CN105214711A - 一种制备Ag/g-C3N4催化剂的方法 - Google Patents

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陈天俊
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Abstract

本发明涉及碳基材料g-C3N4，特指用原位生长法合成Ag量子点修饰的g-C3N4复合材料，其特征在于包括以下步骤：称取尿素溶解于蒸馏水中并超声得到溶液A；将定量AgNO3加入到溶液A中，并在空气中搅拌获得溶液B；将获得的溶液B水浴加热并不断搅拌至快蒸干，然后烘干获得样品C；将样品C放置在马弗炉中，为确保获得多孔g-C3N4，保证马弗炉的初始温度小于80摄氏度，将马弗炉升温至550℃，并保持下该温度下4小时，获得样品D；自然冷却至室温，将样品D洗涤、干燥，获得Ag量子点修饰的g-C3N4，可用于光分解水制氢反应。

Description

一种制备Ag/g-C3N4催化剂的方法
技术领域
本发明涉及碳基材料g-C3N4，特指用原位生长法合成Ag量子点修饰的g-C3N4复合材料，用于光分解水制氢反应。
背景技术
自21世纪以来，化石能源的过度使用导致了全球的能源危机和环境危机，因此绿色能源的开发与利用已成为目前人类所面临的最重要的挑战之一；通过科学家的不懈努力，发现在催化剂的作用下光分解水制氢被公认为是应对挑战的关键，该技术可以实现太阳能到化学能量的转换，并且无污染的燃烧过程使氢在绿色能源方面有着不可比拟的优势；由于光分解水的性能受到催化剂光生电荷转移、带隙结构和稳定性的直接影响，因此设计一种新型高效环保的催化剂是提高制氢效率的关键。
近年来，一种具备类石墨烯结构的碳材料氮化碳(g-C3N4)半导体材料在光催化分解水制氢的领域中被大量的研究和报道；g-C3N4作为一种碳基材料，不仅具有制备原料来源广，价格便宜，制备方法简单且易于工业化等特点，而且由于它的禁带宽度为2.7ev，能够被可见光激发，可以吸收可见光分解水制氢；然而，对于一元光催化剂，g-C3N4也有很多缺点影响了其光催化性能的提高，特别是较高的电子空穴复合率，严重降低了其光催化效率，对于改善g-C3N4光催化性能，提高其电子空穴分离率一直是该领域研究的重点。
Ag作为一种重要的助催化剂在提高催化剂性能领域被广泛应用，通过实验发现Ag量子点修饰的g-C3N4电子与空穴的复合率降低，其光催化产氢性能获得很大程度上的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型、简单的Ag/g-C3N4复合材料的合成方法，该方法以AgNO3、尿素为原料，利用原位生长法制得可见光响应的Ag量子点修饰的g-C3N4复合光催化材料。
本发明提供的一种可见光响应的Ag/g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取尿素溶解于蒸馏水中并超声得到溶液A。
（2）将定量AgNO3加入到溶液A中，并在空气中搅拌获得溶液B。
（3）将获得的溶液B水浴加热并不断搅拌至快蒸干，然后烘干获得样品C。
（4）将样品C放置在马弗炉中，为确保获得多孔g-C3N4，保证马弗炉的初始温度小于80摄氏度，将马弗炉升温至550℃，并保持下该温度下4小时，获得样品D。
（5）自然冷却至室温，将样品D洗涤、干燥，获得Ag量子点修饰的g-C3N4。
进一步地，步骤（1）中，超声时间为20min。
进一步地，步骤（2）中，所述AgNO3与尿素的质量比分别为0.32%-2.4%，搅拌时间为20min。
进一步地，步骤（3）中，水浴加热温度为90℃，烘干指放入60℃烘箱中烘干。
进一步地，步骤（4）中，升温速率为2.3摄氏度/每分钟。
进一步地，步骤（5）中，洗涤指用去离子水和无水乙醇各自洗涤3次，干燥指在60°C烘箱中干燥12h。
本发明中Ag/g-C3N4复合材料的组成由X-射线光电子能谱(XPS)确定，X-射线光电子能谱图中出现了C、N和Ag的特征峰；该图谱表明，由上述方法合成所制备的Ag/g-C3N4复合材料含有其所具有的所有元素。
通过透射电子显微镜（TEM）我们可以看到Ag量子点均匀的负载在g-C3N4表面，大小在8-15nm。
本发明的另一个目的：将复合材料Ag/g-C3N4作为光催化材料用于可见光下光分解水制氢反应。
有益效果
利用原位生长法合成的Ag/g-C3N4复合材料，具有良好的化学稳定性和可见光催化活性；本发明工艺简单，重复性好，产率较高，符合绿色化学要求。
