CN110498447A - 一种网球状二硫化钼微纳米材料的合成方法及其在制备光热抗癌药物中的应用 - Google Patents

一种网球状二硫化钼微纳米材料的合成方法及其在制备光热抗癌药物中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种网球状二硫化钼微纳米材料的合成方法及其在制备光热抗癌药物中的应用，将钼酸盐溶于水中，再加入L‑半胱氨酸和硫化物搅拌至完成溶解，然后将上述混合液转移至消解式反应釜中以3‑5℃/min的升温速率升温至180‑220℃恒温18‑24h，再以3℃/min的降温速率降温至30℃，将产物离心洗涤3次后真空干燥得到网球状二硫化钼微纳米材料。本发明制得的二硫化钼作为光敏剂在近红外光区域具有很强的光吸收，因而在808nm激光的照射下能够有效地将吸收的光能转化为热能直接杀死癌细胞，其升温速率快，生物相容性好，并且网球状二硫化钼微纳米材料的合成过程简单且成本低廉。

Description

一种网球状二硫化钼微纳米材料的合成方法及其在制备光热 抗癌药物中的应用
技术领域
本发明属于二硫化钼的制备及靶向肿瘤光热治疗技术领域，具体涉及一种网球状二硫化钼微纳米材料的合成方法及其在制备光热抗癌药物中的应用。
背景技术
癌症即恶性肿瘤，己成为全世界范围内威胁人类健康的重要疾病之一。尽管人类对癌症的发生机制和治疗方法己有了数十年的深入研究，然而日趋庞大的癌症新增病例和高居不下的死亡率依然对目前临床使用的癌症治疗手段提出了巨大的的挑战。因此，开发安全、高效的新型肿瘤治疗手段已成为现阶段与癌症治疗相关的众多学科的热点研宄问题之一。其中，肿瘤光学治疗包括肿瘤光热治疗与肿瘤光动力治疗，因其较高的选择性、安全性以及治疗效果而于近年来受到了广泛的关注与研究。
近年来，随着纳米技术的快速发展，发现众多材料在纳米尺度下体现出了一些独特的物理、化学、电学等性质，因而在催化、储能以及生物医学等众多领域都体现出了广泛的应用前景。进一步研究发现许多纳米材料（如金纳米棒、碳纳米管、石墨烯等）在近红外光区域具有很强的光吸收，因而在光照条件下能够有效地将吸收的光能转化为热能。基于此，大量研究发现这些纳米材料的光热转换能力可被用来直接杀死细胞，即肿瘤光热治疗。考虑到这些纳米尺度的光热试剂可以利用肿瘤组织增强的透过与滞留效应（EPR效应）高效富集于肿瘤组织，同时结合对光照范围与剂量的有效控制，因而光热治疗较其他癌症治疗方法具有更好的特异性。二硫化钼(MoS2)作为TMDs领域的突出者，表现出很多独特的性质，广泛应用在电催化、制氢和光电器件等方面，层状二维纳米材料由于其固有的机械、电子和光学特性，已引起了广泛的关注。目前，本课题组研究了小粒径的半导体材料二硫化钼作为光敏剂，在近红外光区域具有很强的光吸收，因而在808nm激光的照射下能够有效地将吸收的光能转化为热能直接杀死癌细胞。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种网球状二硫化钼微纳米材料的合成方法及其在制备光热抗癌药物中的应用，该方法制得的网球状二硫化钼微纳米材料作为光敏剂在近红外光区域具有很强的光吸收，因而在808nm激光的照射下能够有效地将吸收的光能转化为热能直接杀死癌细胞。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种网球状二硫化钼微纳米材料的合成方法，其特征在于具体步骤为：将钼酸盐溶于水中，再加入L-半胱氨酸和硫化物搅拌至完成溶解，然后将上述混合液转移至消解式反应釜中以3-5℃/min的升温速率升温至180-220℃恒温18-24h，再以3℃/min的降温速率降温至30℃，将产物离心洗涤3次后真空干燥得到网球状二硫化钼微纳米材料，所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵或钼酸钾，所述硫化物为硫代乙酰胺、硫脲、硫化钠或硫氢化钠。
进一步优选，所述钼酸盐、L-半胱氨酸与硫化物的投料摩尔比为1:1:4。
本发明所述的网球状二硫化钼微纳米材料在制备光热抗癌药物中的应用，该网球状二硫化钼作为光敏剂在近红外光区域具有很强的光吸收，因而在808nm激光的照射下能够有效地将吸收的光能转化为热能直接杀死癌细胞。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明制得的二硫化钼作为光敏剂在近红外光区域具有很强的光吸收，因而在808nm激光的照射下能够有效地将吸收的光能转化为热能直接杀死癌细胞，其升温速率快，生物相容性好，并且网球状二硫化钼微纳米材料的合成过程简单且成本低廉。
