CN110482590A - 一种片状纳米硫化铜的合成方法及其在制备光热抗癌药物中的应用 - Google Patents

一种片状纳米硫化铜的合成方法及其在制备光热抗癌药物中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种片状纳米硫化铜的合成方法及其在制备光热抗癌药物中的应用，将0.0426g铜盐和0.1g表面活性剂溶解于100mL水中，再加入50mL、1mol/L的硫化物溶液，室温下搅拌反应1h后转移至90℃水浴锅中反应2.5h，再依次经过离心、洗涤、干燥、研磨得到片状纳米硫化铜，该方法制得的片状纳米硫化铜对近程红外区光具有高效的吸收作用，能够用于制备光热抗癌药物。本发明制得的片状纳米硫化铜具有生物相容性好、低毒性和光稳定性好等优点，并且片状纳米硫化铜的合成过程简单且成本低廉。

Description

一种片状纳米硫化铜的合成方法及其在制备光热抗癌药物中 的应用
技术领域
本发明属于纳米硫化铜的合成及光热诱导技术领域，具体涉及一种片状纳米硫化铜的合成方法及其在制备光热抗癌药物中的应用。
背景技术
硫化铜被认为是一种新兴的半导体光热材料，因其具有其它半导体特有的性能并在医学成像、临床抗肿瘤和抗菌等领域有很好的应用前景。当今社会生活压力的不断增大，自然环境的破坏以及工业发展导致的环境污染已成为各类疾病的主要诱因，如今癌症是威胁人类生命和健康的首要疾病。目前治疗癌症的手段主要集中在化学疗法、放射疗法、手术治疗以及药物控制这四个方面，但是这些既有的治疗技术不仅存在着较大的操作风险，而且会给癌症患者带来极大的生理痛苦和精神压力。因而作为新兴的近红外光诱导光热治疗技术引起了大量学者和医疗人员的广泛兴趣。这项技术是利用光热转换材料将激光的光能转换成热能，从而在生命体的癌细胞区域产生高温，进而高温热熔癌细胞的细胞结构，让癌细胞快速凋亡，近程红外光尤指波长范围在700-1100nm的激光，它对生物组织的穿透能力非常强，同时光能的衰减在穿透过程中也很小，并且在治疗过程中是局部治疗，减少了对正常组织的伤害，目前已经成为一种在医学领域广泛应用的重要红外光源。因此，开展相关的研究工作是为了更好的推动无机半导体材料在临床抗肿瘤中的应用，本课题组研究采用硫化铜与NIR激光联合，初步探讨光热疗法对人肝癌细胞细胞的杀伤效应及其作用机制。
目前，无机半导体纳米材料的设计合成目前存在的主要问题是具有良好性能的半导体纳米材料条件合成苛刻、光稳定性能不稳定、反应产率低，副反应多、污染环境等，由于这些问题的存在造成合成成本高、污染环境等缺点，很难进一步产业化推广。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种绿色环保、反应条件温和、制备相对简单且价格较为低廉的片状纳米硫化铜的合成方法，该方法制得的片状纳米硫化铜对近程红外区光具有高效的吸收作用，因其具有特殊尺寸、组成结构和能量转化特性，有望成为癌症诊断和治疗的有效工具。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种片状纳米硫化铜的合成方法，其特征在于具体步骤为：将0.0426g铜盐和0.1g表面活性剂溶解于100mL水中，再加入50mL、1mol/L的硫化物溶液，室温下搅拌反应1h后转移至90℃水浴锅中反应2.5h，再依次经过离心、洗涤、干燥、研磨得到片状纳米硫化铜，所述铜盐为硫酸铜、碳酸铜、硝酸铜或氯化铜，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠或聚乙烯吡咯烷酮，所述硫化物为硫脲、硫氢化钠、硫化钾或硫化铵。
本发明所述的片状纳米硫化铜在制备光热抗癌药物中的应用，其特征在于：所述片状纳米硫化铜在无光照条件下对正常细胞没有抑制作用，具有较好的生物相容性，将HepG2细胞铺在96孔板中孵育24h，再加入片状纳米硫化铜孵育24h，使用808nm的近红外激光器照射5min，加入树脂天青孵育4h，然后在酶标仪上进行测试其IC50值为2.873µg/mL，表明该片状纳米硫化铜在较小剂量下能够对HepG2细胞达到很好的抑制作用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明制得的片状纳米硫化铜具有生物相容性好、低毒性和光稳定性好等优点，并且片状纳米硫化铜的合成过程简单且成本低廉。
