CN106215967A - 一种g‑C3N4量子点、Ag量子点敏化Bi2MoO6纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种g‑C3N4量子点、Ag量子点敏化Bi2MoO6纳米片的制备方法，包括下面的步骤，1）制备Bi2MoO6纳米片；2）沉积Ag量子点；3）沉积g‑C3N4量子点。克服了单一Bi2MoO6材料量子产率较低的缺点，g‑C3N4量子点、Ag量子点的加入有利于光催化剂光吸收性能、比表面积的提高，而且由于形成了半导体异质结，使得光生电子‑空穴对更容易分离，有利于提高催化剂的光催化效率。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备的技术领域，特别涉及了一种g-C3N4量子点、Ag量子点敏化Bi2MoO6纳米片的制备方法。
背景技术
环境污染和能源问题是关系到人类可持续发展的重大问题。光催化是解决这些问题最有希望的技术之一。它可以利用太阳能，将绝大多数水体和空气中的有害物质降解为水、二氧化碳等无机小分子，而且能分解水制氢，具有高效节能、清洁无毒、无二次污染和工艺简单等优点。TiO2是近几十年来研究最为广泛的光催化剂，但是其自身较大的禁带宽度和较低的量子产率使它的可见光催化活性很低，严重限制了TiO2半导体材料的光催化应用。因此，近年来，高效的可见光响应的光催化剂已经引起研究者们极大的重视。主要从两方面入手：第一是对半导体进行形貌调控；第二是调节光催化剂的组分，包括修饰传统光催化剂和开发新颖的可见光光催化剂。近年来，钼酸铋系微/纳米材料因其优异的可见光催化活性在光催化领域引起了人们的广泛关注，但一直没有更好的生产制备方法。
发明内容
本发明的目的是要提供一种制备g-C3N4量子点、Ag量子点敏化Bi2MoO6纳米片的方法。该方法简单易行，可重复性高。可按比例扩大批量生产，在纳米催化剂材料的制备及应用方面有广阔的前景。
本发明的技术方案是：
g-C3N4量子点、Ag量子点敏化Bi2MoO6纳米片的制备方法，
1)制备Bi2MoO6纳米片：取摩尔比为2：1的Bi(NO3)3和Na2MoO4`2H2O分别用去离子水溶解并搅拌10min后，将Na2MoO4溶液加入Bi(NO3)3溶液中，混合溶液搅拌30min，用HNO3和氨水调节pH值至6，将溶液超声30min，装入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中进行水热反应，反应结束后，将此悬浊液用去离子水超声洗涤2次，无水乙醇洗涤一次，将洗涤后的沉淀放入真空干燥箱50℃烘干，得到黄色粉末，即为Bi2MoO6纳米片；
2)沉积Ag量子点：
取质量比100：5.7的Bi2MoO6和AgNO3，分别溶解于去离子水中，充分溶解后将AgNO3加入到样品溶液中，搅拌10min后将混合溶液在强力搅拌下用氙灯光照1h，光照后的溶液水洗3次，75℃烘干，即为Ag量子点/Bi2MoO6纳米片；
3)沉积g-C3N4量子点
取质量比为200：18的Bi2MoO6和g-C3N4，将g-C3N4用去离子水配制成1mg/mL的溶液，Bi2MoO6溶于去离子水中搅拌均匀，升温至70℃，边搅拌边滴加g-C3N4量子点溶液，继续搅拌30min，离心后用去离子水清洗，再次离心后用无水乙醇清洗，70℃烘干4h。获得g-C3N4量子点/Ag量子点/Bi2MoO6纳米片。
本发明的有益效果是：
1、本方法采用共沉淀方法合成g-C3N4量子点、Ag量子点敏化Bi2MoO6纳米片，克服了单一Bi2MoO6材料量子产率较低的缺点，g-C3N4 量子点、Ag量子点的加入有利于光催化剂光吸收性能、比表面积的提高，而且由于形成了半导体异质结，使得光生电子-空穴对更容易分离，有利于提高催化剂的光催化效率。目前，g-C3N4量子点、Ag量子点敏化Bi2MoO6纳米片的合成方法还未见报道。
2、本申请所述方法简单易行、可重复性高、低成本、可按比例扩大批量生产，在纳米催化剂材料的制备及应用方面有广阔的前景。
附图说明
图1为本申请制备过程图
图2所制备样品的XRD图
图3所制备样品的FTIR图
图4所制备样品的SEM照片
(a)Bi2MoO6、(b)Ag/Bi2MoO6、(c)CNQDs/Bi2MoO6/Ag、(d)CNQDs/Bi2MoO6/Ag样品的TEM照片(e)、CNQDs/Bi2MoO6/Ag样品的HRTEM照片。
具体实施方式
本申请所述g-C3N4量子点、Ag量子点敏化Bi2MoO6纳米片的制备方法属于纳米材料技术领域。其基本步骤如下：1、利用水热反应以Bi(NO3)3和Na2MoO6·2H2O(摩尔比为2：1)为原料制备Bi2MoO6纳米片；2、在氙灯照射下将AgNO3加入到上述Bi2MoO6溶液中，使Ag沉积在Bi2MoO6纳米片表面；3、采用共沉淀方法将制备的g-C3N4量子点沉积在Bi2MoO6/Ag纳米片表面。
1、制备Bi2MoO6纳米片：
4.3656g Bi(NO3)3和1.0888g Na2MoO4`2H2O分别用30mL和15mL去离子水溶解并搅拌10min后，将Na2MoO4溶液加入Bi(NO3)3溶液中，混合溶液搅拌30min。加入1mL HNO3，再加入氨水调节pH＝6。超声30min。装入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，充填度为70％，于160℃加热12h。反应结束后，将此悬浊液用去离子水超声洗涤2次，无水乙醇洗涤一次，将洗涤后的沉淀放入真空干燥箱50℃烘干，得到黄色粉末，即为Bi2MoO6纳米片。
