CN103466703A - 钛酸铋纳米针及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛酸铋纳米针及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该钛酸铋纳米针由立方Bi2Ti2O7和Bi12TiO20晶相构成，长度约1μm，纳米针尖部直径约10nm。其制备方法是以氯化铋、钛酸四丁酯作为原料，水为溶剂，其中氯化铋与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，将氯化铋、钛酸四丁酯及水均匀混合后置于反应容器内并密封，于温度100-180℃下保温4-24h，所述氯化铋与钛酸四丁酯的量不大于水重量的10%，最终可得到白色絮状钛酸铋纳米针。本发明制备过程简单，不需要表面活性剂，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求的现代工业发展方向，可以实现钛酸铋纳米针的大量制备。

Description

钛酸铋纳米针及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种钛酸铋纳米针及其制备方法。
背景技术
钛酸铋属于层状钙钛矿结构的半导体材料，具有介电常数低、自发极化强度高、矫顽电场小、老化速率小，可在高温、高频条件下稳定工作等特点，在电容器、存储器及传感器等器件上具有广泛的应用前景。另外，钛酸铋具有半导体光催化特性，在紫外、可见光区域对于染料亚甲基蓝、罗丹明B、甲基橙具有良好的光催化效果，有望作为光催化剂应用于工业水处理，用于建筑涂料，可以实现自清洁功能。采用不同的钛源及铋源，例如四氯化钛、偏钛酸、硝酸铋、硫酸钛、异丙醇钛，通过固相法、熔盐法及高能球磨法可以制备出微米级尺寸的钛酸铋颗粒、片状结构钛酸铋。
与微米级尺寸钛酸铋相比，纳米钛酸铋的比表面积大，光催化、铁电及光电性能优良，采用共沉淀法、溶胶-凝胶法及湿化学法可以制备出钛酸铋纳米晶、纳米球、纳米线等纳米结构。与以上钛酸铋纳米结构相比，钛酸铋纳米针具有特殊的形态，纳米针的一端尺寸较大、另一端尺寸小，可具有更加新颖的物理、化学性能，可望应用于特定领域，例如将其作为探测分析用探针的核心部件，提高传感器的灵敏度。另外，钛酸铋纳米针的比表面积大，吸附能力强，可望提高其光催化性能，增强工业废水处理效果及建筑涂料的自清洁能力，在废水处理及环保性涂料方面具有良好的应用前景。然而，到目前为止，尚未有关于钛酸铋纳米针的报道。与钛酸铋纳米球、纳米线相比，这种钛酸铋纳米针是难以制备的。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛酸铋纳米针及其制备方法。
为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明所提供的钛酸铋纳米针由Bi2Ti2O7和Bi12TiO20晶相构成，所述钛酸铋纳米针为立方结构。
本发明所提供的钛酸铋纳米针的制备方法，是采用氯化铋、钛酸四丁酯作为原料，在密闭容器内加热保温一段时间制备钛酸铋纳米针，制备方法具体如下：
以氯化铋、钛酸四丁酯作为原料，水为溶剂，其中氯化铋与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，将氯化铋、钛酸四丁酯及水均匀混合后置于反应容器内并密封，于温度100-180 ℃、保温4-24 h，所述氯化铋和钛酸四丁酯的量不大于水重量的10%，最终可得到白色絮状产物，即为钛酸铋纳米针。
本发明的科学原理如下：
本发明采用上述制备过程，氯化铋溶解于水中，钛酸四丁酯遇水分解形成氢氧化钛，氯化铋与氢氧化钛在密封容器内于一定温度下反应生成钛酸铋，钛酸铋在水中达到过饱和度而析出，形成钛酸铋晶核，经过一定时间的反应，钛酸铋晶核不断生长从而形成了钛酸铋纳米针，通过此种方法可以大量合成具有立方Bi2Ti2O7和Bi12TiO20晶相的钛酸铋纳米针。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、由于制备过程中不需要添加表面活性剂，减少了产物的后续处理过程，此种方法的制备过程简单、制备温度低，所以所得钛酸铋纳米针的成本低，为钛酸铋纳米针的应用提供了条件；
2、本发明制备出的钛酸铋纳米针的尖部直径仅约10nm，尺寸小，比表面积大，可望提高其光催化性能，在废水处理及环保性涂料方面具有良好的应用前景；
3、本发明提供了一种新颖的钛酸铋纳米针及低温化学方法制备钛酸铋纳米针的方法，这在新型钛酸铋纳米功能材料方面具有重要的研究意义，本发明采用的是氯化铋、钛酸四丁酯、水以及低温化学反应过程，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求的现代工业发展方向，可以实现钛酸铋纳米针的大量制备。
附图说明
图1为本发明制备的钛酸铋纳米针的X-射线衍射（XRD）图谱；
根据JCPDS PDF卡片，可以检索出所得钛酸铋纳米针由Bi2Ti2O7晶相（JCPDS卡，PDF 32-0118）和Bi12TiO20（JCPDS卡，PDF 34-0097）晶相构成，为立方结构。
