CN101774639A - 溶液法自组装Bi12TiO20微米花的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种溶液法自组装Bi12TiO20微米花的制备方法，属于光催化材料的制备技术。该方法包括以下过程：以硝酸铋与钛酸四乙酯按摩尔比为(0.571-0.857)∶(0.429-0.143)进行配料，配料加入去离子水，用氢氧化钾调节溶液的pH；向制得的溶液中滴加聚乙烯醇溶液，经搅拌和超声分散得前驱体溶液；前驱体溶液转移至反应釜中，再加入去离子水，在温度为120-160℃，反应1-32小时，采用离心分离机从反应物中分离出产物，再经去离子水冲洗及烘干，得到自组装的Bi12TiO2微米花。本发明的优点在于，制备过程简单，所制得的Bi12TiO20微米花，在可见光条件下具有良好的光催化性能。

Description

溶液法自组装Bi12TiO20微米花的制备方法
技术领域
本发明涉及一种溶液法自组装Bi12TiO20微米花的制备方法，属于光催化材料的制备技术。
背景技术
作为半导体光催化剂的TiO2，由于具有对化学和生物的惰性、高稳定性、无毒性和低成本等优点，其在环境污染治理技术以及光照水解制氢等方面得到了极为广泛的研究和应用。但TiO2的两个固有缺陷限制了它的实际应用[(a)A.Fujishima，K.Honda，Nature 1972，238，37-38；(b)A.Fujishima，T.N.Rao，D.A.Tryk，J.Photochem.Photobiol.C 2000，1，1-21；(c)D.A.Tryk，A.Fujishima，K.Honda，Electrochim.Acta 2000，45，2363-2376；(d)R.Levinson，P.Berdahl，H.Akbari，Sol.Energy Mater.Sol.Cells 2005，89，319-349]：(1)TiO2的带隙较宽，只能被波长小于386.5nm的紫外光激发，而占地达地面太阳光总能量90％的可见光不能被利用；(2)TiO2中光激发产生的电子与空穴非常容易复合，导致其光量子效率极低，极大地影响TiO2的光催化活性。为此，对TiO2进行修饰改性、扩展其有效光频率响应范围以及开发新型半导体光催化剂，成为一个备受关注的研究焦点。
然而新型钛酸铋化合物也受到特别的关注，其包括有Bi4Ti3O12，Bi2Ti2O7，Bi2Ti4O11，Bi12TiO20，Bi20TiO32等。这一系列作为半导体光催化剂，研究者做了大量的工作，并展示Bi12TiO20的光催化活性最强，达到了与P-25相同的活性[W.F.Yao，H.Wang，X.H.Xu，X.F.Cheng，J.Huang，S.X.Shang，X.N.Yang，M.Wang，Appl.Catal.A.2003，243，185]。Yao等人用化学溶液沉积法首次报道了Bi12TiO20晶体在紫外光范围内对甲基橙溶液的光催化性能并作了掺杂改性的研究[W.F.Yao，H.Wang，X.H.Xu，Y.Zhang，X.N.Yang，S.X.Shang，Y.H.Liu，J.T.Zhou，M.Wang，Journal of Molecular Catalysis A：Chemical 202(2003)305-3但作为Bi12TiO20纳米粉体，光催化性能仍局限在紫外光范围内。Zhou等人用传统固相烧结法合成Bi12TiO20并展示了在可见光范围内对甲醇的光催化性能[J.K.Zhou，Z.G.Zou，A.K.Ray，X.S.Zhao，Ind.Eng.Chem.Res.2007，46，745]，但基于传统固相烧结法之上，Bi12TiO20粉体具有很大颗粒尺寸(微米级)，以至于大大影响了其光催化性能。Xu等人用共沉淀法制备Bi12TiO20纳米粉体并对比研究了紫外光和可见光对苯酚溶液的光催化性能[S.H.Xu，W.F Shangguan，J.Yuan，J.W.Shi，M.X.Chen，Materials Science and Engineering B 137(2007)108-111]，尽管获得纳米级的Bi12TiO20粉体并研究延伸到了可见光范围，但在可见光范围内的光催化性能没有大幅度的提高。众多研究表明，Bi12TiO20的确是一良好的光催化剂，但对工艺条件没有提出新的技术方案，也没有探索出新的形貌，很大程度地影响着钛酸铋材料的物理及化学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶液法自组装Bi12TiO20微米花的制备方法，该方法过程简单，所制得的Bi12TiO20微米花，在可见光条件下具有良好的光催化性能。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种溶液法自组装Bi12TiO20微米花的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1.按硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)与钛酸四乙酯(Ti(OC3H7)4)的摩尔比为(0.571-0.857)∶(0.429-0.143)，称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和钛酸四乙酯(Ti(OC3H7)4)进行配料，按每摩尔配料加5-30ml的去离子水，将配料溶于去离子水中，搅拌10-50分钟，用氢氧化钾(KOH)调节溶液的pH值达到10-14；
2.向步骤1制得的溶液中，按每摩尔配料滴加0.075-0.15mmol的质量浓度为10-30％的聚乙烯醇溶液，经搅拌10-50分钟得前驱体溶液，前驱体溶液再经超声分散10-50分钟；
3.将步骤2制得的前驱体溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再加入去离子水使反应容器的填充度为60-80％，前驱体溶液的反应温度为120-160℃，反应时间为1-32小时，待反应结束，采用1500-3000rpm的转速的离心分离机，从反应物中分离出产物，分离出的产物再用去离子水冲洗，然后在60-100℃条件下烘干，得到自组装的Bi12TiO20微米花。
本发明的优点在于，制备过程简单，所制得的Bi12TiO20微米花在可见光范围内具有良好的光催化性能。
具体实施方式
称取0.85mol硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和0.15mol钛酸四乙酯(Ti(OC3H7)4)，将其溶解在10ml去离子水中，搅拌30分钟，用氢氧化钾(KOH)调节pH值在14，之后滴加0.125mmol聚乙烯醇溶液(质量浓度为17.5％)，其先驱体溶液搅拌30分钟，再将该溶液超声分散30分钟。然后将该溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再加入去离子水使反应容器的填充度为80％。前驱体溶液的反应温度为150℃，反应时间为24小时。待反应结束，产物从反应物中用离心分离机分离(分离速度3000rpm)、再用去离子水冲洗产物3次，然后在80℃条件下烘干，获得高催化性能的Bi12TiO20微米花。

Claims (1)

1.一种溶液法自组装Bi12TiO20微米花的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1)按硝酸铋与钛酸四乙酯的摩尔比为(0.571-0.857)∶(0.429-0.143)，称取硝酸铋和钛酸四乙酯进行配料，按每摩尔配料加5-30ml的去离子水，将配料溶于去离子水中，搅拌10-50分钟，用氢氧化钾调节溶液的pH值达到10-14；
2)向步骤1)制得的溶液中，按每摩尔配料滴加0.075-0.15mmol的浓度为10-30wt％的聚乙烯醇溶液，经搅拌10-50分钟得前驱体溶液，前驱体溶液再经超声分散10-50分钟；
3)将步骤2)制得的前驱体溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再加入去离子水使反应容器的填充度为60-80％，前驱体溶液的反应温度为120-160℃，反应时间为1-32小时，待反应结束，采用1500-3000rpm的转速的离心分离机，从反应物中分离出产物，分离出的产物再用去离子水冲洗，然后在60-100℃条件下烘干，得到自组装的Bi12TiO20微米花。
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