CN102284298A - CdS/In2S3/CoS复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents

CdS/In2S3/CoS复合光催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

CdS/In2S3/CoS复合光催化剂及其制备方法，涉及一种光催化材料及其制备方法。本发明是要解决现有利用光分解H2O制氢的催化剂活性低、在可见光下产氢率低的问题。复合光催化剂由Cd(Ac)2·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、InCl3·4H2O和硫代乙酰胺制成。方法：将Cd(Ac)2·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、InCl3·4H2O和硫代乙酰胺加入到丙酮或无水乙醇中；密封后放入超声反应器中反应；产物冷却至室温，用无水乙醇洗涤，干燥，即得复合光催化剂。本发明复合光催化剂的粒子粒径约500nm，产氢速率高，催化剂活性好，无需负载贵金属，且粉体颗粒均匀、纯度高。应用于光催化材料领域。

Description

CdS/In<sub>2</sub>S<sub>3</sub>/CoS复合光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光催化材料及其制备方法。
背景技术
当今世界，各国对能源问题和环境问题都给予了高度关注。随着社会和经济的飞速发展，人类对不可再生资源的需求日益增大，化石燃料已经不能满足人们对能源的需求。人类对自然的过度开发，造成了严重的环境污染和环境破坏，同时燃烧化石燃料产生的二氧化碳等温室气体造成的“温室效应”也日益严重，开发洁净、高效的新能源已经迫在眉睫、刻不容缓。
因此开发新的可再生清洁能源，是当前研究的热点。H2燃烧值高、无毒无臭、产物对环境友好，是可再生能源。H2可直接做燃料电池的燃料，为电动车提供动力，也可将氢能转化为电能，为用电器供电，是十分有应用前景的新能源，已被普遍认为是最有希望替代现有化石能源的绿色能源。因此，把太阳能转化为氢能，发展高效、低成本的太阳能规模化制氢技术具有重大的社会、经济效益。
1972年日本科学家Fujishima课题组首次发现在紫外光辐照下，TiO2可以在常温下将H2O分解为H2和O2，自此利用太阳能通过光催化的方法分解水的报道逐渐增多。目前，利用光分解H2O制氢的催化剂存在催化活性低、在可见光下产氢率低的缺陷。
发明内容
本发明是要解决现有利用光分解H2O制氢的催化剂活性低、在可见光下产氢率低的问题，提供CdS/In2S3/CoS复合光催化剂及其制备方法。
本发明CdS/In2S3/CoS复合光催化剂是由Cd(Ac)2·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、InCl3·4H2O和硫代乙酰胺制成；其中Cd(Ac)2·2H2O与InCl3·4H2O的摩尔比为3∶0.1～1，Cd(Ac)2·2H2O与Co(Ac)2·4H2O的摩尔比为3∶0.01～1，Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶3～12。
本发明CdS/In2S3/CoS复合光催化剂的制备方法，按以下步骤进行：一、将Cd(Ac)2·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、InCl3·4H2O和硫代乙酰胺加入到丙酮或无水乙醇中，形成混合物；二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中，调节超声频率为10～40KHz，在40～80℃下反应0.5～5h；三、将步骤二反应得到的产物冷却至室温，再用无水乙醇洗涤2～5次，然后在烘箱中于50℃干燥0.5～5h，即得CdS/In2S3/CoS复合光催化剂；其中步骤一中Cd(Ac)2·2H2O与InCl3·4H2O的摩尔比为3∶0.1～1，Cd(Ac)2·2H2O与Co(Ac)2·4H2O的摩尔比为3∶0.01～1，Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶3～12；步骤一中Cd(Ac)2·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、InCl3·4H2O和硫代乙酰胺的总质量与丙酮或无水乙醇的体积比为1～3g∶10～20mL。
本发明的CdS/In2S3/CoS复合光催化剂的粒子粒径约为500nm，且由很多粒径为10～20nm的小粒子自组装而成，其产氢速率可达2～4mmol/h；本发明方法的原料价格低、反应温度低、反应压力小、装置简易，且操作简单。所制备的复合光催化剂的产氢速率高，催化剂活性好，无需负载贵金属，且制得的复合光催化剂粉体颗粒均匀、纯度高。
附图说明
图1为具体实施方式二十八制备的复合光催化剂的X射线衍射图谱；图2为具体实施方式二十八制备的复合光催化剂的SEM照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式CdS/In2S3/CoS复合光催化剂是由Cd(Ac)2·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、InCl3·4H2O和硫代乙酰胺制成；其中Cd(Ac)2·2H2O与InCl3·4H2O的摩尔比为3∶0.1～1，Cd(Ac)2·2H2O与Co(Ac)2·4H2O的摩尔比为3∶0.01～1，Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶3～12。
本实施方式的CdS/In2S3/CoS复合光催化剂的粒子粒径约为500nm，且由很多粒径为10～20nm的小粒子自组装而成，其产氢速率可达2～4mmol/h。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：Cd(Ac)2·2H2O与InCl3·4H2O的摩尔比为3∶0.1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：Cd(Ac)2·2H2O与InCl3·4H2O的摩尔比为3∶1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：Cd(Ac)2·2H2O与InCl3·4H2O的摩尔比为3∶0.3～0.8。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：Cd(Ac)2·2H2O与InCl3·4H2O的摩尔比为3∶0.5。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：Cd(Ac)2·2H2O与Co(Ac)2·4H2O的摩尔比为3∶0.01。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：Cd(Ac)2·2H2O与Co(Ac)2·4H2O的摩尔比为3∶1。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：Cd(Ac)2·2H2O与Co(Ac)2·4H2O的摩尔比为3∶0.1～0.8。