CN102689918A - 硫化铜纳米片的制备方法 - Google Patents
硫化铜纳米片的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102689918A CN102689918A CN2012100601998A CN201210060199A CN102689918A CN 102689918 A CN102689918 A CN 102689918A CN 2012100601998 A CN2012100601998 A CN 2012100601998A CN 201210060199 A CN201210060199 A CN 201210060199A CN 102689918 A CN102689918 A CN 102689918A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- copper sulphide
- preparation
- nano slices
- nanosheet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种硫化铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：1)将氯化铜和表面活性剂溶于去离子水中配成溶液A；将硫代乙酰胺溶于去离子水中配成溶液B；2)将溶液A和溶液B两种溶液混合作为反应溶液进行水浴反应，得到六边形硫化铜纳米片；通过控制反应条件，可控制硫化铜纳米片的边长在55～140nm之间，厚度在8～20nm之间；本发明具有原料易得、设备简易、成本低廉、操作简单、高效快捷等特点，制备的硫化铜纳米片形貌规整、分散性好、尺寸可控、产率高、稳定性好，适合大规模工业生产；本发明制备的硫化铜纳米材料在发光二极管、光催化剂、荧光材料、电化学电池、传感器、激光器和太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种硫化铜纳米片的制备方法。
背景技术
硫化铜是一种重要的过渡金属硫化物，也是一种化学稳定性好的多功能半导体材料。纳米硫化铜粉体粒径小、比表面积大，由于量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，其半导体纳米晶体在分子实体和微晶粒之间有传导电子的媒介作用，具有其块体材料无法比拟的光电特性，因此硫化铜纳米粉体是一种重要的光电导材料，被广泛应用于发光二极管、光催化剂、荧光材料、电致发光器件、电化学电池、传感器、激光器和太阳能电池等领域，受到人们广泛的关注，成为研究的热点。
目前硫化铜半导体纳米材料的制备方法很多，如化学沉淀法、微波辐射法、气相沉积法、同相法、溶胶一凝胶法、微乳液法、水热合成法、喷雾热解法和超声合成法等。这些方法在一定程度上存在不足，譬如产物尺寸、形貌难于控制；产率不高；高温反应条件苛刻或是制备过程比较复杂、成本相对较高等。因此，如何制备高产率、高分散、尺寸可控、形貌规整的硫化铜半导体纳米材料仍然是一个关键的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种硫化铜纳米片的制备方法，制备的硫化铜纳米片形貌规整、分散性好、产率高、稳定性好。
本发明的硫化铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)将氯化铜利表面活性剂溶于去离子水中配成溶液A；将硫代乙酰胺溶于去离子水中配成溶液B；
2)将溶液A和溶液B两种溶液混合作为反应溶液进行水浴反应，得到硫化铜纳米片。
进一步，所述溶液A中，氯化铜的摩尔浓度为0.01～0.03mol/L；
进一步，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯炕酮、β-环糊精或十二烷基苯磺酸钠；
进一步，所述溶液A中，表面活性剂的用量为0.01～0.15g/100ml；
进一步，所述溶液B中，硫代乙酰胺的摩尔浓度为0.05～0.25mol/L；
进一步，所述反应溶液中，氯化铜与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2～1∶5；
进一步，所述水浴反应的水浴温度为80～100℃，反应时间为1～4小时；
进一步，还包括以下步骤：
3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4)将沉淀物放在真空干燥箱内40～60℃下干燥，烘干时间为4～6小时，最终得到黑色硫化锌粉末。
本发明的有益效果在于：本发明以常见的氯化铜、硫代乙酰胺为反应原料，在表面活性剂的辅助下进行水浴反应，得到硫化铜纳米片；通过控制反应条件，可控制硫化铜纳米片的边长在55～140nm之间，厚度在8～20nm之间；因此，本发明具有原料易得、设备简易、成本低廉、操作简单、高效快捷等特点，制备的硫化铜纳米片形貌规整、分散性好、产率高、稳定性好，适合大规模工业生产；本发明制备的硫化铜纳米材料在发光二极管、光催化剂、荧光材料、电致发光器件、电化学电池、传感器、激光器和太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明实施例1制备的硫化铜纳米片SEM图；
图2为本发明实施例2制备的硫化铜纳米片SEM图；
图3为本发明实施例3制备的硫化铜纳米片SEM图。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
本实施例硫化铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.45g氯化铜和0.1g聚乙烯吡咯烷酮溶于100ml去离子水中配成溶液A；称取0.6g硫代乙酰胺溶于50ml去离子水中配成溶液B；
2)将100ml溶液A和50ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90℃水浴中反应2小时，得到硫化铜纳米片；
3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4)将沉淀物放在真空干燥箱内50℃下干燥，烘干时间为5小时，最终得到黑色硫化铜粉末。
在氯化铜溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯炕酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3)和步骤4)的目的是将制备的硫化铜纳米片从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化铜纳米片SEM图如图1所示，平均边长为140nm，平均厚度为10nm。
