CN105664997A - 一种氮化碳异质结光催化剂的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化碳异质结光催化剂的制备方法和应用，由g-C3N4纳米片和g-C3N4组成，所述g-C3N4纳米片的质量分数为20％～40％，所述g-C3N4的质量分数为60％～80％；与现有技术相比，本发明制备方法简单、成本低，有利于工业化生产，选择晶型互相匹配且存在能级交错的g-C3N4纳米片与g-C3N4构建异质结，有利于提高光的利用率，并促进电子空穴对的有效迁移，分离氮化碳导带上的光生电子从而提高光催化效率。实验表明，由该发明方法制备的g-C3N4纳米片/g-C3N4复合光催化剂具有高效的可见光催化降解水中污染物性能，降解率较纯氮化碳有大幅度提高。
Description
技术领域
本发明涉及属于光催化技术领域，尤其涉及一种氮化碳异质结光催化剂的制备方法和应用。
背景技术
随着能源危机的出现及全球环境的恶化，能源和环境是21世纪人类面临和亟待解决的重大问题。太阳能是一种可再生能源，具有取之不尽用之不竭、清洁无污染等优点。光催化技术作为一种“绿色”技术，可以利用太阳光作为光源，不仅可以用于处理水污染的问题，而且还可以用于处理大气污染、土壤污染、杀菌等多个方面，显示出了极其广阔的应用价值。
近年来石墨相氮化碳g-C3N4由于其优异的化学稳定性、特殊的电子能带结构、不含金属组分、对可见光响应等特点引起研究人员的极大兴趣，由于g-C3N4为聚合物材料，具有很高的激子结合能和较低结晶度，不利于光生电子-空穴对的快速迁移和高效分离，从而导致其光催化过程存在光生电子-空穴复合严重、量子效率低等不足，严重制约其在能源和环境领域的大规模推广应用(ACSAppl.Mater.Interfaces2014,6,16449-16465；ACSCatal.2012,2,1596-1606)。
因此，为了改善石墨相氮化碳的可见光催化活性，研究人员开展了石墨相氮化碳的改性研究。半导体复合就是利用两种甚至多种半导体组分性质差异的互补性，来抑制光生载流子的复合和拓展光响应范围，从而提高光催化效率(Chem.Soc.Rev.,2014,43,5234-5244)。Dong等同时对硫脲和尿素前驱体进行高温焙烧制备了g-C3N4/g-C3N4异质结(ACSAppl.Mater.Interfaces2013,5,11392-11401)，两种不同前驱体焙烧的g-C3N4具有不同的带隙宽度，内建电场促进了光生电荷-空穴的分离，提高光催化效率。Wang等(Angew.Chem.Int.Ed.2012,51,10145–10149)采用三聚硫氰酸在g-C3N4表面聚合反应后高温焙烧形成CNS/g-C3N4异质结，内建电场有效分离了光生电子-空穴对，提高光催化活性。上述改性的可见光催化剂有效提高了量子效率，提供了更多的活性位点，改善了其对可见光的利用率，但是对降解污染物的光催化活性提高幅度不高，反应步骤涉及多步焙烧步骤，燃烧产物造成环境的污染而且制备时间较长。
随着对g-C3N4研究的不断深入，研究者们发现超薄的g-C3N4纳米片(一般为几个原子层的厚度甚至单原子层厚)相对于其块体材料在一些领域表现出更突出的理化性能：更好的吸附能力，更强的氧化能力和更高的电导性。以此为基础，将会衍生更多的g-C3N4纳米片基复合材料(CN104801329A，CN103934012A，CN103785434A，)。然而，基于g-C3N4纳米片与g-C3N4构建异质结复合材料并将其应用于环境污染物光催化降解反应目前未见报道。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种氮化碳异质结光催化剂的制备方法和应用。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明由g-C3N4纳米片和g-C3N4组成，所述g-C3N4纳米片的质量分数为20％～40％，所述g-C3N4的质量分数为60％～80％；其具体制备方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺置于加盖的坩埚，以2.3℃/min的升温速度在马弗炉中升温至550℃，保持4h，自然冷却后所得的黄色粉即为块体g-C3N4；
(2)将4.0gg-C3N4、52g质量分数为98％的H2SO4、和20g含游离SO3约20～25％的发烟硫酸依次加入到烧瓶中，在140℃下搅拌2h，自然冷却，随之注入到去离子水中，过滤收集白色产物，去离子水洗涤，干燥，所得白色粉末为g-C3N4纳米片；
