CN103638950A - 一种CuS纳米片光催化材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种CuS纳米片光催化材料及制备方法，属于能源材料技术领域。其特征是：将可溶性铜盐和CS(NH2)2分别溶于乙二醇中，制成浓度均为0.1mol/L的Cu2+溶液A和CS(NH2)2溶液B；取适量A、B溶液，混合配置成Cu2+:CS(NH2)2摩尔比为1:1~8的C溶液；溶入PVP，使体系中Cu2+:PVP摩尔比=1:0.1~6，得到前驱物溶液D；将前驱物溶液D倒入水热釜，填充度为30%~80%，然后密封反应釜，在80~180℃下保温0.5~10h；待溶剂热反应结束，产物经离心收集，用去离子水、无水乙醇洗涤后，并置于烘箱中在40~80℃下干燥，得到CuS纳米片光催化材料。该光催化材料在可见光区有较强的光吸收性，可见光利用率高，光催化性能好，所采用的制备方法所需原料廉价易得，无污染，制备工艺流程短，方便、快捷。

Description

一种CuS纳米片光催化材料及制备方法
 
本发明属于能源材料技术领域，特别涉及一种微观结构均匀的纳米片CuS光催化材料及制备方法，涉及到溶剂热合成技术。
背景技术
光催化材料是一种能够直接实现光能与化学能相互转化，从而分解水制氢和分解有机污染物的能源材料，在提高能源综合利用率和治理环境污染方面具有广阔的应用前景。目前高性能的光催化材料主要有TiO2、ZnS以及CdS等，这些材料虽然具有较高的光催化性能，但其中TiO2、ZnS禁带宽度较大只能利用紫外光催化，对可见光利用率较低，而CdS虽然可利用可见光，但其光腐蚀严重，循环利用性较差。作为一种重要的p型过渡金属硫化物半导体，CuS因为具有良好的电学、光学和其他物理化学性能而在制造滤光器、超声材料、太阳辐射吸收器、锂电池负极材料等方面有着广泛的应用前景。CuS拥有较小的禁带宽度（约2.0 eV），其在可见光区拥有较强的吸收性，在光催化反应中可以充分利用可见光，显示良好的可见光催化活性。目前大部分研究报道集中在CuS三维立体结构的合成与制备，贵金属掺杂以及与其他半导体复合等方面。付宏刚等人[专利号201210268112.6, 一种分级花状空心结构CuS的制备方法]报道了一种分级花状空心结构CuS的制备方法以及良好的光催化性，但是这种三维复杂结构会大大增加光催化过程中光生电子空穴到达催化剂表面的路程，从而增加电子空穴复合率，限制其光催化活性；刘福生等[专利号201110394459.0, 多孔纳米p-CuS/n-CdS复合半导体光催化剂的制备方法]报道了多孔纳米p-CuS/n-CdS复合半导体光催化剂的制备方法，这种方法虽然可以大大降低光生电子空穴复合率，但制备工艺较复杂；贵金属掺杂则会大幅度提升光催化剂的生产成本，不利于实际应用。
发明内容
本发明目的提供的一种微观结构均匀的纳米片CuS光催化材料及制备方法，采用溶剂热合成法，以可溶性铜盐和硫脲为原料，PVP为表面活性剂，通过改变原料配比，PVP的添加量，溶剂热温度及保温时间控制所得产品的微观形貌，得到结构均匀的纳米片CuS光催化材料，该纳米片具有二维纳米结构，可降低光生电子空穴到达催化剂表面的路程，降低复合率。
本发明采用溶剂热合成法制备微观结构均匀的纳米片CuS新型光催化材料，制备流程短，耗时少，节约能源。
1）将分析纯的可溶性铜盐和硫脲（CS(NH2)2）分别溶于乙二醇中，制成浓度均为0.1 mol/L的Cu2+溶液A和CS(NH2)2溶液B；
2）取适量A、B溶液，混合配置成Cu2+: CS(NH2)2摩尔比为1 : 1 ~ 8的C溶液；
3）溶入一定量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，使体系中Cu2+ : PVP摩尔比 = 1 : 0.1 ~ 6，得到前驱物溶液D；
4）将前驱物溶液D倒入水热釜，填充度为30% ~ 80%，然后密封反应釜，在80 ~ 180℃下保温0.5 ~ 10 h；
5）待溶剂热反应结束，产物经离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤3 ~ 8次，并置于烘箱中在40 ~ 80℃下干燥，得到室温下直径为10 ~ 500 nm的CuS纳米片光催化材料。
本发明采用简单易行的溶剂热制备工艺，工艺流程短，耗时少，简单易操作，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，采用的原料为来源广泛的铜盐和毒性较小的硫脲，通过调控铜硫摩尔比，表面活性剂PVP的添加量，溶剂热温度及保温时间来控制CuS纳米片的形貌及粒径，从而制备出具有不同光吸收性能和光催化性能的纳米片状CuS催化剂，本发明制得的CuS纳米片状光催化剂粒径为10 ~ 500 nm，具有较高的比表面积和光催化活性，对罗丹明B的最高催化率可达93.23%。
附图说明
图1：所制备的CuS纳米片光催化材料的XRD图谱(A)，FESEM图像(B)，紫外可见光吸收光谱(C)及光催化图谱(D)。
具体实施方式
用溶剂热合成法制备均匀纳米片状CuS纳米粉末，具体方法是：
1）将分析纯的可溶性铜盐和硫脲（CS(NH2)2）分别溶于乙二醇中，制成浓度均为0.1 mol/L的Cu2+溶液A和CS(NH2)2溶液B；
2）取适量A、B溶液，混合配置成Cu2+: CS(NH2)2摩尔比为1 : 1 ~ 8的C溶液；
3）溶入一定量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，使体系中Cu2+ : PVP摩尔比 = 1 : 0.1~ 6，得到前驱物溶液D；
4）将前驱物溶液D倒入水热釜，填充度为30% ~ 80%，然后密封反应釜，在80 ~ 180℃下保温0.5 ~ 10 h；
5）待溶剂热反应结束，产物经离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤3 ~ 8次，并置于烘箱中在40 ~ 80℃下干燥，得到室温下直径为10 ~ 500 nm的CuS纳米片光催化材料。
试验主要控制条件有：铜硫比设定在1 : 1 ～ 8；PVP添加量与体系中Cu2+的摩尔比设定在为0.1 ~ 6，溶剂热温度为80 ~ 180 ℃，保温时间为0.5 ~ 10 h。
通过以下实施例可以看出，本发明通过水热合成法可以快速、简便地制备出微观结构为均匀纳米片的CuS光催化材料，适合可见光催化分解染料污染物。
表1 本发明(CuS纳米片)的几个优选实施例：
Figure 2013106905436100002DEST_PATH_IMAGE001

