CN103466688B - 一种制备ZnS纳米片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ZnS纳米片的制备方法。该方法将ZnS前体和熔盐混合，经高温加热处理后获得ZnS纳米片。本方法反应条件温和，工艺简单，节省时间，成本低廉，所得纳米片产物厚度均匀，表面积大，可宏量生产具有潜在的工业化前景。

Description

一种制备ZnS纳米片的方法
技术领域
本发明涉及一种二维半导体纳米材料的制备方法，特别涉及一种ZnS纳米片材料的制备方法。
背景技术
ZnS是一种具有重要应用价值的宽禁带半导体材料,具有优良的荧光效应及电致发光功能，在电学、磁学、光学、力学和催化等领域呈现出许多优异的性能。由于这些优异的性质和广泛的应用,人们探索了许多的方法和技术来合成这种重要的材料。目前合成ZnS微纳米材料的方法主要有：气相沉积法、模板法和水热法等,这些方法往往存在着尺寸形貌难于控制，产率不高，高温反应条件苛刻，制备工艺技术复杂、成本高等缺点，这些潜在的困难和阻碍使硫化锌的大规模实用前景令人堪忧。
相比以上合成方法,熔盐合成法具有转化率高、工艺简单、少污染、低能耗等优点。并且,熔盐体系能够提供一个液相的环境,在较高的反应温度下各反应物的扩散系数提高，可以使反应物迅速发生反应。同时,熔盐法制备硫化物时,晶体在整个生长过程中可以在液相条件下进行,晶体生长形态容易控制,产品纯度也较高。而且所用的熔盐易溶于水等溶液中,易于筛洗。因此,熔盐法已经成为控制合成不同形貌微纳米材料的优选方法之一,为研究其形貌及物性关联,最终设计功能微纳米材料奠定基础。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备ZnS纳米片的材料方法。本发明的方法反应条件温和、工艺简单，节省时间，成本低廉，是一种制备ZnS纳米片材料的理想方法。
本发明中的目的通过以下技术方案实现，一种ZnS纳米片的制备方法，该方法按如下步骤进行：
1）ZnS前体和熔盐均匀混合后，经高温热处理制备出ZnS纳米片。
2）在步骤1）中所述的熔盐为强碱和卤化物的混合物。
3）在步骤1）中所述的ZnS前体可以为：ZnS粉末，ZnCl2和Na2S·9H2O的混合物，ZnSO4·7H2O和Na2S·9H2O的混合物，Zn(NO3)2·6H2O和Na2S·9H2O的混合物。
4）在步骤2）中所述强碱为NaOH、KOH、CsOH中的一种或其组合。
5）在步骤2）中所述卤化物可以选用碘化物、溴化物或氯化物。
6）在步骤1）中所述熔盐和卤化物反应的温度为180-300℃。
7）在步骤1）中所述熔盐和卤化物的反应时间为5-24小时。
附图说明
图1为实施例1中产物的扫描电镜图，其中标尺为500nm。
图2为实施例2中产物的扫描电镜图，其中标尺为500nm。
图3为实施例3中产物的扫描电镜图，其中标尺为500nm。
图4为实施例1中产物的X射线衍射谱图。
图5为实施例2中产物的X射线衍射谱图。
图6为实施例3中产物的X射线衍射谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例的阐述，进一步阐明本发明的实质性特点和显著的进步。
实施例1
取3nm ZnS粉末0.3g，NaOH3.24g，NaI2.85g，将这三种化合物均匀混合，置于聚四氟乙烯烧杯中。然后将混合物置于250℃马弗炉中，加热12小时。将产物取出后冷却至室温，用去离子水将熔盐溶解后，再用去离子水和无水乙醇将产物反复洗涤，然后将产物在室温下干燥获得片状ZnS纳米材料。
实施例2
取100nm ZnS粉末0.3g，NaOH3.24g，KOH2.25g，将这三种化合物均匀混合，置于聚四氟乙烯烧杯中。然后将混合物置于180℃马弗炉中，加热24小时。将产物取出后冷却至室温，用去离子水将熔盐溶解后，再用去离子水和无水乙醇将产物反复洗涤，然后将产物在室温下干燥获得片状ZnS纳米材料。
实施例3
取ZnCl20.41g，Na2S·9H2O0.72g，NaOH3.24g，NaCl8.76g，将这四种化合物均匀混合，置于聚四氟乙烯烧杯中。然后将混合物置于200℃马弗炉中，加热12小时。将产物取出后冷却至室温，用去离子水将熔盐溶解后，再用去离子水和无水乙醇将产物反复洗涤，然后将产物在室温下干燥获得片状ZnS纳米材料。
应当指出的是，以上所述的实施实例只是用3个例子来说明本发明，它不应是对本发明的限制，对本领域普通技术人员来说，对本发明可以根据上述说明加以改进和变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求保护范围。

Claims (2)

1.一种ZnS纳米片的制备方法，包括以下步骤：将ZnS前体和熔盐均匀混合后，经高温热处理制备出ZnS纳米片，其中，所述ZnS前体选自：ZnCl2和Na2S·9H2O的混合物，ZnSO4·7H2O和Na2S·9H2O的混合物，Zn(NO3)2·6H2O和Na2S·9H2O的混合物；
所用熔盐为强碱和卤化物的混合物；
所述强碱为NaOH、KOH、CsOH中的一种或其组合；
加热的温度为180-300℃，加热的时间为5-24小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述卤化物选用碘化物、溴化物、氯化物。
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