附图说明
图1Ag3d(a),C1s(b),N1s(c)的X-射线光电子能谱图(XPS)，说明了XPS图谱显示其具备了所合成样品的所有元素。
图2为Ag/g-C3N4透射电子显微镜（TEM），a图为纯g-C3N4,b图为AgNO3掺杂质量比为x=0.32%生成的样品，c图为AgNO3掺杂质量比为x=0.8%生成的样品,d图为AgNO3掺杂质量比x=2.4%生成的样品；图中显示出Ag量子点均匀的负载在g-C3N4表面，大小8-15nm。
图3为AgNO3掺杂量为0.8%生成的Ag/g-C3N4和纯g-C3N4的I-t图，图中显示负载Ag量子点后，g-C3N4的光电流强度明显增强。
图4为不同AgNO3掺杂比例生成的Ag/g-C3N4的产氢效果图,图中显示由于Ag的普拉斯曼效应，负载Ag量子点的g-C3N4产氢性能获得提高，在AgNO3掺杂质量比为x=0.8%时生成的样品具有最佳产氢性能，当质量比大于0.8%时产氢性能降低，这主要是Ag量子点的凝聚作用导致活性位点减少，导致产氢性能降低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
A、称取10g尿素溶解于40毫升蒸馏水中并超声20分钟得到溶液A。
B、将获得的溶液A在90℃下水浴加热并不断搅拌至快蒸干，然后将其放入60℃烘箱中烘干，获得样品B。
C、将样品B放在圆形坩埚中，将坩埚盖上盖子水平放置在马弗炉中，保证马弗炉的初始温度小于80摄氏度。
D、以2.3摄氏度每分钟的升温速率将马弗炉升温至550℃，并保持下该温度下4小时,获得样品C。
E、自然冷却至室温，将样品C用去离子水和无水乙醇各自洗涤3次，然后在60℃烘箱中干燥12h,获得纯g-C3N4。
实施例2
A、称取10g尿素溶解于40毫升蒸馏水中并超声20分钟得到溶液A。
B、将0.03gAgNO3加入到溶液A中，并在空气中搅拌20min，获得溶液B。
C、将获得溶液B在90℃下水浴加热并不断搅拌至快蒸干，然后将其放入60℃烘箱中烘干，获得样品C。
D、将样品C放在圆形坩埚中，将坩埚盖上盖子水平放置在马弗炉中，保证马弗炉的初始温度小于80摄氏度。
E、以2.3摄氏度每分钟的升温速率将马弗炉升温至550℃，并保持下该温度下4小时,获得样品D。
F、自然冷却至室温，将样品D用去离子水和无水乙醇各自洗涤3次，然后在60°C烘箱中干燥12h，获得Ag量子点修饰的g-C3N4。
实施例3
A、称取10g尿素溶解于40毫升蒸馏水中并超声20分钟得到溶液A。
B、将0.08gAgNO3加入到溶液A中，并在空气中搅拌20min，获得溶液B。
C、将获得溶液B在90℃下水浴加热并不断搅拌至快蒸干，然后将其放入60℃烘箱中烘干，获得样品C。
D、将样品C放在圆形坩埚中，将坩埚盖上盖子水平放置在马弗炉中，保证马弗炉的初始温度小于80摄氏度。
E、以2.3摄氏度每分钟的升温速率将马弗炉升温至550℃，并保持下该温度下4小时,获得样品D。
、自然冷却至室温，将样品D用去离子水和无水乙醇各自洗涤3次，然后在60°C烘箱中干燥12h，获得Ag量子点修饰的g-C3N4。
实施例4
A、称取10g尿素溶解于40毫升并超声20分钟得到溶液A
B、将0.128gAgNO3加入到溶液A中，并在空气中搅拌20min，获得溶液B
C、将获得溶液B在90℃下水浴加热并不断搅拌至快蒸干，然后将其放入60℃烘箱中烘干，获得样品C；
D、将样品C放在圆形坩埚中，将坩埚盖上盖子水平放置在马弗炉中，保证马弗炉的初始温度小于80摄氏度。
E、以2.3摄氏度每分钟的升温速率将马弗炉升温至550℃，并保持下该温度下4小时,获得样品D。
F、自然冷却至室温，将样品D用去离子水和无水乙醇各自洗涤3次，然后在60°C烘箱中干燥12h,获得Ag量子点修饰的g-C3N4
实施例5
A、称取10g尿素溶解于40毫升蒸馏水中并超声20分钟得到溶液A。
B、将0.24gAgNO3加入到溶液A中，并在空气中搅拌20min，获得溶液B。
C、将获得溶液B在90℃下水浴加热并不断搅拌至快蒸干，然后将其放入60℃烘箱中烘干，获得样品C。
D、将样品C放在圆形坩埚中，将坩埚盖上盖子水平放置在马弗炉中，保证马弗炉的初始温度小于80摄氏度。
E、以2.3摄氏度每分钟的升温速率将马弗炉升温至550℃，并保持下该温度下4小时,获得样品D。
F、自然冷却至室温，将样品D用去离子水和无水乙醇各自洗涤3次，然后在60°C烘箱中干燥12h，获得Ag量子点修饰的g-C3N4。