Claims (4)

1.一种CuS纳米片光催化材料及制备方法，其特征是：
1）将分析纯的可溶性铜盐和CS(NH2)2分别溶于乙二醇中，制成浓度为0.1 mol/L的Cu2+溶液A和CS(NH2)2溶液B；
2）取适量A、B溶液，混合配置成Cu2+: CS(NH2)2摩尔比为1 : 1 ~ 8的C溶液；
3）溶入PVP，使体系中Cu2+ : PVP摩尔比 = 1 : 0.1~ 6，得到前驱物溶液D；
4）将前驱物溶液D倒入水热釜，填充度为30% ~ 80%，然后密封反应釜，在80 ~ 180℃下保温0.5 ~ 10 h；
5）待溶剂热反应结束，产物经离心收集，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤3 ~ 8次，并置于烘箱中在40 ~ 80℃下干燥，得到CuS纳米片光催化材料。
2.如权利要求1所述的一种CuS纳米片光催化材料及制备方法，其特征在于结构均匀的纳米片CuS粉体光催化材料的颗粒尺寸为10 ~ 500 nm。
3.如权利要求1所述的一种CuS纳米片光催化材料及制备方法，其特征在于所用的可溶性铜盐为CuCl2·2H2O，Cu(NO3)2·3H2O，CuSO4·5H2O或Cu(CH3COO)2·H2O。
4.如权利要求1-3所述的一种CuS纳米片光催化材料及制备方法，其特征在于所制备的均匀CuS纳米片光催化剂对罗丹明B的最高催化率可达93.23%。
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