CN104525168A - 一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法 - Google Patents

一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法，它涉及一种用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的制备方法。本发明要解决制备TiO2自身不同晶相异质结的难点，其次是TiO2光催化材料光生载流子复合几率高，表面活性位点少，容易发生团聚而导致的光催化活性差的问题。本发明的方法为：选用不同的碱性溶液和不同钛源加入至水溶剂中，在放入水热釜中反应，然后进行洗涤，将洗涤后的产物干燥后，即得产物。与现有技术相比，本发明方法简单、成本低，可以大规模的合成。制得的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料形成晶相异质结，加快了电子传输，且比表面积显著增大，在紫外光下有良好的光解水产氢性能。

Description

一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种以一步水热法合成一种TiO2混晶相(锐钛矿/板钛矿)纳米复合材料的方法。
背景技术
目前，面对全球对能源需求的日益增长和严重的环境危机，寻找用来替代化石能源新能源的研究越来越受到人们的关注。氢能，就是很好的绿色能源，它作为二次能源，具有清洁、高效、安全、可贮存、可运输等诸多优点，因此受到了各国的高度重视。然而，当前产氢方式主要是工业制氢，通常采用天然气蒸汽转化过程等不环保经济的方法。光解水技术自日本东京大学Fujishama和Honda两位教授首次报道发现TiO2单晶电极光催化分解水从而产生氢气这一现象，从而揭示了利用太阳能直接分解水制氢的可能性，开辟了利用太阳能光解水制氢的研究，并在光催化剂的合成、改性等方面取得较大进展，并相继得到一些可见光响应的光催化剂。TiO2作为一种重要的半导体，被广泛的研究，并有研究证明其可作为光解水制氢的催化剂。但是由于TiO2的自身带隙较大(3.2ev)，光生载流子复合几率高，表面活性位点少，容易发生团聚，导致其在太阳利用率方面较低、光催化活性差，这很大程度上限制了其在光催化方面的应用。
发明内容
本发明的目的是为了合成TiO2自身混晶相的结构，解决现有制备二氧化钛光催化材料光生载流子复合几率高，表面活性位点少，容易发生团聚而导致的光催化活性差的问题，而提供一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法。
本发明的一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法，具体是按以下步骤操作的：
一、在搅拌条件下分别向水溶剂中加入碱溶液和钛源，继续搅拌30min得到前驱体；
其中，钛源与水溶剂的质量体积比为1g:(15～30)mL，碱和钛源的体积比为1：(0.4～3.4)；
二、将步骤一得到的前驱体转移到水热釜中，放置在鼓风干燥箱进行水热反应，温度为120～160℃，反应时间为10～24h；
三、将步骤二中水热反应后的产物先进行洗涤，再将其超声分散在无水乙醇中；反复进行洗涤、超声分散2次，得产物；其中，洗涤的条件为：在离心机转速为3000～4500r/min的条件下，离心5min；
四、将步骤三得到的产物进行干燥，得终产物；其中；干燥的过程为：在真空干燥箱中温度为30～60℃的条件下干燥8～12h；
五、将步骤四得到的产物在惰性气体下500～900℃进行煅烧。
本发明包含以下有益效果：
与现有技术相比，本发明使用的水热方法，原料便宜，操作简单、成本低、效率高，易于进一步的工业生产，制备所得的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料，在紫外光照射下，其光解水产氢速率能够达到500.5μmol，有很好的光解水产氢效果。经进一步测定该纳米复合材料较纯的锐钛矿二氧化钛的比表面积有所增大，达55cm2/g，与目前已有的合成相关的光催化剂相比，本发明的方法制得的纳米复合材料具有特殊的梭形貌，较纯锐钛矿二氧化钛的表面积增大，由于光催化反应主要发生在光催化剂的表面，因此相对更大的比表面积对于光催化剂的催化性能有明显的促进作用，两种晶相之间的组成，改变了复合材料的带隙，加快了电子传输，抑制电子-空穴的复合，从而提高了光催化产氢率。
附图说明
图1是实施例一所得锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的XRD图；其中，为锐钛矿的XRD，为板钛矿的XRD；
图2是实施例一所得锐钛矿/板钛矿纳米复合材料Raman图；
图3是实施例一所得锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的透射电子显微镜图片；
图4是实施例一所得锐钛矿/板钛矿纳米复合材料光解水制氢量与光催化反应时间关系图；
图5是实施例二所得锐钛矿/板钛矿纳米复合材料光解水制氢量与光催化反应时间关系图；
图6是实施例三所得锐钛矿/板钛矿纳米复合材料光解水制氢量与光催化反应时间关系图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限与以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法，具体是按以下步骤操作的：
一、在搅拌条件下分别向水溶剂中加入碱溶液和钛源，继续搅拌30min得到前驱体；
其中，钛源与水溶剂的质量体积比为1g:(15～30)mL，碱和钛源的体积比为1：(0.4～3.4)；
二、将步骤一得到的前驱体转移到水热釜中，放置在鼓风干燥箱进行水热反应，温度为120～160℃，反应时间为10～24h；