2、沉积Ag量子点：
取反应后的样品100g溶解于200mL去离子水中，超声30min。再取5.7mg AgNO3，溶解于25mL去离子水中，充分溶解后将AgNO3加入到样品溶液中，搅拌10min后将混合溶液在强力搅拌下用氙灯光照1h。光照后的溶液水洗3次，75℃烘干。即为Ag量子点/Bi2MoO6纳米片。
3、沉积g-C3N4量子点
取烘干的样品80.9mg溶于160mL去离子水中搅拌均匀，升温至70℃边搅拌边滴加1mg/mL的g-C3N4量子点，搅拌30min离心后用去离子水清洗，再次离心后用无水乙醇清洗，70℃烘干4h。获得g-C3N4量子点/Ag量子点/Bi2MoO6纳米片。
图2为所制备样品的XRD图。从图1可知所制备的样品为正交结构(JCPDS No.21-0102)，从图中没有观察到g-C3N4及Ag的衍射峰，这是由于g-C3N4量子点、Ag量子点的尺寸较小。
图3为所制备样品的FT-IR图。所有g-C3N4的特征峰(1634cm-1、 1578cm-1、1466cm-1、1405cm-1、1318cm-1、1237cm-1)都可以从图谱中可以观察到，说明g-C3N4的成功负载。
图4为所制备CNQDs/Bi2MoO6/Ag样品SEM、TEM及HRTEM照片。图4a-c分别为所制备的Bi2MoO6、Ag/Bi2MoO6、CNQDs/Bi2MoO6/Ag样品SEM照片，其形貌为片状。图4d为所制备的CNQDs/Bi2MoO6/Ag样品TEM照片，可以看Ag量子点、g-C3N4量子点均匀地沉积在Bi2MoO6纳米片的表面。图4e中可以测量出晶格条纹距离分别为0.236、0.314、0.336nm，分别对应Ag(111)、Bi2MoO6(131)和CNQD(002)的晶面间距。
Claims (2)
1.一种g-C3N4量子点、Ag量子点敏化Bi2MoO6纳米片的制备方法，其特征在于：
1）制备Bi2MoO6纳米片：取摩尔比为2：1的Bi(NO3)3和Na2MoO4`2H2O分别用去离子水溶解并搅拌10 min后，将Na2MoO4溶液加入Bi(NO3)3溶液中，混合溶液搅拌30 min，用HNO3和氨水调节pH值至 6，将溶液超声30 min，装入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中进行水热反应，反应结束后，将此悬浊液用去离子水超声洗涤2次，无水乙醇洗涤一次，将洗涤后的沉淀放入真空干燥箱50 oC烘干，得到黄色粉末，即为Bi2MoO6纳米片；
2）沉积Ag量子点：
取质量比100：5.7的Bi2MoO6和AgNO3，分别溶解于去离子水中，充分溶解后将AgNO3加入到样品溶液中，搅拌10 min后将混合溶液在强力搅拌下用氙灯光照1 h，光照后的溶液水洗3次，75 oC烘干，即为Ag量子点/Bi2MoO6纳米片；
3）沉积g-C3N4量子点
取质量比为200：18 的Bi2MoO6和 g-C3N4，将g-C3N4用去离子水配制成1 mg/mL的溶液，Bi2MoO6溶于去离子水中搅拌均匀，升温至70 oC，边搅拌边滴加g-C3N4量子点溶液，继续搅拌30 min，离心后用去离子水清洗，再次离心后用无水乙醇清洗，70 oC烘干4 h；获得g-C3N4量子点/Ag量子点/Bi2MoO6纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种g-C3N4量子点、Ag量子点敏化Bi2MoO6纳米片的制备方法，其特征在于：所述水热反应条件是充填度为70 %，于160 oC加热12 h。
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| CN108940261A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-12-07 | 江苏大学 | 一种整合同质结与异质结复合光催化剂的制备方法及用途 |
| CN108786894A (zh) * | 2018-07-02 | 2018-11-13 | 广东石油化工学院 | 一种石墨相氮化碳/稀土钼酸钠盐异质结光催化剂及其制备方法和应用 |
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| CN109201100A (zh) * | 2018-07-27 | 2019-01-15 | 南京邮电大学 | 一种负载银的Z型异质结g-C3N4@Bi4O7纳米复合材料及其制备方法 |
| CN110102328A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-08-09 | 北华大学 | 低温溶液相技术制备花型碳量子点/氮化碳量子点/超氧碳酸铋三元复合光催化剂 |
| CN110102328B (zh) * | 2019-04-30 | 2022-08-30 | 北华大学 | 低温溶液相技术制备花型碳量子点/氮化碳量子点/超氧碳酸铋三元复合光催化剂 |
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