CN102515255A - 硫化锌纳米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤：1）将醋酸锌和表面活性剂溶于去离子水中配成溶液A；将硫代乙酰胺溶于去离子水中配成溶液B；2）将溶液A和溶液B两种溶液混合作为反应溶液进行水浴反应，得到硫化锌纳米球；通过控制反应条件，可控制硫化锌纳米球的粒径在90~120nm之间；本发明具有原料易得、设备简易、操作简单、高效快捷等特点，制备的硫化锌纳米球形貌规整、分散性好、尺寸可控、产率高、稳定性好，适合大规模工业生产；本发明制备的硫化锌纳米材料在照明用荧光灯、场发射平板显示器、发光二极管、电致发光器件、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种硫化锌纳米球的制备方法。
背景技术
硫化锌是一种用途广泛的典型Ⅱ-Ⅵ族宽带隙半导体材料，室温下禁带宽度为3.67eV。硫化锌半导体纳米粒子作为代表性荧光材料，也叫光致发光材料，表现出许多不同于体相材料的独特性质 , 被广泛应用于照明用荧光灯、场发射平板显示器、阴极射线发光、发光二极管、 电致发光器件、太阳能电池、介电滤光、红外窗、光催化、传感器和激光器等领域，受到人们广泛的关注和研究，成为研究的热点。
目前硫化锌半导体纳米材料的制备方法很多，如γ射线辐射法、微波辐射法、气相沉积法、固相法、溶胶一凝胶法、水热法、光腐蚀法、喷雾热解法、反相胶束法和微乳液法等。这些方法在一定程度上存在不足，譬如产物尺寸、形貌难于控制；产率不高；高温反应条件苛刻或是制备过程比较复杂、成本相对较高等。因此，如何制备高产率、高分散、尺寸可控、形貌规整的硫化锌半导体纳米材料仍然是一个关键的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种硫化锌纳米球的制备方法，制备的硫化锌纳米球形貌规整、分散性好、尺寸可控、产率高、稳定性好。
本发明的硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤：
1）将醋酸锌和表面活性剂溶于去离子水中配成溶液A；将硫代乙酰胺溶于去离子水中配成溶液B；
2）将溶液A和溶液B两种溶液混合作为反应溶液进行水浴反应，得到硫化锌纳米球。
进一步，所述溶液A中，醋酸锌的摩尔浓度为0.01 ~ 0.02 mol/L；
进一步，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵；
进一步，所述溶液A中，表面活性剂的用量为0.05 ~ 0.15g / 100 ml；
进一步，所述溶液B中，硫代乙酰胺的摩尔浓度为0.01 ~ 0.13 mol/L；
进一步，所述反应溶液中，醋酸锌与硫代乙酰胺的摩尔比为1: 1 ~ 1: 6.5；
进一步，所述水浴反应的水浴温度为80 ~ 100 ℃，反应时间为1 ~ 4小时；
进一步，还包括以下步骤：
3）水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内40 ~ 60 ℃下干燥，烘干时间为4 ~ 6小时，最终得到白色硫化锌粉末。
本发明的有益效果在于：本发明以常见的醋酸锌、硫代乙酰胺为反应原料，在表面活性剂的辅助下进行水浴反应，得到硫化锌纳米球；通过控制反应条件，可控制硫化锌纳米球的粒径在90~120 nm之间；因此，本发明具有原料易得、设备简易、操作简单、高效快捷等特点，制备的硫化锌纳米球形貌规整、分散性好、尺寸可控、产率高、稳定性好，适合大规模工业生产；本发明制备的硫化锌纳米材料在照明用荧光灯、场发射平板显示器、发光二极管、 电致发光器件、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明实施例1制备的硫化锌纳米球SEM图；
图2为本发明实施例2制备的硫化锌纳米球SEM图；
图3为本发明实施例3制备的硫化锌纳米球SEM图；
图4为本发明实施例4制备的硫化锌纳米球SEM图；
图5为本发明实施例5制备的硫化锌纳米球SEM图；
图6为本发明实施例6制备的硫化锌纳米球SEM图。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
本实施例硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.22 g醋酸锌和0.05 g聚乙烯吡咯烷酮溶于100 ml去离子水中配成溶液A；称取0.075g硫代乙酰胺溶于50 ml去离子水中配成溶液B；
2）将100 ml溶液A和50 ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90 ℃水浴中反应2小时，得到硫化锌纳米球；
3）水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内50 ℃下干燥，烘干时间为5小时，最终得到白色硫化锌粉末。
在醋酸锌溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的硫化锌纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化锌纳米球SEM图如图1所示，平均粒径为120 nm。
实施例2
本实施例硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.22 g醋酸锌和0.15 g聚乙烯吡咯烷酮溶于100 ml去离子水中配成溶液A；称取0.075g硫代乙酰胺溶于50 ml去离子水中配成溶液B；
2）将100 ml溶液A和50 ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90 ℃水浴中反应2小时，得到硫化锌纳米球；
3）水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内50 ℃下干燥，烘干时间为5小时，最终得到白色硫化锌粉末。
在醋酸锌溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的硫化锌纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化锌纳米球SEM图如图2所示，平均粒径为90 nm。
实施例3