实施例2
本实施例硫化铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.45g氯化铜和0.05g β-环糊精溶于100ml去离子水中配成溶液A；称取0.6g硫代乙酰胺溶于50ml去离子水中配成溶液B；
2)将100ml溶液A和50ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入80℃水浴中反应2小时，得到硫化铜纳米片；
3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4)将沉淀物放在真空干燥箱内50℃下干燥，烘干时间为5小时，最终得到黑色硫化铜粉末。
在氯化铜溶液中加入一定量的表面活性剂β-环糊精，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3)和步骤4)的日的是将制备的硫化铜纳米片从恳浊反应液中分离出米；本实施例制备的硫化铜纳米片SEM图如图2所示，平均边长为55nm，平均厚度为20nm。
实施例3
本实施例硫化铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.45g氯化铜和0.75g十二烷基苯磺酸钠溶于100ml去离子水中配成溶液A；称取0.6g硫代乙酰胺溶于50ml去离子水中配成溶液B；
2)将100ml溶液A和50ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90℃水浴中反应2小时，得到六边形硫化铜纳米片；
3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4)将沉淀物放在真空干燥箱内40℃下干燥，烘干时间为6小时，最终得到黑色硫化铜粉末。
在醋酸锌溶液中加入一定量的表面活性剂十二炕基苯磺酸钠，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3)和步骤4)的目的是将制备的硫化铜纳米片从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化铜纳米片SEM图如图3所示，平均边长为85nm，平均厚度为8nm。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (8)
1.一种硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将氯化铜和表面活性剂溶于去离子水中配成溶液A；将硫代乙酰胺溶于去离子水中配成溶液B；
2)将溶液A和溶液B两种溶液混合作为反应溶液进行水浴反应，得到硫化铜纳米片。
2.根据权利要求1所述的硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于：所述溶液A中，醋酸锌的摩尔浓度为0.01～0.03mol/L。
3.根据权利要求1所述的硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、β-环糊精或十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求3所述的硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于：所述溶液A中，表面活性剂的用量为0.01～0.15g/100ml。
5.根据权利要求1所述的硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于：所述溶液B中，硫代乙酰胺的摩尔浓度为0.05～0.25mol/L。
6.根据权利要求1所述的硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于：所述反应溶液中，氯化铜与硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2～1∶5。
7.根据权利要求1所述的硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于：所述水浴反应的水浴温度为80～100℃，反应时间为1～4小时。
8.根据权利要求1至7任意一项所述的硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：
3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水利无水乙醇洗涤沉淀物；
4)将沉淀物放在真空干燥箱内40～60℃下干燥，烘干时间为4～6小时，最终得到黑色硫化铜粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012100601998A CN102689918A (zh) | 2012-03-04 | 2012-03-04 | 硫化铜纳米片的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012100601998A CN102689918A (zh) | 2012-03-04 | 2012-03-04 | 硫化铜纳米片的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102689918A true CN102689918A (zh) | 2012-09-26 |
Family
ID=46855678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012100601998A Pending CN102689918A (zh) | 2012-03-04 | 2012-03-04 | 硫化铜纳米片的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102689918A (zh) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103073047A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-05-01 | 安徽师范大学 | 一种Cu39S28纳米晶体的制备及其应用 |