图2为本发明制备出的钛酸铋纳米针的扫描电子显微镜（SEM）图像；
从图中可以看出本发明可以制备出钛酸铋纳米针，纳米针的长度约1μm，纳米针从大尺寸的一端逐渐缩小，表面光滑，尺寸较大的一端直径约100nm，而纳米针的尖部直径约10nm。
图3为本发明所制备出的钛酸铋纳米针高分辨率的SEM图像；
从图中可以看出本发明所得钛酸铋纳米针的长度约1μm，从大尺寸的一端逐渐减小，尺寸较大的一端直径约100nm，而尖部直径约10nm。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
将氯化铋、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中氯化铋与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，氯化铋、钛酸四丁酯占水溶剂重量的10%。在温度180 ℃下保温24 h，得到了长度约1μm、纳米针尖部直径约10 nm的钛酸铋纳米针白色絮状产物。
实施例2
将氯化铋、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中氯化铋与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，氯化铋、钛酸四丁酯占水溶剂重量的8%。在温度180 ℃下保温12 h，得到了长度约1μm、纳米针尖部直径约10 nm的钛酸铋纳米针白色絮状产物。
实施例3
将氯化铋、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中氯化铋与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，氯化铋、钛酸四丁酯占水溶剂重量的8%。在温度150 ℃下保温6 h，得到了长度约1μm、纳米针尖部直径约10 nm的钛酸铋纳米针白色絮状产物。
实施例4
将氯化铋、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中氯化铋与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，氯化铋、钛酸四丁酯占水溶剂重量的6%。在温度150 ℃下保温24 h，得到了长度约1μm、纳米针尖部直径约10 nm的钛酸铋纳米针白色絮状产物。
实施例5
将氯化铋、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中氯化铋与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，氯化铋、钛酸四丁酯占水溶剂重量的6%。在温度120 ℃下保温12 h，得到了长度约1μm、纳米针尖部直径约10 nm的钛酸铋纳米针白色絮状产物。
实施例6
将氯化铋、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中氯化铋与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，氯化铋、钛酸四丁酯占水溶剂重量的4%。在温度100 ℃下保温12 h，得到了长度约1μm、纳米针尖部直径约10 nm的钛酸铋纳米针白色絮状产物。
实施例7
将氯化铋、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中氯化铋与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，氯化铋、钛酸四丁酯占水溶剂重量的4%。在温度180 ℃下保温4 h，得到了长度约1μm、纳米针尖部直径约10 nm的钛酸铋纳米针白色絮状产物。
实施例8
将氯化铋、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中氯化铋与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，氯化铋、钛酸四丁酯占水溶剂重量的3%。在温度150 ℃下保温6 h，得到了长度约1μm、纳米针尖部直径约10 nm的钛酸铋纳米针白色絮状产物。

Claims (2)

1.一种钛酸铋纳米针，其特征在于，该钛酸铋纳米针由Bi2Ti2O7和Bi12TiO20晶相构成，所述钛酸铋纳米针为立方结构。
2.一种如权利要求1所述钛酸铋纳米针的制备方法，其特征在于，该制备方法如下：
以氯化铋、钛酸四丁酯作为原料，水为溶剂，其中氯化铋与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，将氯化铋、钛酸四丁酯及水均匀混合后置于反应容器内并密封，于温度100～180℃下保温4～24h，所述氯化铋和钛酸四丁酯的重量不大于水重量的10%，最终可得到白色絮状产物，即为目标产物：钛酸铋纳米针。
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