CN107986340A - 一种面具状多孔NiO纳米化合物材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种面具状多孔NiO纳米化合物材料及其制备方法，通过两步法合成面具状NiO纳米片，得到的NiO纳米片尺寸均一；制备使用的溶剂为去离子水，环境友好，无污染；使用的设备简单，操作容易，前驱物可以在高压反应釜中原位生长；制备过程容易，使用设备简单，无污染，且能够宏量生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体地说，涉及一种面具状多孔NiO纳米化合物材料及其制备方法。
背景技术
氧化镍(NiO)是一种很有前景的无机纳米材料，因其具有良好的电荷迁移率、制备容易以及具有良好的铁磁性等特点被广泛的应用于超级电容器、生物传感、太阳能电池以及发光二极管等光伏器件领域。
目前针对氧化镍的的备形貌主要包括球状、花状、海胆状以及片层形貌等。这些形貌的纳米NiO因制备过程复杂，过程难以控制，且结构均一性不良等缺点而不能大面积生产利用。基于此，科研人员一直从事具有特殊形貌和性能的NiO研究：例如，Wang等制备了一种NiO纳米线并将其应用到了气体感应器件获得了良好的性能(Journal of Mater Chem,2012,22 8327-8335)；Pan等制备了一种NiO纳米碳管并对其进行了电化学和磁性能研究(Chem Commun,2009,07542-7544)。即便科学家在一直尝试不同的制备方法合成各种类型的纳米NiO，然而，高度有序的无机纳米NiO的合成仍然是一项非常艰巨的挑战，传统的NiO纳米片制备过程复杂，结构单一，均一性不好。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种面具状多孔NiO纳米化合物材料及其制备方法，通过两步法合成面具状NiO纳米片，得到的NiO纳米片尺寸均一；制备使用的溶剂为去离子水，环境友好，无污染；使用的设备简单，操作容易，前驱物可以在高压反应釜中原位生长。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种面具状多孔NiO纳米化合物材料制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将NiCl2和氨水溶液按照比例缓慢加入到溶剂中并搅拌，使其充分溶解，得到混合溶液；
步骤S2，将混合溶液倒入高压反应釜中加热后，自然冷却到室温，将反应后的混合物离心、过滤，再由清洗剂清洗得到蓝色的Ni(OH)2沉淀；
步骤S3，将Ni(OH)2沉淀置于马弗炉中分解，得到黑色粉末状NiO纳米片。
进一步地，所述步骤S1中NiCl2和氨水的摩尔比为1:1～1:3。
进一步地，所述NiCl2和氨水的摩尔比为1:2。
进一步地，所述步骤S2中高压反应釜的反应条件为100-130℃高温反应10h。
进一步地，所述高压反应釜的反应温度为110℃。
进一步地，所述步骤S2中高压反应釜由聚四氟乙烯封口。
进一步地，所述步骤S3中马弗炉的分解温度为450-550℃。
进一步地，所述马弗炉的分解温度为500℃。
进一步地，所述溶剂为去离子水，清洗剂为去离子水。
进一步地，NiO纳米片为面具状多孔六方相晶体，片层结构尺寸为30-50nm。
一种面具状多孔NiO纳米化合物材料，由上述面具状多孔NiO纳米化合物材料制备方法制备而成。
具体而言，将NiCl2和氨水溶液(摩尔比为1:1-1:3)缓慢加入到去离子水中并搅拌，使其充分溶解；然后将该混合溶液倒入聚四氟乙烯封口的高压反应釜(80-100mL)中并加热(100-130℃)10h，等到反应釜自然冷却到室温，将反应后的混合物离心过滤，并用去离子水清洗数次得到蓝色的Ni(OH)2沉淀；将该蓝色Ni(OH)2沉淀置于马弗炉中，于450-550℃条件下分解得到黑色粉末即为NiO纳米片。
由上述方法制备所得的NiO纳米片，结构为高度有序的面具状多孔纳米片晶，纳米片的尺寸为30-50nm。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明通过两步法合成面具状NiO纳米片，得到的NiO纳米片尺寸均一；制备使用的溶剂为去离子水，环境友好，无污染；使用的设备简单，操作容易，前驱物可以在高压反应釜中原位生长。该纳米片将在光电领域、超级电容器、生物传感、能量存储等诸多领域具有应用价值。
本发明制备过程容易，使用设备简单，无污染，且能够宏量生产。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本申请的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1-图4为合成的NiO纳米片的TEM图；
图5为NiO纳米片的高分辨透射电镜图(HRTEM)；