Claims (9)

1.一种制备Ag/g-C3N4催化剂的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）称取尿素溶解于蒸馏水中并超声得到溶液A；
（2）将定量AgNO3加入到溶液A中，并在空气中搅拌获得溶液B；
（3）将获得的溶液B水浴加热并不断搅拌至快蒸干，然后烘干获得样品C；
（4）将样品C放置在马弗炉中，为确保获得多孔g-C3N4，保证马弗炉的初始温度小于80摄氏度，将马弗炉升温至550℃，并保持下该温度下4小时，获得样品D；
（5）自然冷却至室温，将样品D洗涤、干燥，获得Ag量子点修饰的g-C3N4。
2.如权利要求1所述的一种制备Ag/g-C3N4催化剂的方法，其特征在于：所述Ag/g-C3N4催化剂，Ag量子点均匀的负载在g-C3N4表面，大小在8-15nm。
3.如权利要求1所述的一种制备Ag/g-C3N4催化剂的方法，其特征在于：步骤（1）中，超声时间为20min。
4.如权利要求1所述的一种制备Ag/g-C3N4催化剂的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述AgNO3与尿素的质量比分别为0.32%-2.4%，搅拌时间为20min。
5.如权利要求4所述的一种制备Ag/g-C3N4催化剂的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述AgNO3与尿素的质量比分别为0.8%。
6.如权利要求1所述的一种制备Ag/g-C3N4催化剂的方法，其特征在于：步骤（3）中，水浴加热温度为90℃，烘干指放入60℃烘箱中烘干。
7.如权利要求1所述的一种制备Ag/g-C3N4催化剂的方法，其特征在于：步骤（4）中，升温速率为2.3摄氏度/每分钟。
8.如权利要求1所述的一种制备Ag/g-C3N4催化剂的方法，其特征在于：步骤（5）中，洗涤指用去离子水和无水乙醇各自洗涤3次，干燥指在60°C烘箱中干燥12h。
9.采用如权利要求1所述方法制备的Ag/g-C3N4催化剂用于可见光下光分解水制氢反应的用途。
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