CN103272617A - CdS/Bi2S3复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents

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郝临星
于耀光
申造宇
周彦松
李柄君
王力
覃中正
戚雁武
韩钟慧
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Abstract

CdS/Bi2S3复合光催化剂及其制备方法，它涉及一种光催化剂及其制备方法。本发明是为了解决现有的复合光催化剂，纯相CdS光腐蚀现象严重，光生载流子复合率高，且进行光催化反应时需要贵金属负载的技术问题。CdS/Bi2S3复合光催化剂由Cd(Ac2)·2H2O、Bi(NO3)3·5H2O和硫代乙酰胺制成，制备方法：将Cd(Ac)2·2H2O和硫代乙酰胺，加入丙酮、乙醇或甲醇摇匀，超声反应，滴加Bi(NO3)3·5H2O的丙酮溶液，冷却，洗涤，吹干，即得。本发明的复合光催化剂催化活性高，原料价格低，反应温度低，反应压力小，装置简易，并且操作简单，无需负载贵金属，且材料粉体颗粒均匀、纯度高。

Description

CdS/Bi2S3复合光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着社会经济和科学技术的发展，人类对能源和环境问题越来越关注，开发洁净、高效的新能源，解决能源短缺和环境污染逐渐成为当今社会发展的核心命题。H2燃烧值高、无毒无臭、燃烧产物对环境友好，是可再生能源，可直接做为燃料电池的燃料，将氢能转化为电能，是拥有广阔应用前景的新能源。利用太阳能分解水制氢，具有反应物来源广泛廉价，对环境不会产生任何污染，可形成良性循环的能源体系等优点。虽然对光催化材料研究已有近四十年的时间，但现有的光催化材料仍存在着太阳能转换效率低、稳定性差和光谱响应范围窄等问题，因此开发新型高效光催化剂的意义十分重大。
自从20世纪70年代初日本科学家Fujishaima和Honda发现TiO2电极上的光电解水产氢现象后，光催化制氢的研究逐渐成为全世界关注的热点。对于硫化物半导体来说，由于S的3p轨道具有相对较高的能级，能够响应可见光。其中，CdS因其自身优势越来越受科研工作者的关注。现今，各国的科研工作者已通过不同的方法与CdS形成复合半导体材料，其中一部分已经大大降低了复合材料的光腐蚀，提高了材料的循环性能。
2009年，李灿院士研究小组就报道了三元复合光催化剂Pt-PdS/CdS，在可见光照射下，具有较好的催化性能，表观量子产率高达93％，是迄今为止最高的量子产率。同时，该研究小组采用固相法，在H2S气氛下，合成了MoS2/CdS复合光催化剂，提高了纯相CdS的制氢速率，并提供了一种创新性的复合光催化材料想法，把带隙不能满足制氢的半导体进行复合后，使复合材料获得较好的可见光制氢活性。2011年，该小组尝试把WS2复合在CdS的表面上，提高了复合材料的可见光吸收性能，获得了较好光催化制氢活性。但纯相CdS光腐蚀现象严重，光生载流子复合率高，且进行光催化反应时须牺牲剂的存在和贵金属负载，在这些方面的性能亟待改进。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的复合光催化剂，纯相CdS光腐蚀现象严重，光生载流子复合率高，且进行光催化反应时需要贵金属负载的技术问题，提供了一种CdS/Bi2S3复合光催化剂及其制备方法。
CdS/Bi2S3复合光催化剂由Cd(Ac2)·2H2O、Bi(NO3)3·5H2O和硫代乙酰胺制成，其中Cd(Ac2)·2H2O、Bi(NO3)3·5H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶(0.05～5)∶(1～8)。
CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取Cd(Ac)2·2H2O和硫代乙酰胺，加入丙酮、乙醇或甲醇摇匀，Cd(Ac2)·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶(1～8)；
二、将步骤一得到的产物进行超声反应30min，在反应过程中，滴加Bi(NO3)3·5H2O的丙酮溶液，得到混合物，混合物中Cd(Ac2)·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1∶(0.05～5)，将混合物冷却到室温，先用蒸馏水洗涤1～3次，再用无水乙醇洗涤1～4次，然后在暗室中吹干，即得CdS/Bi2S3复合光催化剂。
本发明得到的CdS/Bi2S3复合光催化剂呈纳米球形，纳米球粒径为300nm～350nm，且由每个粒径为5～20nm的一次颗粒自组装而成，另外纳米球中均匀镶嵌着CdS纳米晶体；该复合光催化剂催化活性高，产氢速率可达1～10.9mmol/h，高于现今国际无负载的最高产氢速率1～2.5mmol/h；本发明方法的原料价格低，反应温度低，反应压力小，装置简易，并且操作简单，无需负载贵金属，且材料粉体颗粒均匀、纯度高。
附图说明
图1是试验一至试验六制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱，图中a表示试验一制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱，b表示试验二制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱，c表示试验三制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱，d表示试验四制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱，e表示试验五制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱，f表示试验六制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体的X射线衍射图谱；
图2是试验二制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体扫描电子显微镜50000倍下照片；
图3是试验二制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体透射电镜照片；
图4是试验二制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体暗场透射电镜照片；
图5是试验二制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体能量色散X射线能谱；
图6是试验一至试验六制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体分解水制氢性能曲线，图中a表示试验一制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体分解水制氢性能曲线，图中b表示试验二制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体分解水制氢性能曲线，图中c表示试验三制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体分解水制氢性能曲线，图中d表示试验四制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体分解水制氢性能曲线，图中e表示试验五制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体分解水制氢性能曲线，图中g表示试验七制备的CdS/Bi2S3复合光催化剂粉体分解水制氢性能曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式CdS/Bi2S3复合光催化剂由Cd(Ac2)·2H2O、Bi(NO3)3·5H2O和硫代乙酰胺制成，其中Cd(Ac2)·2H2O、Bi(NO3)3·5H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶(0.05～5)∶(1～8)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述Cd(Ac2)·2H2O、Bi(NO3)3·5H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶(1～4)∶(2～7)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是所述Cd(Ac2)·2H2O、Bi(NO3)3·5H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶3∶5。其它与具体实施方式一或二之一不相同。