| CN103896222A (zh) * | 2012-12-24 | 2014-07-02 | 中国科学技术大学 | 超薄纳米片半导体材料及其制备方法和应用 |
| CN104667840A (zh) * | 2015-01-18 | 2015-06-03 | 北京工业大学 | 一种CuS/TiO2核/壳结构复合纳米粉末的制备方法 |
| CN104907085A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-09-16 | 山东科技大学 | 一种硫化铜-蒙脱土纳米复合材料的制备方法 |
| CN105271360A (zh) * | 2015-10-28 | 2016-01-27 | 高远浩 | 一种Zn掺杂的CuS超晶格纳米花光电子材料及其制备方法和应用 |
| CN105293560A (zh) * | 2015-09-30 | 2016-02-03 | 曲阜师范大学 | 一种特殊形貌的硫化铜微米管及其制备方法及应用 |
| CN105562035A (zh) * | 2015-03-04 | 2016-05-11 | 兰州大学 | 一种析氢催化剂及其制备方法 |
| CN107151497A (zh) * | 2017-05-17 | 2017-09-12 | 广州被动屋科技有限公司 | 一种水性透明隔热涂料及其制备方法和使用方法 |
| CN108314075A (zh) * | 2018-02-06 | 2018-07-24 | 肇庆千江高新材料科技股份公司 | 雪花状硫化铜纳米浆液、基于硫化铜纳米雪花的水性透明隔热涂料及制备方法和使用方法 |
| CN110044870A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-23 | 安徽建筑大学 | 基于激光辐照还原制备sers基底的方法 |
| CN110482590A (zh) * | 2019-08-06 | 2019-11-22 | 河南师范大学 | 一种片状纳米硫化铜的合成方法及其在制备光热抗癌药物中的应用 |
| CN110865185A (zh) * | 2019-08-19 | 2020-03-06 | 军事科学院军事医学研究院环境医学与作业医学研究所 | 基于铜离子荧光探针间接竞争法检测赭曲霉毒素a的方法 |
| CN112062149A (zh) * | 2020-09-16 | 2020-12-11 | 泉州师范学院 | 一种纳米硫化铜的制备方法 |
-
2012
- 2012-03-04 CN CN2012100601998A patent/CN102689918A/zh active Pending
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103073047A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-05-01 | 安徽师范大学 | 一种Cu39S28纳米晶体的制备及其应用 |
| CN103073047B (zh) * | 2012-12-13 | 2015-11-18 | 安徽师范大学 | 一种Cu39S28纳米晶体的制备及其应用 |
| CN103896222B (zh) * | 2012-12-24 | 2016-01-20 | 中国科学技术大学 | 超薄纳米片半导体材料的制备方法 |
| CN103896222A (zh) * | 2012-12-24 | 2014-07-02 | 中国科学技术大学 | 超薄纳米片半导体材料及其制备方法和应用 |
| CN104667840A (zh) * | 2015-01-18 | 2015-06-03 | 北京工业大学 | 一种CuS/TiO2核/壳结构复合纳米粉末的制备方法 |
| CN105562035A (zh) * | 2015-03-04 | 2016-05-11 | 兰州大学 | 一种析氢催化剂及其制备方法 |
| CN105562035B (zh) * | 2015-03-04 | 2017-10-17 | 兰州大学 | 一种析氢催化剂及其制备方法 |
| CN104907085A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-09-16 | 山东科技大学 | 一种硫化铜-蒙脱土纳米复合材料的制备方法 |
| CN105293560A (zh) * | 2015-09-30 | 2016-02-03 | 曲阜师范大学 | 一种特殊形貌的硫化铜微米管及其制备方法及应用 |
| CN105271360B (zh) * | 2015-10-28 | 2017-03-08 | 许昌学院 | 一种Zn掺杂的CuS超晶格纳米花光电子材料及其制备方法和应用 |
| CN105271360A (zh) * | 2015-10-28 | 2016-01-27 | 高远浩 | 一种Zn掺杂的CuS超晶格纳米花光电子材料及其制备方法和应用 |
| CN107151497B (zh) * | 2017-05-17 | 2019-01-29 | 广州被动屋科技有限公司 | 一种水性透明隔热涂料及其制备方法和使用方法 |
| CN107151497A (zh) * | 2017-05-17 | 2017-09-12 | 广州被动屋科技有限公司 | 一种水性透明隔热涂料及其制备方法和使用方法 |
| CN108314075A (zh) * | 2018-02-06 | 2018-07-24 | 肇庆千江高新材料科技股份公司 | 雪花状硫化铜纳米浆液、基于硫化铜纳米雪花的水性透明隔热涂料及制备方法和使用方法 |
| CN110044870A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-23 | 安徽建筑大学 | 基于激光辐照还原制备sers基底的方法 |
| CN110482590A (zh) * | 2019-08-06 | 2019-11-22 | 河南师范大学 | 一种片状纳米硫化铜的合成方法及其在制备光热抗癌药物中的应用 |
| CN110865185A (zh) * | 2019-08-19 | 2020-03-06 | 军事科学院军事医学研究院环境医学与作业医学研究所 | 基于铜离子荧光探针间接竞争法检测赭曲霉毒素a的方法 |
| CN110865185B (zh) * | 2019-08-19 | 2023-03-14 | 军事科学院军事医学研究院环境医学与作业医学研究所 | 基于铜离子荧光探针间接竞争法检测赭曲霉毒素a的方法 |