(3)将步骤(1)、(2)所得的g-C3N4纳米片和g-C3N4分别分散于50mL甲醇中，超声1h，将悬浮液混合超声并置于通风厨挥发2h，甲醇溶液挥发干后，即得到由g-C3N4纳米片和g-C3N4复合而成的异质结光催化剂。
优选地，所述g-C3N4纳米片的质量分数为30％，所述g-C3N4的质量分数为70％。
本发明的有益效果在于：
本发明是一种氮化碳异质结光催化剂的制备方法和应用，与现有技术相比，本发明制备方法简单、成本低，有利于工业化生产，选择晶型互相匹配且存在能级交错的g-C3N4纳米片与g-C3N4构建异质结，有利于提高光的利用率，并促进电子空穴对的有效迁移，分离氮化碳导带上的光生电子从而提高光催化效率。实验表明，由该发明方法制备的g-C3N4纳米片/g-C3N4复合光催化剂具有高效的可见光催化降解水中污染物性能，降解率较纯氮化碳有大幅度提高。
附图说明
图1为实施例1～例3制备的g-C3N4纳米片/g-C3N4异质结以及纯的ACNS和g-C3N4的X射线衍射(XRD)谱图；
图2为实施例1～例3制备的g-C3N4纳米片/g-C3N4异质结以及纯的ACNS和g-C3N4的红外光谱(FTIR)谱图；
图3为实施例1制备的g-C3N4纳米片/g-C3N4异质结的X射线光电子能谱(XPS)谱图。图3a为ACNS和g-C3N4的N1s谱，图3b为实施例1制备的g-C3N4纳米片/g-C3N4异质结的N1s谱，图3c为ACNS的Cl2p谱，图3d为实施例1制备的g-C3N4纳米片/g-C3N4异质结的Cl2p谱；
图4为实施例1制备的g-C3N4纳米片/g-C3N4异质结的透射电子显微镜照片(TEM)；
图5为实施例1～例3制备的g-C3N4纳米片/g-C3N4异质结催化剂、无催化剂时、商用P25为催化剂时以及纯的ACNS和g-C3N4存在下的甲基橙降解曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明：
实施例1本发明由g-C3N4纳米片和g-C3N4组成，所述g-C3N4纳米片的质量分数为20％～40％，所述g-C3N4的质量分数为60％～80％；其具体制备方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺置于加盖的坩埚，以2.3℃/min的升温速度在马弗炉中升温至550℃，保持4h，自然冷却后所得的黄色粉即为块体g-C3N4；
(2)将4.0gg-C3N4、52g质量分数为98％的H2SO4、和20g含游离SO3约20～25％的发烟硫酸依次加入到烧瓶中，在140℃下搅拌2h，自然冷却，随之注入到去离子水中，过滤收集白色产物，去离子水洗涤，干燥，所得白色粉末为g-C3N4纳米片；
(3)将步骤(1)、(2)所得的g-C3N4纳米片和g-C3N4分别分散于50mL甲醇中，超声1h，将悬浮液混合超声并置于通风厨挥发2h，甲醇溶液挥发干后，即得到由g-C3N4纳米片和g-C3N4复合而成的异质结光催化剂。将该样品标为30wt％ACNS/g-C3N4。
优选地，所述g-C3N4纳米片的质量分数为30％，所述g-C3N4的质量分数为70％。
对样品30wt％ACNS/g-C3N4分别进行XRD、FTIR、XPS和TEM测试。图1为g-C3N4纳米片、g-C3N4和ACNS/g-C3N4异质结的XRD谱图，ACNS的(100)衍射峰的出现表明ACNS已与g-C3N4形成复合。图2为ACNS/g-C3N4异质结光催化剂IR谱图。随着ACNS的加入量不断增加，g-C3N4的1318和1420cm-1慢慢消失，而位于1640cm-1的C-N伸缩振动峰和位于1405cm-1的CN环上的伸缩振动峰发生明显的红移现象，这表明ACNS的三嗪环和g-C3N4发生了相互作用。图3所示的XPS验证了这种现象，形成ACNS/g-C3N4异质结结构后，g-C3N4的C-N-H基团中N的电子结合能向低化学位移(401.1eV)移动(图3a,3b)，而ACNS中的Cl离子的化学位移向高化学位移移动2p3/2(197.73eV)and2p1/2(199.01eV)(图3c,3d)，这表明ACNS和g-C3N4确实存在化学作用。图4为ACNS/g-C3N4异质结光催化剂TEM照片。可见，ACNS与g-C3N4紧密结合，形成良好接触的ACNS/g-C3N4异质结。