具体实施方式四：本实施方式CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取Cd(Ac)2·2H2O和硫代乙酰胺，加入丙酮、乙醇或甲醇摇匀，Cd(Ac2)·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶(1～8)；
二、将步骤一得到的产物进行超声反应30min，在反应过程中，滴加Bi(NO3)3·5H2O的丙酮溶液，得到混合物，混合物中Cd(Ac2)·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1∶(0.05～5)，将混合物冷却到室温，先用蒸馏水洗涤1～3次，再用无水乙醇洗涤1～4次，然后在暗室中吹干，即得CdS/Bi2S3复合光催化剂。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中Cd(Ac2)·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2～7。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是步骤一中Cd(Ac2)·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶5。其它与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是步骤二混合物中Cd(Ac2)·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1∶1～4。其它与具体实施方式四至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是步骤二混合物中Cd(Ac2)·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1∶3。其它与具体实施方式四至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是步骤二先用蒸馏水洗涤1次，再用无水乙醇洗涤1次。其它与具体实施方式四至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是步骤二先用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤4次。其它与具体实施方式四至九之一相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：
CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取Cd(Ac)2·2H2O和硫代乙酰胺，加入丙酮、乙醇或甲醇摇匀，Cd(Ac2)·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2；
二、将步骤一得到的产物进行超声反应30min，在反应过程中，滴加Bi(NO3)3·5H2O的丙酮溶液，得到混合物，混合物中Cd(Ac2)·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1∶0.05，将混合物冷却到室温，先用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，然后在暗室中吹干，即得CdS/Bi2S3复合光催化剂。
试验二：
CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取Cd(Ac)2·2H2O和硫代乙酰胺，加入丙酮、乙醇或甲醇摇匀，Cd(Ac2)·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2；
二、将步骤一得到的产物进行超声反应30min，在反应过程中，滴加Bi(NO3)3·5H2O的丙酮溶液，得到混合物，混合物中Cd(Ac2)·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1∶0.1，将混合物冷却到室温，先用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，然后在暗室中吹干，即得CdS/Bi2S3复合光催化剂。
试验三：
CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取Cd(Ac)2·2H2O和硫代乙酰胺，加入丙酮、乙醇或甲醇摇匀，Cd(Ac2)·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2；
二、将步骤一得到的产物进行超声反应30min，在反应过程中，滴加Bi(NO3)3·5H2O的丙酮溶液，得到混合物，混合物中Cd(Ac2)·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1∶0.15，将混合物冷却到室温，先用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，然后在暗室中吹干，即得CdS/Bi2S3复合光催化剂。
试验四：
CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取Cd(Ac)2·2H2O和硫代乙酰胺，加入丙酮、乙醇或甲醇摇匀，Cd(Ac2)·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2；
二、将步骤一得到的产物进行超声反应30min，在反应过程中，滴加Bi(NO3)3·5H2O的丙酮溶液，得到混合物，混合物中Cd(Ac2)·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1∶0.2，将混合物冷却到室温，先用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，然后在暗室中吹干，即得CdS/Bi2S3复合光催化剂。
试验五：
CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取Cd(Ac)2·2H2O和硫代乙酰胺，加入丙酮、乙醇或甲醇摇匀，Cd(Ac2)·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2；
二、将步骤一得到的产物进行超声反应30min，在反应过程中，滴加Bi(NO3)3·5H2O的丙酮溶液，得到混合物，混合物中Cd(Ac2)·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1∶1，将混合物冷却到室温，先用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，然后在暗室中吹干，即得CdS/Bi2S3复合光催化剂。
试验六：
CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取Cd(Ac)2·2H2O和硫代乙酰胺，加入丙酮、乙醇或甲醇摇匀，Cd(Ac2)·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2；
二、将步骤一得到的产物进行超声反应30min，在反应过程中，滴加Bi(NO3)3·5H2O的丙酮溶液，得到混合物，混合物中Cd(Ac2)·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1∶3，将混合物冷却到室温，先用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，然后在暗室中吹干，即得CdS/Bi2S3复合光催化剂。
试验七：
CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取Cd(Ac)2·2H2O和硫代乙酰胺，加入丙酮、乙醇或甲醇摇匀，Cd(Ac2)·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2；
二、将步骤一得到的产物进行超声反应30min，在反应过程中，滴加Bi(NO3)3·5H2O的丙酮溶液，得到混合物，混合物中Cd(Ac2)·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1∶5，将混合物冷却到室温，先用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，然后在暗室中吹干，即得CdS/Bi2S3复合光催化剂。