| CN112062149A (zh) * | 2020-09-16 | 2020-12-11 | 泉州师范学院 | 一种纳米硫化铜的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102689918A (zh) | 硫化铜纳米片的制备方法 | |
| CN102515255A (zh) | 硫化锌纳米球的制备方法 | |
| Zhang et al. | Highly efficient photocatalysis toward tetracycline of nitrogen doped carbon quantum dots sensitized bismuth tungstate based on interfacial charge transfer | |
| Xu et al. | Hierarchical ZnO nanowire− nanosheet architectures for high power conversion efficiency in dye-sensitized solar cells | |
| Peng et al. | Synthesis and structures of morphology-controlled ZnO nano-and microcrystals | |
| Ramasamy et al. | Upconversion nanophosphors for solar cell applications | |
| Zhang et al. | Controlled synthesis of semiconducting metal sulfide nanowires | |
| Greene et al. | Solution-grown zinc oxide nanowires | |
| Yu et al. | ZnS/ZnO heteronanostructure as photoanode to enhance the conversion efficiency of dye-sensitized solar cells | |
| Liu et al. | Novel single-crystalline hierarchical structured ZnO nanorods fabricated via a wet-chemical route: combined high gas sensing performance with enhanced optical properties | |
| Guo et al. | Effects of preparing conditions on the electrodeposition of well-aligned ZnO nanorod arrays | |
| CN100560504C (zh) | 片状多孔结构的ZnO纳米粉体的制备方法 | |
| Xu et al. | Fluorine-ion-mediated electrodeposition of rhombus-like ZnFOH nanorod arrays: an intermediate route to novel ZnO nanoarchitectures | |
| Wang et al. | Doping Zn2+ in CuS nanoflowers into chemically homogeneous Zn0. 49Cu0. 50S1. 01 superlattice crystal structure as high-efficiency n-type photoelectric semiconductors | |
| Ota et al. | Morphology evolution of Sb2S3 under hydrothermal conditions: flowerlike structure to nanorods | |
| Peiris et al. | Microwave-assisted low temperature fabrication of ZnO thin film electrodes for solar energy harvesting | |
| Yuan et al. | Preparation and DSC application of the size-tuned ZnO nanoarrays | |
| CN103877966A (zh) | 一种异质结构光催化剂的制备方法 | |
| Ku et al. | Wet-chemical route to ZnO nanowire-layered basic zinc acetate/ZnO nanoparticle composite film | |
| CN105836793A (zh) | 一种SnO2/ZnO纳米复合材料及其制备方法 | |
| Wang et al. | Synthesizing vertical porous ZnO nanowires arrays on Si/ITO substrate for enhanced photocatalysis | |
| Del Gobbo et al. | In-suspension growth of ZnO nanorods with tunable length and diameter using polymorphic seeds | |
| CN103706350A (zh) | 一种In2O3/ZnO异质结构纳米管及其制备方法与应用 | |
| Zhou et al. | Facile synthesis of ZnO micro-nanostructures with controllable morphology and their applications in dye-sensitized solar cells | |
| Ma et al. | Controllable synthesis of hierarchical flower-like ZnO nanostructures assembled by nanosheets and its optical properties |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120926 |