对所制备的30％ACNS/g-C3N4光催化剂进行光催化活性实验:光源是300W氙灯，使用420nm滤光片以保证入射光为可见光(λ>420nm)。通过磁力搅拌来维持溶液中催化剂的悬浮状态。实验中，将50mg催化剂加到50mL10ppm甲基橙(MO)染料中，避光搅拌1h，待反应物在催化剂的表面建立吸附-脱附平衡后，开启光源进行光催化反应，每隔一定的时间移取3.0mL反应液，经离心分离后，取上层清液使用VarianCary50UV-vis光谱仪进行紫外-可见光谱分析。结果如图5所示，无催化剂情况下，照射150min后，MO的自降解几乎为0，商用P25催化剂在此实验参数下降解率为11.3％，不经过异质结复合的纯g-C3N4的降解率为50.4％，而30wt％ACNS/g-C3N4光催化剂降解率为96.3％，结果显示异质结可以有效地提高光催化降解活性。
实施例2制备含g-C3N4纳米片质量分数为20％的g-C3N4纳米片/g-C3N4异质结光催化剂。
按照下述步骤进行：
(1)将三聚氰胺置于加盖的坩埚，以2.3℃/min的升温速度在马弗炉中升温至550℃，保持4h，自然冷却后所得的黄色粉末即为块体g-C3N4。
(2)将4.0gg-C3N4、52gH2SO4(98％)、和20g发烟硫酸(含游离SO3约20～25％)依次加入到烧瓶中，在140℃下搅拌2h。自然冷却，随之注入到去离子水中，过滤收集白色产物，去离子水洗涤，干燥。所得白色粉末为g-C3N4纳米片。
(3)将步骤(1)、(2)所得的0.02g的g-C3N4纳米片和0.08g的g-C3N4分别分散于50mL甲醇中，超声1h，将悬浮液混合超声并置于通风厨挥发2h。甲醇溶液挥发干后，即得到由g-C3N4纳米片和g-C3N4复合而成的异质结光催化剂。将该样品标为20wt％ACNS/g-C3N4。
对样品20wt％ACNS/g-C3N4进行XRD测试(图1)。ACNS的(100)衍射峰的出现表明ACNS已与g-C3N4形成复合。
按照实施例1的方法对制备的催化剂材料进行可见光催化活性测试，结果表明，可见光照射150min后，MO的降解率为87.6％。
实施例3制备含g-C3N4纳米片质量分数为40％的g-C3N4纳米片/g-C3N4异质结光催化剂。
按照下述步骤进行：
(1)将三聚氰胺置于加盖的坩埚，以2.3℃/min的升温速度在马弗炉中升温至550℃，保持4h，自然冷却后所得的黄色粉末即为块体g-C3N4。
(2)将4.0gg-C3N4、52gH2SO4(98％)、和20g发烟硫酸(含游离SO3约20～25％)依次加入到烧瓶中，在140℃下搅拌2h。自然冷却，随之注入到去离子水中，过滤收集白色产物，去离子水洗涤，干燥。所得白色粉末为g-C3N4纳米片。
(3)将步骤(1)、(2)所得的0.04g的g-C3N4纳米片和0.06g的g-C3N4分别分散于50mL甲醇中，超声1h，将悬浮液混合超声并置于通风厨挥发2h。甲醇溶液挥发干后，即得到由g-C3N4纳米片和g-C3N4复合而成的异质结光催化剂。将该样品标为40wt％ACNS/g-C3N4。
对样品40wt％ACNS/g-C3N4进行XRD测试(图1)。ACNS的(100)衍射峰的出现表明ACNS已与g-C3N4形成复合。图2的红外光谱图表明1640cm-1,1405cm-1和810cm-1处的吸收峰发生一定程度的红移，表明二者之间存在相互化学作用。
按照实施例1的方法对制备的催化剂材料进行可见光催化活性测试，结果表明，可见光照射150min后，MO的降解率为90％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种氮化碳异质结光催化剂的制备方法和应用，其特征在于：由g-C3N4纳米片和g-C3N4组成，所述g-C3N4纳米片的质量分数为20％～40％，所述g-C3N4的质量分数为60％～80％；其具体制备方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺置于加盖的坩埚，以2.3℃/min的升温速度在马弗炉中升温至550℃，保持4h，自然冷却后所得的黄色粉即为块体g-C3N4；
(2)将4.0gg-C3N4、52g质量分数为98％的H2SO4、和20g含游离SO3约20～25％的发烟硫酸依次加入到烧瓶中，在140℃下搅拌2h，自然冷却，随之注入到去离子水中，过滤收集白色产物，去离子水洗涤，干燥，所得白色粉末为g-C3N4纳米片；
(3)将步骤(1)、(2)所得的g-C3N4纳米片和g-C3N4分别分散于50mL甲醇中，超声1h，将悬浮液混合超声并置于通风厨挥发2h，甲醇溶液挥发干后，即得到由g-C3N4纳米片和g-C3N4复合而成的异质结光催化剂。
2.根据权利要求1所述的氮化碳异质结光催化剂的制备方法和应用，其特征在于：所述g-C3N4纳米片的质量分数为30％，所述g-C3N4的质量分数为70％。
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