本实施例硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.22 g醋酸锌和0.15 g聚乙烯吡咯烷酮溶于100 ml去离子水中配成溶液A；称取0.075g硫代乙酰胺溶于50 ml去离子水中配成溶液B；
2）将100 ml溶液A和50 ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90 ℃水浴中反应4小时，得到硫化锌纳米球；
3）水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内60 ℃下干燥，烘干时间为4小时，最终得到白色硫化锌粉末。
在醋酸锌溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的硫化锌纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化锌纳米球SEM图如图3所示，平均粒径为100 nm。
实施例4
本实施例硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.22 g醋酸锌和0.05 g十六烷基三甲基溴化铵溶于100 ml去离子水中配成溶液A；称取0.5 g硫代乙酰胺溶于50 ml去离子水中配成溶液B；
2）将100 ml溶液A和50 ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90 ℃水浴中反应2小时，得到硫化锌纳米球；
3）水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内40 ℃下干燥，烘干时间为6小时，最终得到白色硫化锌粉末。
在醋酸锌溶液中加入一定量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的硫化锌纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化锌纳米球SEM图如图4所示，平均粒径为100 nm。
实施例5
本实施例硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.22 g醋酸锌和0.1 g十六烷基三甲基溴化铵溶于100 ml去离子水中配成溶液A；称取0.5 g硫代乙酰胺溶于50 ml去离子水中配成溶液B；
2）将100 ml溶液A和50 ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90 ℃水浴中反应2小时，得到硫化锌纳米球；
3）水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内40 ℃下干燥，烘干时间为6小时，最终得到白色硫化锌粉末。
在醋酸锌溶液中加入一定量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的硫化锌纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化锌纳米球SEM图如图5所示，平均粒径为110 nm。
实施例6
本实施例硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.22 g醋酸锌和0.15 g十六烷基三甲基溴化铵溶于100 ml去离子水中配成溶液A；称取0.5 g硫代乙酰胺溶于50 ml去离子水中配成溶液B；
2）将100 ml溶液A和50 ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90 ℃水浴中反应2小时，得到硫化锌纳米球；
3）水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内40 ℃下干燥，烘干时间为6小时，最终得到白色硫化锌粉末。
在醋酸锌溶液中加入一定量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的硫化锌纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化锌纳米球SEM图如图6所示，平均粒径为120 nm。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (8)
1.一种硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将醋酸锌和表面活性剂溶于去离子水中配成溶液A；将硫代乙酰胺溶于去离子水中配成溶液B；
2）将溶液A和溶液B两种溶液混合作为反应溶液进行水浴反应，得到硫化锌纳米球。
2.根据权利要求1所述的硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于：所述溶液A中，醋酸锌的摩尔浓度为0.01 ~ 0.02 mol/L。
3.根据权利要求1所述的硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求3所述的硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于：所述溶液A中，表面活性剂的用量为0.05 ~ 0.15 g / 100 ml。
5.根据权利要求1所述的硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于：所述溶液B中，硫代乙酰胺的摩尔浓度为0.01 ~ 0.13 mol/L。
6.根据权利要求1所述的硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于：所述反应溶液中，醋酸锌与硫代乙酰胺的摩尔比为1: 1 ~ 1: 6.5。
7.根据权利要求1所述的硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于：所述水浴反应的水浴温度为80 ~ 100 ℃，反应时间为1 ~ 4小时。
8. 根据权利要求1至7任意一项所述的硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：
3）水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内40 ~ 60 ℃下干燥，烘干时间为4 ~ 6小时，最终得到白色硫化锌粉末。
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