图6为前躯体Ni(OH)2的高温退火分解的TGA图。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
前躯体Ni(OH)2的制备
取20mg NiCl2和0.36g氨水溶液(25-28％)缓慢加入到60mL去离子水中并搅拌15min，使其充分溶解。然后将该混合溶液倒入80mL聚四氟乙烯封口的高压反应釜中并加热到110℃维持10h，等到反应釜自然冷却到室温，将反应后的混合物离心过滤，并用去离子水清洗数次得到蓝色的Ni(OH)2沉淀。
NiO的制备
将实施例1中的Ni(OH)2沉淀置于马弗炉中，在空气氛围中，于500℃条件下分解，反应3h后得到黑色粉末，将该黑色粉末用无水乙醇清洗数次，即得到了NiO纳米片。
产物的表征：参见图1至图6，其中透射电镜(TEM)表明前躯体Ni(OH)2为高度均一的六边形纳米片，尺寸为30-50nm；产物NiO纳米片为面具状的多孔纳米片，尺寸为30-50nm，纳米片在水中显示出良好的分散性。HRTEM图谱表明该NiO纳米片为六方相纳米晶体；TGA测试反映了从前躯体Ni(OH)2到反应物NiO的形成。
本发明通过两步法合成面具状NiO纳米片，得到的NiO纳米片尺寸均一；制备使用的溶剂为去离子水，环境友好，无污染；使用的设备简单，操作容易，前驱物可以在高压反应釜中原位生长。该纳米片将在光电领域、超级电容器、生物传感、能量存储等诸多领域具有应用价值。本发明制备过程容易，使用设备简单，无污染，且能够宏量生产
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种面具状多孔NiO纳米化合物材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将NiCl2和氨水溶液按照比例缓慢加入到溶剂中并搅拌，使其充分溶解，得到混合溶液；
步骤S2，将混合溶液倒入高压反应釜中加热后，自然冷却到室温，将反应后的混合物离心、过滤，再由清洗剂清洗得到蓝色的Ni(OH)2沉淀；
步骤S3，将Ni(OH)2沉淀置于马弗炉中分解，得到黑色粉末状NiO纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种面具状多孔NiO纳米化合物材料制备方法，其特征在于，所述步骤S1中NiCl2和氨水的摩尔比为1:1～1:3。
3.根据权利要求1所述的一种面具状多孔NiO纳米化合物材料制备方法，其特征在于，所述步骤S2中高压反应釜的反应条件为100-130℃高温反应10h。
4.根据权利要求1所述的一种面具状多孔NiO纳米化合物材料制备方法，其特征在于，所述步骤S2中高压反应釜由聚四氟乙烯封口。
5.根据权利要求1所述的一种面具状多孔NiO纳米化合物材料制备方法，其特征在于，所述步骤S3中马弗炉的分解温度为450-550℃。
6.根据权利要求1所述的一种面具状多孔NiO纳米化合物材料制备方法，其特征在于，所述溶剂为去离子水，清洗剂为去离子水。
7.根据权利要求1所述的一种面具状多孔NiO纳米化合物材料制备方法，其特征在于，所述NiO纳米片为面具状多孔六方相晶体，片层结构尺寸为30-50nm。
8.根据权利要求3所述的一种面具状多孔NiO纳米化合物材料制备方法，其特征在于，所述高压反应釜的反应温度为110℃。
9.根据权利要求5所述的一种面具状多孔NiO纳米化合物材料制备方法，其特征在于，所述马弗炉的分解温度为500℃。
10.一种面具状多孔NiO纳米化合物材料，其特征在于，由上述任一所述面具状多孔NiO纳米化合物材料制备方法制备而成。
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Effective date of registration: 20230921 Address after: No. 46, Qingfu Anshijia, Guoxiangqiao Village, Lanjiang Street, Yuyao City, Ningbo City, Zhejiang Province, 315402 Applicant after: Yuyao Haitai Trading Co.,Ltd. Address before: Room g0232, headquarters building, Changsha Zhongdian Software Park, No. 39, Jianshan Road, Changsha hi tech Development Zone, Hunan 410000 Applicant before: Thornton New Energy Technology (Changsha) Co.,Ltd. |
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