附图说明
图1是实施例1制得的片状纳米硫化铜的场发射扫描电镜图；
图2是实施例1制得的片状纳米硫化铜透射电镜图；
图3是实施例1制得的片状纳米硫化铜粉末XRD图谱；
图4是实施例1制得的片状纳米硫化铜的升温曲线；
图5是实施例1制得的片状纳米硫化铜的细胞活性实验图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
称取0.0426g硝酸铜和0.1g聚乙烯吡咯烷酮于250mL的圆底烧瓶中并加入100mL水搅拌至完全溶解，再加入50mL、1mol/L的硫化钠溶液，室温下搅拌反应1h，然后转移到90℃水浴锅中反应2.5h，离心、洗涤、干燥、研磨得到片状纳米硫化铜。
图1是本实施例制得的片状纳米硫化铜的场发射扫描电镜图，由图可以看到生成了40nm左右的片状纳米颗粒。
图2是本实施例制得的片状纳米硫化铜的透射电镜图，其透电镜图中可以看到为片状多层结构。
图3是本实施例制得的片状纳米硫化铜的粉末XRD图谱，确定了样品的组成，与PDF标准卡对比，结晶性比较好，且与硫化铜的衍射峰吻合，说明本实验合成的样品为硫化铜材料。
图4是本实施例制得的片状纳米硫化铜的升温曲线，从升温曲线图可以看到随着样品浓度的增加，其升温效果也越来越高，即具有浓度依赖性。
图5是本实施例制得的片状纳米硫化铜的细胞活性实验图，其中a图是片状纳米硫化铜对正常的细胞毒性实验图，由图可以看到片状纳米硫化铜对正常细胞没有抑制，说明其生物相容性比较好；b图是对癌细胞HepG2的细胞实验图，由图可以看到激光照射后，低浓度的片状纳米硫化铜对癌细胞HepG2能够达到很高的抑制效果。
升温曲线测试：将片状纳米硫化铜样品配成7个不同的溶液，在808nm激光器下光照10min，通过红外热像仪实时记录升温的过程。
抗肿瘤活性测试：将细胞铺在96孔板中孵育24h，然后加入本实施例制得的片状纳米硫化铜孵育24h，使用808nm的近红外激光器照射5min，加入树脂天青孵育4h，然后在酶标仪上进行测试。测试结果分析可知，图5中a图是片状纳米硫化铜与3A细胞孵育24h，不光照的细胞实验，由图可以看到对正常细胞没有抑制作用，说明生物相容性较好；图5中b图是片状纳米硫化铜与HepG2细胞孵育24h，0.8Wcm-2光照5min/不光照的细胞实验，其IC50值为2.873µg/mL，说明该片状纳米硫化铜在很小剂量下可以对HepG2细胞达到很好的抑制作用。
实施例2
称取0.0426g氯化铜和0.1g聚乙烯吡咯烷酮于250mL的圆底烧瓶中并加入100 mL水搅拌至完全溶解，再加入50mL、1mol/L的硫化钠溶液，室温下搅拌反应1h，然后转移到90℃水浴锅中反应2.5h，离心、洗涤、干燥、研磨得到片状纳米硫化铜。
实施例3
称取0.0426g硝酸铜和0.1g十六烷基三甲基溴化铵于250mL的圆底烧瓶中并加入100mL水搅拌至完全溶解，再加入50mL、1mol/L的硫化钠溶液，室温下搅拌反应1h，然后转移到90℃水浴锅中反应2.5h，离心、洗涤、干燥、研磨得到片状纳米硫化铜。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种片状纳米硫化铜的合成方法，其特征在于具体步骤为：将0.0426g铜盐和0.1g表面活性剂溶解于100mL水中，再加入50mL、1mol/L的硫化物溶液，室温下搅拌反应1h后转移至90℃水浴锅中反应2.5h，再依次经过离心、洗涤、干燥、研磨得到片状纳米硫化铜，所述铜盐为硫酸铜、碳酸铜、硝酸铜或氯化铜，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠或聚乙烯吡咯烷酮，所述硫化物为硫脲、硫氢化钠、硫化钾或硫化铵。
2.根据权利要求1所述的方法制得的片状纳米硫化铜在制备光热抗癌药物中的应用，其特征在于：所述片状纳米硫化铜在无光照条件下对正常细胞没有抑制作用，具有较好的生物相容性，将HepG2细胞铺在96孔板中孵育24h，再加入片状纳米硫化铜孵育24h，使用808nm的近红外激光器照射5min，加入树脂天青孵育4h，然后在酶标仪上进行测试其IC50值为2.873µg/mL，表明该片状纳米硫化铜在较小剂量下能够对HepG2细胞达到很好的抑制作用。
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