三、将步骤二中水热反应后的产物先进行洗涤，再将其超声分散在无水乙醇中；反复进行洗涤、超声分散2次，得产物；其中，洗涤的条件为：在离心机转速为3000～4500r/min的条件下，离心5min；
四、将步骤三得到的产物进行干燥，得终产物；其中；干燥的过程为：在真空干燥箱中温度为30～60℃的条件下干燥8～12h；
五、将步骤四得到的产物在惰性气体下500～900℃进行煅烧。
与现有技术相比，本实施方式使用的水热方法，原料便宜，操作简单、成本低、效率高，易于进一步的工业生产，制备所得的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料，在紫外光照射下，其光解水产氢速率能够达到500.5μmol/h，有很好的光解水产氢效果。经进一步测定该纳米复合材料的比表面积可达55cm2/g，与目前已有的合成相关的光催化剂相比，本实施方式的方法制得的纳米复合材料具有更大的比表面积，由于光催化反应主要发生在光催化剂的表面，因此更小的颗粒尺寸和相对更大的比表面积对于光催化剂的催化性能有明显的促进作用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的其特征在于碱为水合肼、氨水、氰胺或羟胺一种或者几种的混合溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中的钛源为或硫酸氧钛、钛酸四丁酯、四氯化钛、异丙醇钛、硫化钛、四氟化钛的一种或者几种按任意比混合的混合物。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中钛源与水溶剂的质量体积比为1g:(18～30)mL。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中钛源与水溶剂的质量体积比为1g:(20～30)mL。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中钛源与水溶剂的质量体积比为1g:(22～30)mL。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中钛源与水溶剂的质量体积比为1g:(25～30)mL。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中钛源与水溶剂的质量体积比为1g:(28～30)mL。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤一中钛源与水溶剂的质量体积比为1g:(28～30)mL。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤一中碱和钛源的体积比为1：(0.8～3.4)。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤一中碱和钛源的体积比为1：(1.0～3.4)。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤一中碱和钛源的体积比为1：(1.2～3.4)。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤一中碱和钛源的体积比为1：(1.5～3.4)。其它与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤一中碱和钛源的体积比为1：(1.8～3.4)。其它与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤一中碱和钛源的体积比为1：(2.0～3.4)。其它与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤一中碱和钛源的体积比为1：(2.2～3.4)。其它与具体实施方式一至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是：步骤一中碱和钛源的体积比为1：(2.4～3.4)。其它与具体实施方式一至十六之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是：步骤一中碱和钛源的体积比为1：(2.6～3.4)。其它与具体实施方式一至十七之一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一至十八之一不同的是：步骤一中碱和钛源的体积比为1：(2.8～3.4)。其它与具体实施方式一至十八之一相同。
具体实施方二十：本实施方式与具体实施方式一至十九之一不同的是：步骤一中碱和钛源的体积比为1：(3.0～3.4)。其它与具体实施方式一至十九之一相同。
具体实施方二十一：本实施方式与具体实施方式一至二十之一不同的是：步骤一中碱和钛源的体积比为1：(3.2～3.4)。其它与具体实施方式一至二十之一相同。
具体实施方二十二：本实施方式与具体实施方式一至二十一之一不同的是：步骤二中在温度为160～180℃的条件下反应12～24h。其它与具体实施方式一至二十一之一相同。
具体实施方二十三：本实施方式与具体实施方式一至二十二之一不同的是：步骤三中洗涤的条件为：在离心机转速为3000～4500r/min的条件下，离心5min。其它与具体实施方式一至二十二之一相同。
具体实施方二十四：本实施方式与具体实施方式一至二十三之一不同的是：步骤四中干燥的过程为：在真空干燥箱中温度为30～60℃的条件下干燥8～12h。其它与具体实施方式一至二十三之一相同。
具体实施方二十五：本实施方式与具体实施方式一至二十四之一不同的是：步骤四中干燥过程中的真空度为0～-0.1MPa。其它与具体实施方式一至二十四之一相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式一至二十五之一不同的是：步骤五中的煅烧温度为500～900℃中的任意温度。其他的与具体实施方式一相同.