Claims (10)

1.CdS/Bi2S3复合光催化剂，其特征在于CdS/Bi2S3复合光催化剂由Cd(Ac2)·2H2O、Bi(NO3)3·5H2O和硫代乙酰胺制成，其中Cd(Ac2)·2H2O、Bi(NO3)3·5H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶(0.05～5)∶(1～8)。
2.根据权利要求1所述CdS/Bi2S3复合光催化剂，其特征在于所述Cd(Ac2)·2H2O、Bi(NO3)3·5H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶(1～4)∶(2～7)。
3.根据权利要求1所述CdS/Bi2S3复合光催化剂，其特征在于所述Cd(Ac2)·2H2O、Bi(NO3)3·5H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶3∶5。
4.权利要求1所述CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法，其特征在于CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取Cd(Ac)2·2H2O和硫代乙酰胺，加入丙酮、乙醇或甲醇摇匀，Cd(Ac2)·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶(1～8)；
二、将步骤一得到的产物进行超声反应30min，在反应过程中，滴加Bi(NO3)3·5H2O的丙酮溶液，得到混合物，混合物中Cd(Ac2)·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1∶(0.05～5)，将混合物冷却到室温，先用蒸馏水洗涤1～3次，再用无水乙醇洗涤1～4次，然后在暗室中吹干，即得CdS/Bi2S3复合光催化剂。
5.根据权利要求4所述CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中Cd(Ac2)·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2～7。
6.根据权利要求4所述CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中Cd(Ac2)·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶5。
7.根据权利要求4所述CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二混合物中Cd(Ac2)·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1∶1～4。
8.根据权利要求4所述CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二混合物中Cd(Ac2)·2H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1∶3。
9.根据权利要求4所述CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二先用蒸馏水洗涤1次，再用无水乙醇洗涤1次。
10.根据权利要求4所述CdS/Bi2S3复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二先用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤4次。
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