附图说明
图1是实施例1制得的网球状二硫化钼微纳米材料的场发射扫描电镜图；
图2是实施例1制得的网球状二硫化钼微纳米材料透射电镜图；
图3是实施例1制得的网球状二硫化钼微纳米材料粉末XRD图谱；
图4是实施例1制得的网球状二硫化钼微纳米材料不同浓度的升温曲线图；
图5是实施例1制得的网球状二硫化钼微纳米材料细胞活性实验图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
取0.6mmoL钼酸铵置于100mL烧杯中，加入65mL二次水搅拌至溶解，再加入0.6mmoL L-半胱氨酸和2.4mmoL硫化钠搅拌至完全溶解，将上述溶液装入消解式水热反应釜中以5℃/min的升温速率升温至200℃恒温24h，再以3℃/min的降温速率降温至30℃，将产物离心洗涤3次后真空干燥得到网球状二硫化钼微纳米材料。
图1是本实施例制得的网球状二硫化钼微纳米材料的场发射扫描电镜图，由图可以看到生成了200-300nm左右的网球状颗粒。
图2是本实施例制得的网球状二硫化钼微纳米材料的透射电镜图，其透电镜图中可以看到有的球状存在镂空结构。
图3是本实施例制得的网球状二硫化钼微纳米材料的粉末XRD图谱；确定了样品的组成，与PDF标准卡对比，与二硫化钼的衍射峰吻合，说明本实验合成的样品为二硫化钼材料。
图4是本实施例制得的网球状二硫化钼微纳米材料不同浓度的升温曲线图，可以计算出来二硫化钼在808nm激光的照射下，温度随着样品浓度的增大而增大。
所述片状纳米硫化铜在无光照条件下对正常细胞没有抑制作用，具有较好的生物相容性。
图5是实施例制得的纳米二硫化钼的细胞活性实验图，由图a可以看出纳米二硫化钼对正常细胞基本无抑制作用，说明二硫化钼生物相容性较好；由图b可以看出在808nm激光的照射下，随着MoS2浓度的增大，癌细胞抑制率增大。
将HepG2细胞铺在96孔板中孵育24h，再加入网球状二硫化钼微纳米材料孵育24h，使用808nm的近红外激光器照射5min，加入树脂天青孵育4h，然后在酶标仪上进行测试其IC50值为6.3826µg/mL，表明该网球状二硫化钼微纳米材料在较小剂量下能够对HepG2细胞达到很好的抑制作用。
实施例2
取0.6mmoL钼酸钠置于100mL烧杯中，加入65mL二次水搅拌至溶解，再加入0.6mmoL L-半胱氨酸和2.4mmoL硫化钠搅拌至完全溶解，将上述溶液装入消解式水热反应釜中以5℃/min的升温速率升温至200℃恒温24h，再以3℃/min的降温速率降温至30℃，将产物离心洗涤3次后真空干燥得到网球状二硫化钼微纳米材料。
实施例3
取0.6mmoL钼酸钾置于100mL烧杯中，加入65mL二次水搅拌至溶解，再加入0.6mmoL L-半胱氨酸和2.4mmoL硫脲搅拌至完全溶解，将上述溶液装入消解式水热反应釜中以3℃/min的升温速率升温至200℃恒温24h，再以3℃/min的降温速率降温至30℃，将产物离心洗涤3次后真空干燥得到网球状二硫化钼微纳米材料。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (3)

1.一种网球状二硫化钼微纳米材料的合成方法，其特征在于具体步骤为：将钼酸盐溶于水中，再加入L-半胱氨酸和硫化物搅拌至完成溶解，然后将上述混合液转移至消解式反应釜中以3-5℃/min的升温速率升温至180-220℃恒温18-24h，再以3℃/min的降温速率降温至30℃，将产物离心洗涤3次后真空干燥得到网球状二硫化钼微纳米材料，所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵或钼酸钾，所述硫化物为硫代乙酰胺、硫脲、硫化钠或硫氢化钠。
2.根据权利要求1所述的网球状二硫化钼微纳米材料的合成方法，其特征在于：所述钼酸盐、L-半胱氨酸与硫化物的投料摩尔比为1:1:4。
3.根据权利要求1或2所述的方法制得的网球状二硫化钼微纳米材料在制备光热抗癌药物中的应用，该网球状二硫化钼作为光敏剂在近红外光区域具有很强的光吸收，因而在808nm激光的照射下能够有效地将吸收的光能转化为热能直接杀死癌细胞。
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