具体实施方二十七：本实施方式与具体实施方式一至二十六之一不同的是：步骤五中所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或者其中几种按任意比例混合。其它与具体实施方式一相同。
采用以下实施案例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例的一种用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行：
量取30mL水溶液，在室温、搅拌条件下滴加速度加入4mL的水合肼和1g硫酸氧钛，继续搅拌30min得到前驱体；将得到的前驱体转移到45mL的水热釜中，放置在鼓风干燥箱反应，干燥温度为150℃，水热时间为24h；将干燥得到产物进行分散在乙醇中，离心、洗涤，如此反复2次；将洗涤得到的产物进行干燥，在真空干燥箱，压强为-0.1MPa，温度为60℃，干燥10h，在惰性气氛下煅烧600度，得终产物，即为用于光解水产氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料。
本实施例得到的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的X射线衍射图谱如图1所示，通过图1可以知道图中对应锐钛矿和板钛矿的特征衍射峰，这说明了形成了锐钛矿/板钛矿复合材料。
本实施例得到的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的拉曼图如图2所示，通过图2可以看到板钛矿的特征峰变化，说明锐钛矿/板钛矿复合材料。
本实施例得到的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的透射电子显微镜图如图3所示，通过图3看到锐钛矿/板钛矿的复合材料呈梭形的特殊形貌。
本实施例得到的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料光解水制氢量与光催化反应时间关系图如图4所示，从图中可以看出锐钛矿/板钛矿纳米复合材料在紫外光照下，2.5小时产氢达到500.5μmol，性能提高很明显。
实施例二：
本实施例的一种用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行：
量取30mL水溶液，在室温、搅拌条件下滴加速度加入4mL的水合肼和1g硫酸氧钛，继续搅拌30min得到前驱体；将得到的前驱体转移到45mL的水热釜中，放置在鼓风干燥箱反应，干燥温度为150℃，水热时间为24h；将干燥得到产物进行分散在乙醇中，离心、洗涤，如此反复2次；将洗涤得到的产物进行干燥，在真空干燥箱，压强为-0.1MPa，温度为60℃，干燥10h，在惰性气氛下煅烧500度，得终产物，即为用于光解水产氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料。
本实施例得到的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料光解水制氢量与光催化反应时间关系图如图5所示，从图中可以看出锐钛矿/板钛矿纳米复合材料在紫外光照下，2.5小时产氢达到477.6μmol，性能提高很明显。
与现有技术相比，本实施例使用的水热方法，原料便宜，操作简单、成本低、效率高，易于进一步的工业生产，制备所得的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料，在紫外光照射下，有很好的光解水产氢效果。与目前已有的合成相关的光催化剂相比，本实施例的方法制得的纳米复合材料具有特殊的梭形貌，较纯锐钛矿二氧化钛的表面积增大，由于光催化反应主要发生在光催化剂的表面，因此相对更大的比表面积对于光催化剂的催化性能有明显的促进作用，两种晶相之间的组成，改变了复合材料的带隙，加快了电子传输，抑制电子-空穴的复合，从而提高了光催化产氢率。
实施例三：
本实施例的一种用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行：
量取30mL水溶液，在室温、搅拌条件下滴加速度加入4mL的水合肼和0.5g硫酸氧钛，继续搅拌30min得到前驱体；将得到的前驱体转移到45mL的水热釜中，放置在鼓风干燥箱反应，干燥温度为150℃，水热时间为24h；将干燥得到产物进行分散在乙醇中，离心、洗涤，如此反复2次；将洗涤得到的产物进行干燥，在真空干燥箱，压强为-0.1MPa，温度为60℃，干燥10h，在惰性气氛下煅烧600度，得终产物，即为用于光解水产氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料。
本实施例得到的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料光解水制氢量与光催化反应时间关系图如图6所示，从图中可以看出锐钛矿/板钛矿纳米复合材料在紫外光照下，2.5小时产氢达到314.7μmol，性能提高很明显。