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：Cd(Ac)2·2H2O与Co(Ac)2·4H2O的摩尔比为3∶0.3～0.7。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：Cd(Ac)2·2H2O与Co(Ac)2·4H2O的摩尔比为3∶0.5。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶3。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶12。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶5～10。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶8。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式CdS/In2S3/CoS复合光催化剂的制备方法，按以下步骤进行：一、将Cd(Ac)2·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、InCl3·4H2O和硫代乙酰胺加入到丙酮或无水乙醇中，形成混合物；二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中，调节超声频率为10～40KHz，在40～80℃下反应0.5～5h；三、将步骤二反应得到的产物冷却至室温，再用无水乙醇洗涤2～5次，然后在烘箱中于50℃干燥0.5～5h，即得CdS/In2S3/CoS复合光催化剂；其中步骤一中Cd(Ac)2·2H2O与InCl3·4H2O的摩尔比为3∶0.1～1，Cd(Ac)2·2H2O与Co(Ac)2·4H2O的摩尔比为3∶0.01～1，Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶3～12；步骤一中Cd(Ac)2·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、InCl3·4H2O和硫代乙酰胺的总质量与丙酮或无水乙醇的体积比为1～3g∶10～20mL。
本实施方式所使用的丙酮和无水乙醇为市场销售的分析纯化学试剂。
本实施方式方法的原料价格低、反应温度低、反应压力小、装置简易，且操作简单。所制备的复合光催化剂的产氢速率高，催化剂活性好，无需负载贵金属，且制得的复合光催化剂粉体颗粒均匀、纯度高。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十五不同的是：步骤一中将Cd(Ac)2·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、InCl3·4H2O和硫代乙酰胺加入到8～17mL的丙酮或无水乙醇中溶解。其它与具体实施方式十五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十五不同的是：步骤一中将Cd(Ac)2·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、InCl3·4H2O和硫代乙酰胺加入到12mL的丙酮或无水乙醇中溶解。其它与具体实施方式十五相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十五至十七之一不同的是：步骤一中Cd(Ac)2·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、InCl3·4H2O和硫代乙酰胺的总质量与丙酮或无水乙醇的体积比为2g∶15mL。其它与具体实施方式十五至十七之一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十五至十八之一不同的是：步骤二中调节超声频率为40KHz。其它与具体实施方式十五至十八之一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十五至十八之一不同的是：步骤二中调节超声频率为20KHz。其它与具体实施方式十五至十八之一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式十五至二十之一不同的是：步骤二中在40℃下反应。其它与具体实施方式十五至二十之一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式十五至二十之一不同的是：步骤二中在80℃下反应。其它与具体实施方式十五至二十之一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式十五至二十之一不同的是：步骤二中在50℃下反应。其它与具体实施方式十五至二十之一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式十五至二十三之一不同的是：步骤二中反应1h。其它与具体实施方式十五至二十三之一相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式十五至二十三之一不同的是：步骤二中反应2～4h。其它与具体实施方式十五至二十三之一相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式十五至二十五之一不同的是：步骤三中在烘箱中于50℃干燥1h。其它与具体实施方式十五至二十五之一相同。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式十五至二十五之一不同的是：步骤三中在烘箱中于50℃干燥2～4h。其它与具体实施方式十五至二十五之一相同。
具体实施方式二十八：本实施方式CdS/In2S3/CoS复合光催化剂的制备方法，按以下步骤进行：一、将3mmol的Cd(Ac)2·2H2O、0.05mmol的Co(Ac)2·4H2O、0.05mmol的InCl3·4H2O和6.2mmol硫代乙酰胺加入到10mL的丙酮中，形成混合物；二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中，调节超声频率为40KHz，在50℃下反应1h；三、将步骤二反应得到的产物冷却至室温，再用无水乙醇洗涤3次，然后在烘箱中于50℃干燥4h，即得CdS/In2S3/CoS复合光催化剂
本实施方式制备的复合光催化剂的X射线衍射图谱如图1所示，图中a表示CoS含量为0mmol的复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱，b表示CoS含量为0.05mmol的复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱，c表示CoS含量为0.1mmol的复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱。
本实施方式制备的复合光催化剂的SEM照片如图2所示，由图2可以看出，CdS/In2S3/CoS复合光催化剂的粒子粒径为500nm左右，且复合光催化剂粉体颗粒均匀、纯度高。其产氢速率可达3mmol/h。

