的固体产物；
(5)步骤(4)所得固体产物经烘干干燥得目标产物。
2.如权利要求1所述的一种铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中化学计量比满足的条件为0.5≤x≤1.5。
3.如权利要求1所述的铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)为：步骤(1)称取的钛酸丁酯溶于无水乙醇得钛酸丁酯无水乙醇溶液，将步骤(1)称取的硝酸铋、硝酸镧和硝酸铁混合溶于蒸馏水中得溶液，向所得溶液中缓慢滴加钛酸丁酯无水乙醇溶液，搅拌30min得溶液A。
4.如权利要求1所述的铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(3)为：称取适量的NaOH，将NaOH溶于去离子水得溶液B，溶液B缓慢滴加入溶液A中得混合溶液，搅拌2h得到黄色的悬浊液前驱体；加入的NaOH的总量满足沉淀完全析出后混合溶液中NaOH浓度为1mol/L。
5.如权利要求1所述的铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(5)为：步骤(4)所得固体产物经80℃烘干干燥12h得目标产物。
6.如权利要求1所述的铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按Bi4Ti3O12-0.5LaFeO3中Bi、La、Fe和Ti的化学计量比称取0.2051g硝酸铁、1.9599g硝酸铋、0.1851g硝酸镧和1.0314g钛酸丁酯；
(2)步骤(1)称取的钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇得钛酸丁酯无水乙醇溶液，将步骤(1)称取的硝酸铋、硝酸镧和硝酸铁室温下混合溶于20mL去离子水中得溶液，向所得溶液中逐滴加入钛酸丁酯无水乙醇溶液，室温条件下，磁力搅拌30min得溶液A；
(3)称量NaOH 1.8750g，溶于10mL去离子水中，得到溶液B，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，磁力搅拌2h得到黄色的悬浊液前驱体；
(4)取30ml悬浊液前驱体转移到水热反应釜中，将反应釜放入烘箱内，密闭，在200℃进行水热处理72h，反应后产物经过滤、分离后用去离子水清洗的固体产物；
(5)步骤(4)所得固体产物经80℃烘干干燥12h得目标产物。
7.如权利要求1所述的铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按Bi4Ti3O12-LaFeO3中Bi、La、Fe和Ti的化学计量比称取0.4102g硝酸铁、1.9599g硝酸铋、0.3703g硝酸镧和1.0314g钛酸丁酯；
(2)步骤(1)称取的钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇得钛酸丁酯无水乙醇溶液，将步骤(1)称取的硝酸铋、硝酸镧和硝酸铁室温下混合溶于20mL去离子水中得溶液，向所得溶液中逐滴加入钛酸丁酯无水乙醇溶液，室温条件下，磁力搅拌30min得溶液A；
(3)称量NaOH 2.000g，溶于10mL去离子水中，得到溶液B，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，磁力搅拌2h得到黄色的悬浊液前驱体；
(4)取30ml悬浊液前驱体转移到水热反应釜中，将反应釜放入烘箱内，密闭，在200℃进行水热处理85h，反应后产物经过滤、分离后用去离子水清洗的固体产物；
(5)步骤(4)所得固体产物经80℃烘干干燥12h得目标产物。
8.如权利要求1所述的铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按Bi4Ti3O12-1.5LaFeO3中Bi、La、Fe和Ti的化学计量比称取0.6153g硝酸铁、1.9599g硝酸铋，0.5555g硝酸镧和1.0314g钛酸丁酯；
(2)步骤(1)称取的钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇得钛酸丁酯无水乙醇溶液，将步骤(1)称取的硝酸铋、硝酸镧和硝酸铁混合溶于20mL去离子水中得溶液，向所得溶液中逐滴加入钛酸丁酯无水乙醇溶液，室温条件下，磁力搅拌30min得溶液A；
(3)称量NaOH 2.1250g，溶于10mL去离子水中，得到溶液B，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，磁力搅拌2h得到黄色的悬浊液前驱体；
(4)取30ml悬浊液前驱体转移到水热反应釜中，将反应釜放入烘箱内，密闭，在220℃进行水热处理96h，反应后产物经过滤、分离后用去离子水清洗的固体产物；
(5)步骤(4)所得固体产物经80℃烘干干燥12h得目标产物。
9.由权利要求1至8中任意一种制备方法制得的铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片，其特征在于，所述的铁酸镧掺杂改性的钛酸铋单晶纳米片自组装成花朵状晶片。
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