与现有技术相比，本实施例使用的水热方法，原料便宜，操作简单、成本低、效率高，易于进一步的工业生产，制备所得的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料，在紫外光照射下，有很好的光解水产氢效果。与目前已有的合成相关的光催化剂相比，本实施例的方法制得的纳米复合材料具有特殊的梭形貌，较纯锐钛矿二氧化钛的表面积增大，由于光催化反应主要发生在光催化剂的表面，因此相对更大的比表面积对于光催化剂的催化性能有明显的促进作用，两种晶相之间的组成，改变了复合材料的带隙，加快了电子传输，抑制电子-空穴的复合，从而提高了光催化产氢率。
实施例四：
本实施例的一种用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行：
量取30mL水溶液，在室温、搅拌条件下滴加速度加入2mL的水合肼和1g硫酸氧钛，继续搅拌30min得到前驱体；将得到的前驱体转移到45mL的水热釜中，放置在鼓风干燥箱反应，干燥温度为150℃，水热时间为24h；将干燥得到产物进行分散在乙醇中，离心、洗涤，如此反复2次；将洗涤得到的产物进行干燥，在真空干燥箱，压强为-0.1MPa，温度为60℃，干燥10h，在惰性气氛下煅烧600度，得终产物，即为用于光解水产氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料。
与现有技术相比，本实施例使用的水热方法，原料便宜，操作简单、成本低、效率高，易于进一步的工业生产，制备所得的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料，在紫外光照射下，有很好的光解水产氢效果。与目前已有的合成相关的光催化剂相比，本实施例的方法制得的纳米复合材料具有特殊的梭形貌，较纯锐钛矿二氧化钛的表面积增大，由于光催化反应主要发生在光催化剂的表面，因此相对更大的比表面积对于光催化剂的催化性能有明显的促进作用，两种晶相之间的组成，改变了复合材料的带隙，加快了电子传输，抑制电子-空穴的复合，从而提高了光催化产氢率。

Claims (10)

1.一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、在搅拌条件下分别向水溶剂中加入碱溶液和钛源，继续搅拌30min得到前驱体；
其中，钛源与水溶剂的质量体积比为1g:(15～30)mL，碱和钛源的体积比为1：(0.4～3.4)；
二、将步骤一得到的前驱体转移到水热釜中，放置在鼓风干燥箱进行水热反应，温度为120～160℃，反应时间为10～24h；
三、将步骤二中水热反应后的产物先进行洗涤，再将其超声分散在无水乙醇中；反复进行洗涤、超声分散2次，得产物；其中，洗涤的条件为：在离心机转速为3000～4500r/min的条件下，离心5min；
四、将步骤三得到的产物进行干燥，得终产物；其中；干燥的过程为：在真空干燥箱中温度为30～60℃的条件下干燥8～12h；
五、将步骤四得到的产物在惰性气体下500～900℃进行煅烧。
2.根据权利要求1所述的一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法，其特征在于步骤一中的碱为水合肼、氨水、氰胺、羟胺中的一种或者几种按任意比混合的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法，其特征在于步骤一中的钛源为硫酸氧钛、异丙醇钛、硫化钛的一种或者几种按任意比混合的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法，其特征在于步骤一中钛源与水溶剂的质量体积比为1g:(20～30)mL。
5.根据权利要求1或4所述的一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法，其特征在于步骤一中钛源与水溶剂的质量体积比为1g:(25～30)mL。
6.根据权利要求1所述的一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法，其特征在于步骤一中碱和钛源的体积比为1：(1.0～3.0)。
7.根据权利要求1所述的一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法，其特征在于步骤二中在温度为120～160℃的条件下反应10～24h。
8.根据权利要求1所述的一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法，其特征在于步骤三中洗涤的条件为：在离心机转速为3000～4500r/min的条件下，离心5min。
9.根据权利要求1所述的一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法，其特征在于步骤四中干燥的过程为：在真空干燥箱中温度为30～600℃的条件下干燥8～12h。
10.根据权利要求1所述的一种以一步水热法合成用于光解水制氢的锐钛矿/板钛矿纳米复合材料的方法，其特征在于将步骤四得到的产物在惰性气体下500～900℃进行煅烧。
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