Claims (10)

1.CdS/In2S3/CoS复合光催化剂，其特征在于CdS/In2S3/CoS复合光催化剂是由Cd(Ac)2·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、InCl3·4H2O和硫代乙酰胺制成；其中Cd(Ac)2·2H2O与InCl3·4H2O的摩尔比为3∶0.1～1，Cd(Ac)2·2H2O与Co(Ac)2·4H2O的摩尔比为3∶0.01～1，Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶3～12。
2.根据权利要求1所述的CdS/In2S3/CoS复合光催化剂，其特征在于Cd(Ac)2·2H2O与InCl3·4H2O的摩尔比为3∶0.3～0.8。
3.根据权利要求1所述的CdS/In2S3/CoS复合光催化剂，其特征在于Cd(Ac)2·2H2O与Co(Ac)2·4H2O的摩尔比为3∶0.1～0.8。
4.根据权利要求1所述的CdS/In2S3/CoS复合光催化剂，其特征在于Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶5～10。
5.权利要求1所述的CdS/In2S3/CoS复合光催化剂的制备方法，按以下步骤进行：一、将Cd(Ac)2·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、InCl3·4H2O和硫代乙酰胺加入到丙酮或无水乙醇中，形成混合物；二、将步骤一所得混和物密封后放入超声反应器中，调节超声频率为10～40KHz，在40～80℃下反应0.5～5h；三、将步骤二反应得到的产物冷却至室温，再用无水乙醇洗涤2～5次，然后在烘箱中于50℃干燥0.5～5h，即得CdS/In2S3/CoS复合光催化剂；其中步骤一中Cd(Ac)2·2H2O与InCl3·4H2O的摩尔比为3∶0.1～1，Cd(Ac)2·2H2O与Co(Ac)2·4H2O的摩尔比为3∶0.01～1，Cd(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶3～12；步骤一中Cd(Ac)2·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、InCl3·4H2O和硫代乙酰胺的总质量与丙酮或无水乙醇的体积比为1～3g∶10～20mL。
6.根据权利要求5所述的CdS/In2S3/CoS复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中将Cd(Ac)2·2H2O、Co(Ac)2·4H2O、InCl3·4H2O和硫代乙酰胺加入到8～17mL的丙酮或无水乙醇中溶解。
7.根据权利要求5或6所述的CdS/In2S3/CoS复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中调节超声频率为40KHz。
8.根据权利要求7所述的CdS/In2S3/CoS复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中在40℃下反应。
9.根据权利要求8所述的CdS/In2S3/CoS复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中反应1h。
10.根据权利要求9所述的CdS/In2S3/CoS复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中在烘箱中于50℃干燥2～4h。
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